一種三醋酸甘油酯的制備方法
【專利摘要】一種三醋酸甘油酯的制備方法，分別將甘油和乙酰氯通過石墨管式反應器，管式反應器用鹽水冷卻降溫，物料從管式反應器進入汽液分離器分離出大部分氯化氫氣體，然后進入保溫反應釜，保溫反應，減壓蒸除生成氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)，本發(fā)明不需要催化劑和攜水劑，實現(xiàn)了清潔生產(chǎn)，成本低，工藝簡單，產(chǎn)品純度高，反應效率高，能源消耗低。
【專利說明】一種三醋酸甘油酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種精細化學品領域，尤其涉及一種三醋酸甘油酯的制備方法。
【背景技術】
[0002]三醋酸甘油酯是一種無色無臭的黏稠油狀液體，味苦，無毒，無刺激性，易降解，能與乙醇、乙醚、氯仿、和苯混溶，微溶于水和二硫化碳。主要用做香煙過濾嘴粘結劑、香料固定劑、溶劑和增塑劑，光放應用于煙草、食品、油墨、化妝品、鑄造、醫(yī)藥、染料等行業(yè)。
[0003]目前，全球三醋酸甘油酯的年需求量在11萬t左右，而實際總產(chǎn)量在10.8萬t左右，三醋酸甘油酯的需求量略大于其實際總產(chǎn)量。隨著三醋酸甘油酯的應用領域的不斷擴展，其需求量預計以每年59TlO%的速度增長，三醋酸甘油酯是一個具有廣闊應用領域和良好市場如景的大宗精細化工廣品。
[0004]三醋酸甘油酯的合成工藝很多，(I)以1，2，3-三氯丙烷與醋酸鈉為原料在溶劑中生成三醋酸甘油酯和氯化鈉的反應；(2)甘油與冰醋酸在催化劑作用下先酯化，然后加入醋酸酐進一步?；?；(3)甘油與醋酸酐直接催化合成三醋酸甘油酯的方法；(4)以環(huán)氧氯丙烷與冰醋酸催化合成三醋酸甘油酯的方法?，F(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)中用的最多的是工藝(2)，雖然在催化劑方面有很多研究在一定程度上提高了產(chǎn)率，但其收率也很難達到90%以上。而且在此反應中用到了低沸點與水共沸的溶劑如苯、甲苯、乙酸乙酯等這不僅增加了成本而且由于溶劑與三醋酸甘油酯混溶很難除盡，這就造成了產(chǎn)品中有溶劑的氣味而且苯類溶劑的毒性限制了其在食品、化妝品、醫(yī)藥等領域的應用。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種成本低，能夠避免使用催化劑和攜水劑并且純度高的一種三醋酸甘油酯的制備方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為:一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征是:分別將甘油和乙酰氯通過石墨管式反應器，管式反應器用鹽水冷卻降溫，物料從管式反應器進入汽液分離器分離出大部分氯化氫氣體，然后進入保溫反應釜，保溫反應，減壓蒸除生成氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0007]此制備方法中，所述甘油與乙酰氯的摩爾比為1:3~3.5。
[0008]此制備方法中，所述甘油與乙酰氯的摩爾比為1:3..2。
[0009]此制備方法中，所述甘油與乙酰氯通過管式反應器的總流速為80(T2000L/h。
[0010]此制備方法中，所述石墨管式反應器的長徑比為100-10000。
[0011]此制備方法中，保溫反應的溫度為9(T120°C。
[0012]此制備方法中，保溫反應的時間為l~5h。
[0013]此制備方法中，減壓蒸除氯化氫的壓力為-0.07^-0.095MPa。
[0014]此制備方法中，分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.2的比例，以總流量1200L/h的速度通過石墨管式反應器反應，控制管式反應器的溫度< 35V ;物料從管式反應器進入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進入保溫反應釜，于110°C保溫反應3h，減壓-0.09MPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點效果在于:由于本發(fā)明的這種制備方法，所以不需要催化劑和攜水劑，實現(xiàn)了清潔生產(chǎn)，成本低；工藝簡單，產(chǎn)品純度高；反應效率高，能源消耗低；另本發(fā)明產(chǎn)品無任何有害物質，擴大了使用范圍，可以應用于食品、化妝品、醫(yī)藥等高端領域。
【具體實施方式】
[0016]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明:
實施例1
分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.2的比例，以總流量1200L/h的速度通過石墨管式反應器反應，控制管式反應器的溫度< 35°C ;物料從管式反應器進入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進入保溫反應釜，于110°C保溫反應3h，減壓-0.09MPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0017]實施例2
分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.0的比例，以總流量1000L/h的速度通過石墨管式反應器反應，控制管式反應器的溫度< 35°C ;物料從管式反應器進入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進入保溫反應釜，于110°C保溫反應2h，減壓-0.0SMPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0018]實施例3
分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.1的比例，以總流量800L/h的速度通過石墨管式反應器反應，控制管式反應器的溫度< 35°C ;物料從管式反應器進入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進入保溫反應釜，于100°C保溫反應4h，減壓-0.09MPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0019]實施例4
分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.5的比例，以總流量1500L/h的速度通過石墨管式反應器反應，控制管式反應器的溫度< 35°C ;物料從管式反應器進入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進入保溫反應釜，于90°C保溫反應4h，減壓-0.09MPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
[0020]本發(fā)明公開了一種用乙酰氯作為?；噭?，不用催化劑和攜水劑的反應工藝。為了避免乙酰氯與甘油反應放熱劇烈，本發(fā)明利用石墨管式反應器，比表面積大產(chǎn)生的熱量能夠很快轉移。然后轉移進入保溫反應釜提高溫度充分反應，蒸除氯化氫即得純度> 99%的高純度三醋酸甘油酯。
【權利要求】
1.一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征是:分別將甘油和乙酰氯通過石墨管式反應器，管式反應器用鹽水冷卻降溫，物料從管式反應器進入汽液分離器分離出大部分氯化氫氣體，然后進入保溫反應釜，保溫反應，減壓蒸除生成氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:所述甘油與乙酰氯的摩爾比為1:3~3.5。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:所述甘油與乙酰氯的摩爾比為1:3..2。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:所述甘油與乙酰氯通過管式反應器的總流速為80(T2000L/h。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:所述石墨管式反應器的長徑比為100~10000。
6.根據(jù)權利要求5所述 的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:保溫反應的溫度為90~120°C。
7.根據(jù)權利要求6所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:保溫反應的時間為I~5h。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:減壓蒸除氯化氫的壓力為-0.07^-0.095MPao
9.根據(jù)權利要求1或7所述的一種三醋酸甘油酯的制備方法，其特征在于:分別將甘油和乙酰氯按照摩爾比1:3.2的比例，以總流量1200L/h的速度通過石墨管式反應器反應，控制管式反應器的溫度< 35V ;物料從管式反應器進入氣液分離器，分離出大部分氯化氫氣體；然后進入保溫反應釜，于110°C保溫反應3h，減壓-0.09MPa蒸除氯化氫，用降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)物。
【文檔編號】C07C67/14GK103936587SQ201410085667
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年3月11日 優(yōu)先權日:2014年3月11日
【發(fā)明者】宋盟盟, 任澤旭, 萬振濤, 劉全華, 李鵬飛, 張秀華 申請人:山東省泰和水處理有限公司