一種有機(jī)硅消泡劑的制備方法
【專利摘要】一種有機(jī)硅消泡劑的制備方法，涉及一種精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，本發(fā)明中有機(jī)硅消泡劑由二甲基硅油和非離子型表面活性劑等組份在特定條件下，經(jīng)乳化加工而成的穩(wěn)定乳狀液。本發(fā)明制備的有機(jī)硅消泡劑具有消泡速度快、抑泡能力強(qiáng)、無(wú)毒、適應(yīng)性好、用量少、其工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種有機(jī)硅消泡劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及有機(jī)硅消泡劑的一種生
產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]消泡劑是用于抑制和消除各種有害泡沫的表面活性劑，是最有效控制泡沫的化學(xué)方法，廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、紡織、印染、選礦、涂料和污水處理等領(lǐng)域。工業(yè)生產(chǎn)中泡沫會(huì)帶來(lái)減小產(chǎn)能、原料浪費(fèi)、質(zhì)量下降等危害，對(duì)生產(chǎn)造成不利影響。
[0003]有機(jī)硅消泡劑是由硅油、乳化劑、增稠劑配以適量的水經(jīng)機(jī)械攪拌乳化而成。有機(jī)硅消泡劑因其以下特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用:①具有良好的化學(xué)惰性，一般不與被消泡的介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；②具有正鋪展系數(shù)，能在發(fā)泡系統(tǒng)中的氣-液迅速鋪展開(kāi)；③具有較低的表面張力不易被發(fā)泡體系中的表面活性劑所增溶。因此，有機(jī)硅消泡劑廣泛的應(yīng)用于洗滌齊U、造紙、制糖、電鍍、化肥、助劑、廢水處理等生產(chǎn)過(guò)程中的消泡。
[0004]中國(guó)專利數(shù)據(jù)庫(kù)中CN101053801A公開(kāi)了聚醚改性有機(jī)硅消泡劑組合物，CN102527096A公開(kāi)了 一種有機(jī)硅氧烷主鏈上接枝樹(shù)狀聚醚基團(tuán)且復(fù)配的有機(jī)硅消泡齊IJ，CN102284198A公開(kāi)了一種水溶性聚醚改性有機(jī)硅消泡劑及制備和復(fù)配的方法，CN102343165A公開(kāi)了一種主要包括硅脂混合物添加聚醚硅油、增稠劑和防腐劑等活性物的有機(jī)硅消泡劑。但是以上這些文獻(xiàn)報(bào)道的工藝流程較復(fù)雜、生產(chǎn)的成本較高、操作不簡(jiǎn)便，不利于進(jìn)行推廣使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種消泡與抑泡效果好，并且在實(shí)際的生產(chǎn)過(guò)程中易于操作，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)便且污染小，便于進(jìn)行生產(chǎn)化的有機(jī)硅消泡劑的制備方法。
[0006]本發(fā)明包括如下步驟:
1)將5?10份粘度為350?500CS的二甲基硅油置于以1200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜中二甲基硅油升溫到50?70°C ；
2)向上述反應(yīng)釜中加入0.05?0.15份氣相白炭黑，保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C，經(jīng)攪拌制備成硅酯；
3)保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C，攪拌條件下向上述反應(yīng)釜中繼續(xù)加入2?4份乳化劑；
4)在反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為55±5°C的條件下，向上述反應(yīng)釜滴加85?92份含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的CaCl2去離子水溶液，滴加完成后，保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C繼續(xù)攪拌10分鐘；
5)將反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度降到30°C，反應(yīng)釜的旋轉(zhuǎn)整速度降低至900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；
6)再將反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度升到30°C?40°C，反應(yīng)釜的旋轉(zhuǎn)整速度升低至1200轉(zhuǎn)/分，在3?5分鐘內(nèi)，加入0.3?0.5份的防腐劑，出料得到有機(jī)硅消泡劑。
[0007]上述各原料的投量都為質(zhì)量份。
[0008]本發(fā)明中有機(jī)硅消泡劑的組成即為:是由二甲基硅油和非離子型表面活性劑等組份在特定條件下，經(jīng)乳化加工而成的穩(wěn)定乳狀液。本發(fā)明制備的有機(jī)硅消泡劑具有消泡速度快、抑泡能力強(qiáng)、無(wú)毒、適應(yīng)性好、用量少、其工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制成的有機(jī)硅消泡劑的有益效果是:消泡劑中同時(shí)使用二甲基硅油和防腐劑組份，引入乳化劑，使得本發(fā)明產(chǎn)品具有良好的外觀，適宜的/7H值，穩(wěn)定的離心分層，以及消泡能力強(qiáng)，較長(zhǎng)的儲(chǔ)存期，使其更好的適用于工業(yè)生產(chǎn)中。
[0010]另外，本發(fā)明所述乳化劑可以為T(mén)-60 (吐溫-60)、S-40 (司盤(pán)_40)或聚醚硅油(CGF)中的至少任意一種。
[0011 ] 防腐劑可以采用甲醛、亞硝酸鈉或苯甲酸鈉。
【具體實(shí)施方式】
[0012]一、以下用具體實(shí)施例闡述本發(fā)明生產(chǎn)工藝，但實(shí)施例不限于其范圍。
[0013]二甲基硅油201、二甲基硅油203或二甲基硅油205應(yīng)先處理:將八甲基環(huán)四硅氧烷D4、六甲基二硅氧烷MM混合攪拌均勻，在酸性催化劑作用下反應(yīng)，調(diào)整至理想的聚合度，再加入碳酸鈉中和、過(guò)濾、脫低使其粘度達(dá)到350?500cs。
[0014]本發(fā)明所采用的白炭黑為2#或4#氣相白炭黑。
[0015]實(shí)施例1:
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的5kg 二甲基硅油201，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到50?60°C攪拌10分鐘；加入0.05kg白炭黑，并保持溫度50?60°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入3kg乳化劑(0.5kgT-60、l.5kgS-40、lkgCGF)，保持溫度50?60°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加92kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進(jìn)行轉(zhuǎn)相(開(kāi)始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度60?70°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.3kg的防腐劑甲醛；過(guò)濾出料得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0016]實(shí)施例2
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的IOkg 二甲基硅油203，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到60?70°C攪拌10分鐘；加入0.15kg白炭黑，并保持溫度60?70°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入4kg乳化劑(lkgT-60、Ikg聚醚硅油CGF)，保持溫度60?70°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加85kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進(jìn)行轉(zhuǎn)相(開(kāi)始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度50?60°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.5kg的防腐劑亞硝酸鈉；過(guò)濾出料得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0017]實(shí)施例3
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的7kg 二甲基硅油205，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到60?70°C攪拌10分鐘；加入0.12kg白炭黑，并保持溫度60?70°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入3kg乳化劑(聚醚硅油CGF)，保持溫度60?70°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加90kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進(jìn)行轉(zhuǎn)相(開(kāi)始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度60?70°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.4kg的防腐劑苯甲酸鈉；過(guò)濾出料得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0018]實(shí)施例4
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的8kg 二甲基硅油201，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到50?60°C攪拌10分鐘；加入0.1kg白炭黑，并保持溫度50?60°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入3kg乳化劑(T-60)，保持溫度50?60°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加89kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進(jìn)行轉(zhuǎn)相(開(kāi)始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度50?60°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.4kg的防腐劑甲醛；過(guò)濾出料得到目標(biāo)廣品。
[0019]實(shí)施例5
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的9kg 二甲基硅油203，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到60?70°C攪拌10分鐘；加入0.15kg白炭黑，并保持溫度60?70°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入3kg乳化劑(S-40)，保持溫度60?70°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加88kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進(jìn)行轉(zhuǎn)相(開(kāi)始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度60?70°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.3kg的防腐劑苯甲酸鈉；過(guò)濾出料得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0020]實(shí)施例6
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的6kg 二甲基硅油205，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到50?60°C攪拌10分鐘；加入0.08kg白炭黑，并保持溫度50?60°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入2kg乳化劑(0.5kgT-60、l.5kgS-40)，保持溫度50?60°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加92kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進(jìn)行轉(zhuǎn)相(開(kāi)始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度50?60°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.35kg的防腐劑苯甲酸鈉；過(guò)濾出料得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0021]二、性能的測(cè)定:
測(cè)試設(shè)備:循環(huán)泵(鼓泡裝置)；測(cè)試溫度:25°C。
[0022](I)消泡性能測(cè)定
向500ml的量筒中加入IOOml溶度0.5%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液，啟動(dòng)循環(huán)泵鼓泡至一定高度，加入一定量一定溶度的本發(fā)明的消泡劑，記錄泡沫從某一高度降至另一高度所用時(shí)間，重復(fù)試驗(yàn)三次，取平均值，即為該消泡劑的消泡時(shí)間。[0023](2) PH 值測(cè)定
將PH測(cè)定儀插上電源，取一定量的本發(fā)明消泡劑的溶度，用pH測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)試驗(yàn)三次，取平均值，即為該消泡劑的PH值。
[0024](3)試驗(yàn)結(jié)果如下表
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)硅消泡劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將5?10質(zhì)量份粘度為350?500CS的二甲基硅油置于以1200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜中二甲基硅油升溫到50?70°C ； 2)向上述反應(yīng)釜中加入0.05?0.15質(zhì)量份氣相白炭黑，保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C，經(jīng)攪拌制備成硅酯； 3)保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C，攪拌條件下向上述反應(yīng)釜中繼續(xù)加入2?4質(zhì)量份乳化劑； 4)在反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為55±5°C的條件下，向上述反應(yīng)釜滴加85?92質(zhì)量份含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的CaCl2去離子水溶液，滴加完成后，保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C繼續(xù)攪拌10分鐘； 5)將反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度降到30°C，反應(yīng)釜的旋轉(zhuǎn)整速度降低至900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘； 6)再將反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度升到30°C?40°C，反應(yīng)釜的旋轉(zhuǎn)整速度升低至1200轉(zhuǎn)/分，在3?5分鐘內(nèi)，加入0.3?0.5質(zhì)量份的防腐劑，出料得到有機(jī)硅消泡劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅消泡劑的制備方法，其特征在于:所述乳化劑為吐溫-60、司盤(pán)-40或聚醚硅油中的至少任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅消泡劑的制備方法，其特征在于:所述防腐劑為甲醛、亞硝酸鈉或苯甲酸鈉。
【文檔編號(hào)】B01D19/04GK103830938SQ201410104384
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月20日
【發(fā)明者】房連順, 董曉紅, 管丹, 邵春明 申請(qǐng)人:揚(yáng)州晨化新材料股份有限公司