專利名稱：一種Nb_1-xW_xSe₂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及固體納米潤滑材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種NbhWxSe2的制備方法。
背景技術(shù)：
自1992年Tenne等首次發(fā)現(xiàn)層狀的半導體WS2能夠形成類似碳納米管的無機富勒烯結(jié)構(gòu)后，過渡族金屬硫族化合物MX2 (M=Nb, Mo, W，Ta ；X=Se, S)作為良好的固體潤滑劑其得到了廣泛研究。MX2屬于密排六方結(jié)構(gòu)，具有與石墨類似的層狀結(jié)構(gòu)，層間非金屬原子通過較弱的范德華力結(jié)合，層內(nèi)的金屬原子與非金屬原子通過共價鍵結(jié)合，層間具有較低的剪切強度，這樣造成層間易于滑移，使其能作為良好的固體潤滑劑。同時因為能提高承潤滑油載能力、降低摩擦，MX2作為潤滑油添加劑得到得到研究者們的關(guān)注。摻雜能改變原有物質(zhì)的電導性、光催化及機械性能，在不改變其晶體結(jié)構(gòu)下使其能優(yōu)于原物質(zhì)的性能；其次摻雜能降低成本，如用一些價格便宜的金屬摻雜達到了降低成本的目的；摻雜能改變晶體生長習性從而得到與摻雜前物質(zhì)的形貌不同的新穎形貌使其具有新的性能或使其某些性能得到加強。目前國內(nèi)外還沒用關(guān)于發(fā)明中材料的文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種添加NbSe2的Fe-Ni-Cr高溫自潤滑復合材料，使其在55(T 750°C下具有良好的自潤滑特性和優(yōu)異的耐磨性。本發(fā)明的另一目的是提供一種上述添加NbSe2的Fe-Ni-Cr高溫自潤滑復合材料的制備方法，方法簡單而非常有效，制備的產(chǎn)品具有良好的自潤滑特性和優(yōu)異的耐磨性。技術(shù)方案為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種NlvxWxSe2的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
(1)按NlvxWxSe2的化學計量稱取W粉，按(Nb+W)/Se摩爾比為I :2. 2稱取Nb粉和Se粉，放入球磨罐；
(2)稱取直徑為8mm的不銹鋼球按球料比10 1混合放入球磨罐,罐中抽真空并通入Ar氣，用QMISP2型球磨機以轉(zhuǎn)速200rpm進行球磨9 h ；
(3)干燥步驟(2)所得的待反應物，放入一端開口的石英玻璃管中，然后用乙炔火焰加熱拉長開口端成細口并抽出空氣充入Ar氣保護然，后再熔化封上管口 ；
(4)將石英玻璃管放入管式反應爐中加熱到700°C，升溫速率每分鐘20°C，保溫Ih后，隨爐自然冷卻至室溫，得到NlvxWxSe2 ；
其中，X為1% 5%，優(yōu)選3%。所制備的NlvxWxSe2，形貌為納米帶和無規(guī)則的納米片，主要為納米帶；納米帶長20μ m 50 μ m,厚100 nm,不規(guī)則納米片徑向尺寸I μ m 2 μ m,平均厚度為100 nm。本發(fā)明的NlvxWxSe2納米潤滑材料的制備方法，合成過程中采用以W摻雜NbSe2制備出特殊形貌的NlvxWxSe2納米帶。本發(fā)明采用固相法制備方法工藝簡單，合成綠色無污染，所合成的納米帶是一種新型的固體潤滑納米材料，是一種十分優(yōu)秀的潤滑油添加劑。
有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的主要優(yōu)點包括本發(fā)明通過W摻雜NbSe2,并利用高能長時間球磨,通過固相反應制備出特殊形貌和不同尺寸的NlvxWxSe2納米潤滑材料，工藝過程綠色無污染，成本低廉，藥品安全易得，實驗方法簡單易操作。所制備的NlvxWxSe2納米潤滑材料是由納米帶和納米片的混合狀，作為潤滑油添加劑具有較好的的摩擦磨損性能。具有很好的實用性和經(jīng)濟性。·


圖I是實施例I制備的摻雜前后的NlvxWxSe2的XRD衍射圖2是實施例I制備的純摻雜前的NlvxWxSe2的掃描電鏡(SEM)圖3是實施例I制備的摻雜后的NlvxWxSe2的SEM圖4是實施例2摻雜前后所得的A、B試樣的油樣的在不同轉(zhuǎn)速下的摩擦系數(shù)結(jié)果圖；圖5是實施例2摻雜前后所得的A、B試樣的油樣的在不同載荷下的摩擦系數(shù)結(jié)果圖。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例進一步闡明本發(fā)明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，應理解這些方式僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。實施例I
將原料按一定摩爾比稱取，W粉分別按X取值稱取相應(Nb+W)總摩爾質(zhì)量的百分比值按照化學式NlvxWxSe2中X取值為0%、3%，分別標記為A、B，其中(Nb+W) /Se摩爾比為I :2. 2。分別稱取直徑為8mm的不銹鋼球按球料比10 1混合放入球磨罐，罐中抽真空并通入Ar氣，反復5次，用QMISP2型球磨機以轉(zhuǎn)速200rpm進行球磨9小時。將待反應物干燥后放入Φ8mmXIO mm的一端開口的石英玻璃管中，然后用乙炔火焰加熱拉長開口端成細口并抽出空氣充入Ar氣保護然后再熔化封上管口 ；將其放入管式反應爐中加熱到700°C，升溫速率每分鐘20°C，保溫Ih后隨爐自然冷卻至室溫打開反應釜得到試樣A、B。A、B試樣的XRD如圖I所示；A的掃描電鏡如圖2所示；B的掃描如圖3所示。采用本發(fā)明制備的NlvxWxSe2，摻雜前為六方納米片，片的徑向尺寸約2 μπι，厚度大概500 nm ;摻雜之后為納米帶和納米片的混合狀，尺寸厚約100 nm，如圖I和圖2所示。實施例2
將制備的NlvxWxSe2分別以不同質(zhì)量分數(shù)添加到基礎(chǔ)油HVI750中，利用超聲波發(fā)生器將固體粉末均勻分散到基礎(chǔ)油中，配制成混濁液油樣。在UMT-2型摩擦磨損試驗機上考察基礎(chǔ)油和含有不同質(zhì)量分數(shù)添加劑的混合油樣的摩擦學性能，測定不同載荷和不同轉(zhuǎn)速下摩擦系數(shù)的變化情況。摩擦副采用球-盤接觸形式，上試樣為材料牌號440C直徑為4 mm的不銹鋼球，下試樣為Φ20 mmX5 mm的45#鋼盤,實驗時上試樣固定不動,下試樣作旋轉(zhuǎn)運動，轉(zhuǎn)速為100-500 rpm，載荷為10-50 N，實驗時間為30 min。實驗所用不銹鋼球型號為440-C(9Crl8)，直徑為 3 _，硬度為 HRC62。摻雜前后所得的A、B試樣的油樣的在不同轉(zhuǎn)速下的摩擦系數(shù)結(jié)果，如圖4所示，摻雜前后所得的A、B試樣的油樣的在不同載荷下的摩擦系數(shù)結(jié)果，如圖5所示，可見本發(fā)明所制備的Nbl-XWXSe2納米潤滑材料是由納米帶和納米片的混合狀，作為潤滑油添加劑具有較好的的摩擦磨損性能。
權(quán)利要求
1.一種NbhWxSe2的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)按NlvxWxSe2的化學計量稱取W粉，按(Nb+W)/Se摩爾比為I :2. 2稱取Nb粉和Se粉，放入球磨罐；(2)稱取直徑為8mm的不銹鋼球按球料比10 1混合放入球磨罐,罐中抽真空并通入Ar氣，用QMISP2型球磨機以轉(zhuǎn)速200 rpm進行球磨9 h ；(3)干燥步驟(2)所得的待反應物，放入一端開口的石英玻璃管中，然后用乙炔火焰加熱拉長開口端成細口并抽出空氣充入Ar氣保護然，后再熔化封上管口 ；(4)將石英玻璃管放入管式反應爐中加熱到700°C，升溫速率每分鐘20°C，保溫Ih后，隨爐自然冷卻至室溫，得到NlvxWxSe2 ；其中，X為1% 5%ο
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述MvxWxSe2的制備方法，其特征在于，所制備的MvxWxSe2，形貌為納米帶和無規(guī)則的納米片，主要為納米帶；納米帶長20 μπι 50 μ m,厚100 nm,不規(guī)則納米片徑向尺寸I μ m 2 μ m,平均厚度為100 nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Nb1-xWxSe2的制備方法，包括配料、球磨、干燥和燒結(jié)步驟。所制備的Nb1-xWxSe2，形貌為納米帶和無規(guī)則的納米片，主要為納米帶；納米帶長約幾十微米，厚約一百納米，不規(guī)則納米片1μm到2μm，厚度約一百納米。本發(fā)明通過W摻雜NbSe2，并利用高能長時間球磨，通過固相反應制備出特殊形貌和不同尺寸的Nb1-xWxSe2納米潤滑材料，工藝過程綠色無污染，成本低廉，藥品安全易得，實驗方法簡單易操作。所制備的Nb1-xWxSe2納米潤滑材料是由納米帶和納米片的混合狀，作為潤滑油添加劑具有較好的摩擦磨損性能。具有很好的實用性和經(jīng)濟性。
文檔編號C10N30/06GK102936003SQ201210443139
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者李長生, 唐華, 胡志立, 范有志, 錢周 申請人:鎮(zhèn)江中孚復合材料有限公司