一種無色dmp-30的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及DMP?30制備領(lǐng)域，尤其涉及一種無色DMP?30的制備方法，它包括如下步驟：①、取料，選取制備的黃色或者黃棕色DMP?30產(chǎn)品和還原劑；②、反應(yīng)，將步驟①選取的DMP?30和還原劑進(jìn)行混合，并加熱攪拌至顏色基本消除；③、過濾，將步驟②得到的混合液進(jìn)行過濾，得到微黃色或無色DMP?30產(chǎn)品；本發(fā)明的目的是提供一種無色DMP?30的制備方法，用簡單易操作的方法脫去黃色或者黃棕色，得到無色或者微黃色DMP?30產(chǎn)品，提升產(chǎn)品的品質(zhì)，進(jìn)而提高其應(yīng)用范圍。
【專利說明】
_種無色DMP-30的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[00011本發(fā)明涉及DMP-30制備領(lǐng)域，尤其涉及一種無色DMP-30的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] DMP-30是2，4，6_三(二甲胺甲基)苯酚的簡稱，它作為熱固性環(huán)氧樹脂膠粘劑的固 化催化劑，可大大提高固化劑與環(huán)氧樹脂的反應(yīng)速度，降低固化溫度，而不影響膠黏劑的理 化性能;與其他固化劑相比，它催化作用好、反應(yīng)完全，普遍適用于低溫、耐高溫和低分子量 橡膠改性環(huán)氧膠黏劑及某些特殊用途和特種工藝的膠黏劑。
[0003] DMP-30還能用作異氰酸酯三聚反應(yīng)催化劑，使反應(yīng)很快進(jìn)行，在短時間內(nèi)達(dá)到最 高反應(yīng)溫度，制得性能較好的最終產(chǎn)品，這種催化劑同環(huán)氧化合物形成共氧化劑，用于異氰 酸酯的三聚反應(yīng)，它與異氰酸酯相溶性好、毒性小、貯藏穩(wěn)定、價格低廉，代替某些較昂貴的 催化劑制備高回彈聚氨酯制品是很有發(fā)展前景的。DMP-30采用經(jīng)典的Mannich合成法，其反 應(yīng)方程式如下：
DMP-30純品為無色液體，由于其本身是酚類化合物，易被氧化，特別是在受熱情況下顏 色更容易變深，生產(chǎn)過程中，為了控制控制水分含量，一般需要真空加熱脫水，產(chǎn)品很容易 呈黃色至黃棕色，目前國內(nèi)生產(chǎn)出的DMP-30-般為黃色至黃棕色，品質(zhì)差，只能用于環(huán)氧樹 脂的低端產(chǎn)品，應(yīng)用范圍受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種無色DMP-30的制備方法，用簡單易操作的方法脫去黃色 或者黃棕色，得到無色或者微黃色DMP-30產(chǎn)品，提升產(chǎn)品的品質(zhì)，進(jìn)而提高其應(yīng)用范圍。
[0005] 為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種無色DMP-30的制備方法，它包 括如下步驟： ① 、取料，選取制備的黃色或者黃棕色DMP-30產(chǎn)品和還原劑； ② 、反應(yīng)，將步驟①選取的DMP-30和還原劑進(jìn)行混合，并加熱攪拌至顏色基本消除； ③ 、過濾，將步驟②得到的混合液進(jìn)行過濾，得到微黃色或無色DMP-30產(chǎn)品。
[0006] 優(yōu)選的，步驟①選取的黃色或者黃棕色DMP-30與還原劑的質(zhì)量比為1000:1-5。 [0007]優(yōu)選的，步驟②反應(yīng)的溫度為30-60°C。
[0008]優(yōu)選的，步驟②反應(yīng)的溫度為40-45°C。
[0009]優(yōu)選的，步驟②反應(yīng)的時間為l_5h。
[0010]優(yōu)選的，步驟②反應(yīng)的時間為2_4h。
[0011] 優(yōu)選的，所述的還原劑為含硼還原性物質(zhì)。
[0012] 優(yōu)選的，所述的含硼還原性物質(zhì)為具有還原性的硼氫化合物。
[0013] 優(yōu)選的，所述的硼氫化合物為硼氫化鈉或者硼氰化鉀。
[0014] 優(yōu)選的，步驟①選取的黃色或者黃棕色DMP-30與硼氰化鈉或硼氰化鉀的質(zhì)量比為 1000:1·2-1·6〇
[0015] 本發(fā)明的有益效果： 1、黃色或黃棕色是由于苯酚的氧化導(dǎo)致的，苯酚的氧化生成對醌和鄰醌都有顏色;根 據(jù)反應(yīng)原理，DMP-30合成反應(yīng)中，苯酚的鄰對位應(yīng)該全部反應(yīng)，但實際過程中仍會殘留單取 代或二取代產(chǎn)物，單取代或二取代產(chǎn)物更容易被氧化為對醌或鄰醌；1，4-苯醌呈金黃色，1， 2-鄰醌呈紅色，這是DMP-30產(chǎn)品為黃色棕紅色的主要原因；
上述氧化產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中含有1-2個二甲基胺甲基，該基團具有一定的助色作用，使得醌式 共輒體系中電子激化能降低，吸收光發(fā)生紅移，顏色發(fā)生藍(lán)移，產(chǎn)品最終可能呈現(xiàn)黃色、黃 棕色、紅棕色直至深棕色。
[0016] 在黃色或黃棕色的DMP-30中加入合適的還原劑，能將其中有色的對醌、鄰醌還原 為無色的對苯二酚、鄰苯二酚衍生物，本發(fā)明利用還原劑，將醌還原成無色酚類物質(zhì)，從而 達(dá)到脫去產(chǎn)品顏色的目的。
[0017] 本發(fā)明的脫色效果極佳，得到無色或微黃色產(chǎn)品，使產(chǎn)品色澤明顯改善，提升產(chǎn)品 品質(zhì)。
[0018] 2、本發(fā)明中還原劑用量少，使用安全，操作簡單，不需要添加特殊設(shè)備，產(chǎn)生的廢 渣少。
[0019] 3、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度的設(shè)定，可以提高還原反應(yīng)的程度，進(jìn)而提高微黃色或無 色DMP-30產(chǎn)品的收率。
[0020] 4、采用硼氫化鈉和硼氰化鉀作為還原劑，反應(yīng)效果更為良好，收率進(jìn)一步提高。
【具體實施方式】
[0021] 為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面對本發(fā)明的具體實 施方式做詳細(xì)說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本 發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其他方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明 內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0022]以下是具體實施例 實施例1: 一種無色DMP-30的制備方法，它包括如下步驟： ① 、取料，按照質(zhì)量比為1000:1.2的比例選取黃色或者黃棕色DMP-30產(chǎn)品和硼氫化鈉； ② 、反應(yīng)，將步驟①選取的DMP-30和還原劑進(jìn)行混合，加熱至40°C，通氮氣置換空氣，密 閉反應(yīng)4h; ③ 、過濾，將步驟②得到的混合液進(jìn)行過濾，得到微黃色或無色DMP-30產(chǎn)品，產(chǎn)品的收 率為97%。
[0023] 實施例2: 一種無色DMP-30的制備方法，它包括如下步驟： ① 、取料，按照質(zhì)量比為1000:1.6的比例選取黃色或者黃棕色DMP-30產(chǎn)品和硼氫化鈉； ② 、反應(yīng)，將步驟①選取的DMP-30和還原劑進(jìn)行混合，加熱至45 °C，通氮氣置換空氣，密 閉反應(yīng)2h; ③ 、過濾，將步驟②得到的混合液進(jìn)行過濾，得到微黃色或無色DMP-30產(chǎn)品，產(chǎn)品的收 率為97%。
[0024] 實施例3: 一種無色DMP-30的制備方法，它包括如下步驟： ① 、取料，按照質(zhì)量比為1000:1的比例選取黃色或者黃棕色DMP-30產(chǎn)品和硼氫化鈉； ② 、反應(yīng)，將步驟①選取的DMP-30和還原劑進(jìn)行混合，加熱至60°C，通氮氣置換空氣，密 閉反應(yīng)Ih; ③ 、過濾，將步驟②得到的混合液進(jìn)行過濾，得到微黃色或無色DMP-30產(chǎn)品，產(chǎn)品的收 率為96%。
[0025] 實施例4: 一種無色DMP-30的制備方法，它包括如下步驟： ① 、取料，按照質(zhì)量比為1000:5的比例選取黃色或者黃棕色DMP-30產(chǎn)品和硼氫化鈉； ② 、反應(yīng)，將步驟①選取的DMP-30和還原劑進(jìn)行混合，加熱至30°C，通氮氣置換空氣，密 閉反應(yīng)5h; ③ 、過濾，將步驟②得到的混合液進(jìn)行過濾，得到微黃色或無色DMP-30產(chǎn)品，產(chǎn)品的收 率為96%。
[0026] 實施例5: 一種無色DMP-30的制備方法，它包括如下步驟： ① 、取料，按照質(zhì)量比為1000:3的比例選取黃色或者黃棕色DMP-30產(chǎn)品和硼氫化鈉； ② 、反應(yīng)，將步驟①選取的DMP-30和還原劑進(jìn)行混合，加熱至50°C，通氮氣置換空氣，密 閉反應(yīng)3h; ③ 、過濾，將步驟②得到的混合液進(jìn)行過濾，得到微黃色或無色DMP-30產(chǎn)品，產(chǎn)品的收 率為97%。
[0027]需要說明的是，在本文中，術(shù)語"包括"、"包含"或者其任何其他變體意在涵蓋非排 他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而 且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有 的要素。
[0028]本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進(jìn)行了闡述，以上實例的說明 只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng) 當(dāng)指出，由于文字表達(dá)的有限性，而客觀上存在無限的具體結(jié)構(gòu)，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技 術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)、潤飾或變化，也可以將 上述技術(shù)特征以適當(dāng)?shù)姆绞竭M(jìn)行組合;這些改進(jìn)潤飾、變化或組合，或未經(jīng)改進(jìn)將發(fā)明的構(gòu) 思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場合的，均應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種無色DMP-30的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟： ① 、取料，選取制備的黃色或者黃棕色DMP-30產(chǎn)品和還原劑； ② 、反應(yīng)，將步驟①選取的DMP-30和還原劑進(jìn)行混合，并加熱攪拌至顏色基本消除； ③ 、過濾，將步驟②得到的混合液進(jìn)行過濾，得到微黃色或無色DMP-30產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無色DMP-30的制備方法，其特征在于，步驟①選取的黃色 或者黃棕色DMP-30與還原劑的質(zhì)量比為1000:1-5。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無色DMP-30的制備方法，其特征在于，步驟②反應(yīng)的溫度 為 30-60 °C。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無色DMP-30的制備方法，其特征在于，步驟②反應(yīng)的溫度 為40-45 °C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無色DMP-30的制備方法，其特征在于，步驟②反應(yīng)的時間 為l-5h。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種無色DMP-30的制備方法，其特征在于，步驟②反應(yīng)的時間 為2-4h。7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的一種無色DMP-30的制備方法，其特征在于，所述的還 原劑為含硼還原性物質(zhì)。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種無色DMP-30的制備方法，其特征在于，所述的含硼還原性 物質(zhì)為具有還原性的硼氫化合物。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種無色DMP-30的制備方法，其特征在于，所述的硼氫化合物 為硼氫化鈉或者硼氰化鉀。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種無色DMP-30的制備方法，其特征在于，步驟①選取的黃 色或者黃棕色DMP-30與硼氰化鈉或硼氰化鉀的質(zhì)量比為1000:1.2-1.6。
【文檔編號】C07C215/50GK106008236SQ201610332431
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月19日
【發(fā)明人】余志良, 廖德仲
【申請人】岳陽中展科技有限公司