4-((2-羥乙基)(烷基)氨基)-2-丁醇及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了4?((2?羥乙基)(烷基)氨基)?2?丁醇及其制備方法，4?((2?羥乙基)(烷基)氨基)?2?丁醇的結(jié)構(gòu)式為其中R表示碳原子數(shù)為2?10的烷基，本發(fā)明合成了一種全新的酸性氣體吸收劑4?((2?羥乙基)(烷基)氨基)?2?丁醇；此酸性氣體吸收劑的制備方法簡便，成本低；此酸性氣體吸收劑的具有較大的吸收容量，較快的吸收速率，特別適合二氧化碳的吸收。
【專利說明】
4-( (2-輕乙基）（烷基)氨基)-2-丁酵及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及4-((2-羥乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇及其制備方法，屬于酸性氣體脫 除技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，溫室效應(yīng)導致的全球氣候變化問題日益威脅人類的生存和發(fā)展，而二氧 化碳則是公認最主要的溫室氣體之一。
[0003] 目前主要存在燃燒前捕獲、富氧燃燒捕獲和燃燒后捕獲這三種碳捕獲技術(shù)，燃燒 后捕獲技術(shù)是符合當前經(jīng)濟發(fā)展可行的最成熟的技術(shù)，燃燒后煙道氣脫碳技術(shù)主要包括化 學吸收法、物理吸附法和膜分離法等。
[0004] 化學溶劑吸收法中，有機胺溶劑因其快吸收速率，大吸收容量和可再生等特性被 廣泛應(yīng)用于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)過程中。
[0005] 目前主要存在的有機胺溶劑主要有：單乙醇胺，2-氨基-2-甲基-1-丙醇，二乙醇 胺，N-甲基二乙醇胺，三乙醇胺，哌嗪等，同時一大批潛在的吸收劑正在被研究，如二乙胺基 乙醇，4-二乙胺基-2-丁醇，二乙烯三胺，氨乙基乙醇胺，3-甲氨基丙胺等。
[0006] 現(xiàn)有的這些胺溶劑的二氧化碳等酸性氣體的捕獲能力不強，需要進一步提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是，通過合成新的吸收劑，用于進一步提高溶劑捕獲（吸 收)酸性氣體(特別是二氧化碳氣體)脫除的能力。酸性氣體主要是指含N〇x，S〇x，H 2S或二氧 化碳的氣體。
[0008] 本發(fā)明的技術(shù)方案是，提供一種新的化學物質(zhì)，4-((2-羥乙基）（烷基)氨基)-2_ 丁
醇，其結(jié)構(gòu)式為： 其中R表示碳原子數(shù)為2-10的烷基;優(yōu)選碳原子數(shù)為2-5 的烷基。
[0009] 本發(fā)明還進一步地提供4_( (2_輕乙基）（烷基)氨基)_2_丁醇的制備方法，在冰浴 條件下將2-烷基氨基乙醇和丁烯酮混合，室溫下攪拌4-8h，加入醇溶劑稀釋;再在冰浴條件 下加入硼氫化鈉，室溫下攪拌4_8h;然后加水并攪拌，將反應(yīng)混合液過濾后減壓蒸餾得到4-((2-羥乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇。
[0010]進一步地，2-烷基氨基乙醇、丁烯酮混合和硼氫化鈉的摩爾比為1:1: 1。
[0011] 進一步地，所述減壓蒸餾條件為:溫度133-135Γ，壓力20-22inHg。
[0012] 進一步地，所述醇溶劑為甲醇。
[0013] 進一步地，4_( (2_輕乙基）（烷基)氛基)_2_ 丁醇的具體制備方法為：
[0014] (1)在冰浴條件下，將Imol的2-烷基氨基乙醇逐滴加入Imol丁烯酮中；滴加完畢后 持續(xù)攪拌Ih，再將反應(yīng)至于室溫條件下繼續(xù)攪拌6h;
[0015] (2)將反應(yīng)混合液重新置于冰浴條件下，加入30mL甲醇稀釋，加入Imol硼氫化鈉， 繼續(xù)攪拌Ih;之后將反應(yīng)至于室溫條件下繼續(xù)攪拌6h;在冰浴條件下，將30mL的水加入到混 合物中，持續(xù)攪拌2h ;將得到的反應(yīng)混合液過濾；將過濾后的混合液在133-135 °C和20-22inHg的條件下進行減壓蒸餾得到4-((2-羥乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是，合成了一種全新的酸性氣體吸收劑4-((2-羥乙基）（烷基） 氨基)-2_ 丁醇;此酸性氣體吸收劑的制備方法簡便，成本低;此酸性氣體吸收劑的具有較大 的吸收容量，較快的吸收速率，特別適合二氧化碳的吸收。
【附圖說明】
[0017] 圖1表示CO2吸收溶解度測定的實驗裝置圖；其中1 一 CO2氣體鋼瓶氣體，2-閥門， 3-質(zhì)量流量計，4一電加熱器，5-飽和裝置，6-反應(yīng)裝置，7-控溫儀，8-冷凝器，9 一恒溫 水槽；
[0018] 圖2表示不同⑶2分壓下4-((2-羥乙基）（乙基）氨基）-2-丁醇(HEEAB)的水溶液的 CO2吸收容量與單乙醇胺(MEA)水溶液的CO2吸收容量對比；?為MEA，·為HEEAB;
[0019] 圖3表示4-((2-羥乙基）（乙基）氨基)-2-丁醇的⑶2循環(huán)容量與單乙醇胺(MEA)水 溶液的CO 2循環(huán)容量對比。
【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0021] 實施例1:4-((2-輕乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇(HEEAB)的合成方法
[0022]
[0023] 在冰浴條件下，將89.148(1!11〇1)的2-(乙胺基）乙醇逐滴加入7(^(1 111〇1)丁烯酮中； 滴加完畢后持續(xù)攪拌lh。將反應(yīng)在室溫條件下繼續(xù)攪拌6h。將混合物重新置于冰浴條件下， 加入30mL甲醇稀釋，加入37.9g (Imol)硼氫化鈉，繼續(xù)攪拌Ih;之后將反應(yīng)在室溫條件下繼 續(xù)攪拌6h。在冰浴條件下，緩慢將30mL的水加入到混合物中，持續(xù)攪拌2h。將得到的產(chǎn)物過 濾除去產(chǎn)物中的硼氫化鈉;將得到的產(chǎn)物在133-135Γ溫度條件下以及和20-22inHg條件下 進行減壓蒸餾，得到87.56g的最終產(chǎn)物4-((2-羥乙基）（乙基）氨基）-2-丁醇，產(chǎn)率為 54.35%。將4-((2-羥乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇進行分析測試，得到的結(jié)果如下:NMR測試 (lH，m) ,2.36-2.58(6H，m)，3.55(2H，q，J = 6Hz)，3.82(lH，m); 13C-匪R(O)Cl3,125MHz)SC: 11.3(CH3，q)，23.3(CH3，q)，34.2(CH2，t)，47.8(CH 2，t)，52.7(CH2，t)，55.5(CH2，t),59.4 (CH 2，t)，68.8 (CH，d). GC-MS測試:4- ((2-羥乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇的化學式為C8H19NO2， 分子量為161。
[0024]實施例2: C02吸收容量的測定
[0025] 將4-((2-羥乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇(HEEAB)配制成濃度為2mol/L的水溶液作 為二氧化碳吸收液，在常壓〇. IMPa的條件下，控制CO2體積分數(shù)為15% ( 即CO2的分壓為 15kPa)，8-10小時達到吸收平衡，測得HEMB的吸收容量。測試裝置為現(xiàn)有技術(shù)，其結(jié)構(gòu)如圖 1所示。
[0026]實施例3:被吸收氣體中CO2分壓考察
[0027] 將4-((2-羥乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇(HEEAB)配制成濃度為2mol/L的水溶液作 為二氧化碳吸收液，控制吸收劑的溫度為25°C，在常壓0.1 MPa下，測量HEEAB的CO2吸收容量 與CO2分壓之間的關(guān)系，并與相同條件下的MEA的CO 2吸收容量的對比，如圖2所示。圖2為不同 分壓下4- ((2-羥乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇(HEEAB)的水溶液的⑶2吸收容量與MEA水溶液 的CO 2吸收容量對比，?為MEA，·為HEEAB。
[0028]由圖2可見，HEEAB吸收劑可以適用于較寬的⑶2體積分數(shù)(0.5 % -99 %均可行，優(yōu) 選5%-60%)，且在不同的CO2分壓的下，與MEA相比都具有較大的吸收容量。
[0029]實施例4: CO2循環(huán)容量測定
[0030] 分別測量HEMAB在298K和353K溫度下的吸收容量，兩個溫度下⑶2容量的差值，即 為CO2循環(huán)容量。圖3為4-((2-羥乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇(HEEAB)的水溶液的CO2循環(huán)容量 與MEA水溶液的CO 2循環(huán)容量對比。由圖3可見，HEEAB作為CO2吸收劑時，與MEA相比都具有較 大的CO 2循環(huán)容量;在CO2吸收解吸的全流程中，捕獲相同總量CO2的情況下，需要的HEEAB較 少。
【主權(quán)項】
1.4- ( (2-輕乙基）（烷基)氨基)-2_丁醇，其結(jié)構(gòu)式為：實中R表示碳原子數(shù)為2-10的烷基。 2.4- ( (2-羥乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇的制備方法，其特征在于，在冰浴條件下將2-烷 基氨基乙醇和丁烯酮混合，室溫下攪拌4_8h，加入醇溶劑稀釋;再在冰浴條件下加入硼氫化 鈉，室溫下攪拌4-8h;然后加水并攪拌，將反應(yīng)混合液過濾后減壓蒸餾得到4-( (2-羥乙基） (烷基)氨基)-2_ 丁醇。3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，2-烷基氨基乙醇、丁烯酮混合和硼氫化 鈉的摩爾比為1:1:1。4. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾條件為:溫度133-135Γ， 壓力 2〇_22inHg。5. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述醇溶劑為甲醇。6. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，4-((2-羥乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇的 具體制備方法為： (1) 在冰浴條件下，將Imol的2-甲氨基乙醇逐滴加入Imol 丁烯酮中；滴加完畢后持續(xù)攪 拌Ih，再將反應(yīng)至于室溫條件下繼續(xù)攪拌6h; (2) 將反應(yīng)混合液重新置于冰浴條件下，加入30mL甲醇稀釋，加入Imol硼氫化鈉，繼續(xù) 攪拌Ih;之后將反應(yīng)至于室溫條件下繼續(xù)攪拌6h;在冰浴條件下，將30mL的水加入到混合物 中，持續(xù)攪拌2h;將得到的反應(yīng)混合液過濾;將過濾后的混合液在133-135°C和20-22inHg的 條件下進行減壓蒸餾得到4-((2-羥乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇。
【文檔編號】C07C215/12GK106008233SQ201610341142
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月20日
【發(fā)明人】梁志武, 素德卡暖·辛托, 蘇帕瓦·坦塔亞努, 童柏棟, 崴法爾·伊迪梅, 劉賀磊
【申請人】湖南大學