一種硝化芳烴氯化物的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硝化芳烴氯化物的方法，向反應(yīng)容器中投入芳烴氯化物和固體酸催化劑，然后加入無水硫酸銅或其他類似硫酸鹽，不斷攪拌，攪拌均勻后，再緩慢滴加發(fā)煙硝酸，然后在55～75℃下保溫1～5小時，保溫結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，分離后的固體回爐烘干，循環(huán)使用；液體用熱水洗滌，然后自然結(jié)晶得產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明硝化芳烴氯化物的方法，通過選用合適的固體酸催化劑進(jìn)行硝化反應(yīng)，使得產(chǎn)品純度和轉(zhuǎn)化率進(jìn)一步地提升，而且固體酸可以循環(huán)使用，基本不產(chǎn)生廢棄物，復(fù)合綠色環(huán)保的理念。
【專利說明】
一種硝化芳烴氯化物的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種硝化芳烴氯化物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]芳烴氯化物一般需要經(jīng)過硝化反應(yīng)，制備得含芳烴氯化物產(chǎn)品。傳統(tǒng)的硝化反應(yīng)中，一般采用液體混合酸作為催化劑進(jìn)行硝化反應(yīng)，硝化完成后，會產(chǎn)生大量廢酸，無法處理，因而會破壞環(huán)境。
[0003]因此，研發(fā)一種無廢棄物產(chǎn)生且綠色環(huán)保的硝化芳烴氯化物的方法是非常有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種無廢棄物產(chǎn)生且綠色環(huán)保的硝化芳烴氯化物的方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種硝化芳烴氯化物的方法，其創(chuàng)新點在于:向反應(yīng)容器中投入芳烴氯化物和固體酸催化劑，然后加入無水硫酸銅或其他類似硫酸鹽，不斷攪拌，攪拌均勾后，再緩慢滴加發(fā)煙硝酸，然后在55?75°C下保溫I?5小時，保溫結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，分離后的固體回爐烘干，循環(huán)使用;液體用熱水洗滌，然后自然結(jié)曰伸立口曰曰侍廣口口 O
[0006]進(jìn)一步地，所述的固體酸催化劑為苯磷酸或磷酸鋯。
[0007]進(jìn)一步地，所述無水硫酸銅或其他類似硫酸鹽的加入量為芳經(jīng)氯化物的I?15%，最佳為3?8%。
[0008]進(jìn)一步地，所述發(fā)煙硝酸與芳經(jīng)氯化物的物料比為I?10:1，最佳物料比為2?5:1o
[0009 ] 進(jìn)一步地，所述產(chǎn)品的純度彡99.8%，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率彡95%。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
(1)本發(fā)明硝化芳烴氯化物的方法，通過選用合適的固體酸催化劑進(jìn)行硝化反應(yīng)，使得產(chǎn)品純度和轉(zhuǎn)化率進(jìn)一步地提升，而且固體酸可以循環(huán)使用，基本不產(chǎn)生廢棄物，復(fù)合綠色環(huán)保的理念；
(2)本發(fā)明硝化芳烴氯化物的方法，固體酸催化劑采用的是苯磷酸或磷酸鋯，苯膦酸鋯或膦酸鋯具有良好的相轉(zhuǎn)移效應(yīng)和強酸效應(yīng)，其酸性比硫酸強幾萬倍。
【具體實施方式】
[0011]下面的實施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。
[0012]實施例1
向反應(yīng)容器中投入Imol對二氯苯和苯磷酸，加熱融化，然后加入Ig無水硫酸銅，攪拌均勻后，緩慢滴加2.0mol的發(fā)煙硝酸，然后在65°C下保溫3小時，保溫結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，分離后的固體回爐烘干，循環(huán)使用;液體用熱水洗滌，然后自然結(jié)晶得產(chǎn)品，產(chǎn)品的純度達(dá)99.82%，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為95.6%。
[0013]實施例2
向反應(yīng)容器中投入Imol對二氯苯和磷酸鋯，加熱融化，然后加入Ig無水硫酸銅，攪拌均勻后，緩慢滴加2.0mol的發(fā)煙硝酸，然后在75°C下保溫2小時，保溫結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，分離后的固體回爐烘干，循環(huán)使用;液體用熱水洗滌，然后自然結(jié)晶得產(chǎn)品，產(chǎn)品的純度達(dá)99.83%，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為95.8%。
[0014]實施例3
向反應(yīng)容器中投入Imol對二氯苯和磷酸鋯，加熱融化，然后加入Ig無水硫酸銅，攪拌均勻后，緩慢滴加3.5mol的發(fā)煙硝酸，然后在70°C下保溫2.5小時，保溫結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，分離后的固體回爐烘干，循環(huán)使用;液體用熱水洗滌，然后自然結(jié)晶得產(chǎn)品，產(chǎn)品的純度達(dá)99.87%，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為96.1%。
[0015]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項】
1.一種硝化芳烴氯化物的方法，其特征在于:向反應(yīng)容器中投入芳烴氯化物和固體酸催化劑，然后加入無水硫酸銅或其他類似硫酸鹽，不斷攪拌，攪拌均勻后，再緩慢滴加發(fā)煙硝酸，然后在55?75°C下保溫I?5小時，保溫結(jié)束后，進(jìn)行固液分離，分離后的固體回爐烘干，循環(huán)使用;液體用熱水洗滌，然后自然結(jié)晶得產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝化芳烴氯化物的方法，其特征在于:所述的固體酸催化劑為苯磷酸或磷酸鋯。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝化芳烴氯化物的方法，其特征在于:所述無水硫酸銅或其他類似硫酸鹽的加入量為芳烴氯化物的I?15%，最佳為3?8%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝化芳烴氯化物的方法，其特征在于:所述發(fā)煙硝酸與芳烴氯化物的物料比為I?10:1，最佳物料比為2?5:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝化芳烴氯化物的方法，其特征在于:所述產(chǎn)品的純度多.99.8%，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率彡95%。
【文檔編號】C07C201/08GK106008223SQ201610371878
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】佘衛(wèi)民, 吳春江, 趙雪松, 張劍宇, 王映輝
【申請人】江蘇隆昌化工有限公司