專利名稱：羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑及其合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑的合成方法，具體涉及一種羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑及其合成方法。
背景技術：
環(huán)氧樹脂由于其具有良好的機械強度和耐化學品性，被廣泛用于涂料和粘合劑等領域。目前使用的環(huán)氧樹脂固化體系通常是雙組份體系即環(huán)氧樹脂和固化劑。由于使用前要把兩種組分混合，操作不便，而且存在儲存時間短的缺點。因此開發(fā)含有潛在同化劑的單組份體系是當務之急，該潛在固化劑在室溫條件下沒有活性，但在加熱或光照等條件下會釋放出活性種來引發(fā)環(huán)氧化合物的開環(huán)聚合而引起固化。目前鎗鹽類如含碘，磷，硫和吡啶鹽類環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑時有報道，但鎗鹽類固化劑存在幾個問題其在單體和溶劑中的溶解度較低，在聚合物中的殘留無機化合物會導致毒性，甚至降低產(chǎn)品性能，如電絕緣性和引起實際使用時造成成本偏高?；谶@利狀況，因此非常有必要開發(fā)無鹽型且與環(huán)氧樹脂相容性好的環(huán)氧樹脂用熱潛在性固化劑。Takeshi Endo 等在 Macromolecules 2003, 36,967-968 中曾經(jīng)介紹一種輕基酸胺
型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑，其結構式如下
權利要求
1.一種羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑，其特征在于，其結構式如式(I)所示
2.一種如權利要求I所述的羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑的合成方法，其特征在于，包括如下步驟 a、在內酯中加入吡咯烷和極性溶劑，進行內酯的開環(huán)反應； b、反應結束后，減壓蒸去極性溶劑后，加入不溶于水的中等極性溶劑，然后用無機酸的水溶液洗滌，有機層干燥后，再經(jīng)蒸餾除去中等極性溶劑，即得。
3.根據(jù)權利要求2所述的羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑的合成方法，其特征在于，步驟a中,所述吡咯燒的加入量為內酯的I. O 5. O摩爾當量。
4.根據(jù)權利要求2所述的羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑的合成方法，其特征在于，步驟a中，所述極性溶劑的加入量為內酯和吡咯烷溶液總體積的3 10倍。
5.根據(jù)權利要求2所述的羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑的合成方法，其特征在于，步驟a中，所述開環(huán)反應的溫度為25 60°C，時間為24 72小時。
6.根據(jù)權利要求2 5中任一項所述的羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑的合成方法，其特征在于，所述的極性溶劑為甲醇、乙醇、丙酮和四氫呋喃中的一種。
7.根據(jù)權利要求2 5中任一項所述的羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑的合成方法，其特征在于，所述中等極性溶劑為乙醚、乙酸乙酯、氯仿或二氯乙烷。
8.根據(jù)權利要求2 5中任一項所述的羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑的合成方法，其特征在于，所述無機酸為鹽酸、硫酸或磷酸。
9.根據(jù)權利要求2 5中任一項所述的羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑的合成方法，其特征在于，所述無機酸的濃度為0. 01 0. 2mol/L。
10.根據(jù)權利要求2 5中任一項所述的羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑的合成方法，其特征在于，所述的內酯為脂肪族內酯或芳香族內酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種羥基酰胺型環(huán)氧樹脂熱潛在固化劑及其合成方法，該固化劑結構式如式(I)所示，其中，n＝1或2，R為烷基、環(huán)烷基或芳香基；其合成方法為a、在內酯中加入吡咯烷和極性溶劑，進行內酯的開環(huán)反應；b、反應結束后，減壓蒸去極性溶劑后，加入不溶于水的中等極性溶劑，然后用無機酸的水溶液洗滌，有機層干燥后，再經(jīng)蒸餾除去中等極性溶劑，即得。本發(fā)明具有的有益效果為與環(huán)氧樹脂和溶劑相容性好，即加料方便；熱分解釋放出有機胺可以使環(huán)氧基團開環(huán)固化，同時釋放出的內酯在固化體系中沒有不良影響；釋放出的內酯無毒，不會降低電絕緣性；可以用于中溫固化體系。
文檔編號C07D295/185GK102675595SQ20121011572
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月18日 優(yōu)先權日2012年4月18日
發(fā)明者王艷梅 申請人:上海乘鷹新材料有限公司, 上海維凱化學品有限公司