專利名稱：一種蘇打其亭的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從蘇打其柑桔中分離制備蘇打其亭的方法。
背景技術(shù)：
蘇打其亭(Sudachitin)黃色針晶(乙酸乙酯甲醇，I :1)，mp. 239. 5 240. 5°C。黃酮類物質(zhì)，主要存在于菊科(Compositae),古堆菊sarofArae地上部分、瘤狀突起向日葵Helian thus s trumosus地上部分、針狀伊瓦菊Iva acerosa (Nutt.)Jackson、沙生線葉膜質(zhì)菊 Tetraneuris linearifolia var. arenicola 地上部分；莎草科(Cyperaceae), Trichophorum cespitosum (L. ) Hartman subsp.莖；唇形科(Labiatae)、墨HMsjorBim Aortensis 葉； 蕓香科(Rutaceae),蘇打其柑桔 CYtras sudachi Hort. exShirai果實(shí)、蘇打其柑桔CYtras sudachi Hort. ex Shirai果皮。分子式=C18H16O8,分子量360.32。蘇打其亭在濃度為IOii M時(shí)，對(duì)大鼠、牛的晶狀體醛糖還原酶具有抑制作用，抑制率分別為66%和56% ;在濃度為I U M時(shí)，其對(duì)兩者的抑制率皆為19%。目前，市場上罕見蘇打其亭對(duì)照品及其相關(guān)產(chǎn)品的出售，資源稀缺且成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種蘇打其亭的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
(1)取蘇打其柑桔，經(jīng)粉碎處理，加入適量的蒸餾水和生物酶自然酶解，得酶解原料加入至超臨界CO2萃取器中，用甲醇作為夾帶劑，進(jìn)行萃取，得到萃取物；
(2)萃取物加入乙酸乙酯攪拌使溶解，過濾，濾液濃縮干燥，得粗提物；
(3)采用高速逆流色譜法分離純化上述粗提物中的蘇打其亭，其兩相溶劑系統(tǒng)為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，上相注滿高速逆流色譜柱為固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，泵入下相做流動(dòng)相，流動(dòng)相溶解粗提物由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集蘇打其亭組分；
(4)將蘇打其亭組分進(jìn)行真空濃縮，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，加入乙酸乙酯-甲醇(I:I)重結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得蘇打其亭。所述步驟(I)中的生物酶的用量為0. 5-0. 8%。所述步驟(I)中的超臨界CO2萃取參數(shù)條件為萃取溫度為30_45°C，萃取壓力為28-35MPa，萃取時(shí)間為I. 5-3. 5h，分離釜I溫度為25_35°C，壓力為8-lOMPa，分離釜II溫度為 20-28°C，壓力為 5-8MPa，CO2 流量為 2_4ml/g 生藥 /min。所述步驟(3)中石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統(tǒng)的體積比為3~5:5~8:4~6:2~5。本方法積極效果是
(1)本方法采用超臨界CO2萃取，能耗低，萃取劑CO2清潔無污染；
(2)本方法采用高速逆流色譜法，收率高、制備量大、制備周期短，解決了柱層析效率低而且污染嚴(yán)重的技術(shù)缺陷；
(3)本方法工藝步驟操作較簡單，易操作，所得產(chǎn)品純度高。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
取Ikg蘇打其柑桔，經(jīng)粉碎處理，加入5g生物酶和適量的蒸餾水自然酶解，得酶解原料加入至超臨界CO2萃取器中，設(shè)定萃取溫度為45°C，萃取壓力為28MPa，分離釜I溫度為25°C，壓力為lOMPa，分離釜II溫度為20°C，壓力為5MPa，CO2通入流量為4ml/g生藥/min，通入甲醇作為夾帶劑萃取3. 5h，在分離釜中得到萃取物，加入乙酸乙酯攪拌使溶解，過濾，濾液濃縮干燥，得粗提物；采用高速逆流色譜法分離純化粗提物中的蘇打其亭，按3:8:6:2體積比量取石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，混勻靜置，取上相注滿高速逆流色譜柱為固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，泵入下相做流動(dòng)相，流動(dòng)相溶解粗提物由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集蘇打其亭組分，真空濃縮，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，加入乙酸乙酯-甲醇(I: I)重結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得蘇打其亭，含量96. 5%。實(shí)施例2:
取Ikg蘇打其柑桔，經(jīng)粉碎處理，加入Sg生物酶和適量的蒸餾水自然酶解，得酶解原料加入至超臨界CO2萃取器中，設(shè)定萃取溫度為30°C，萃取壓力為35MPa，分離釜I溫度為25°C，壓力為8MPa，分離釜II溫度為20°C，壓力為5MPa，CO2通入流量為2ml/g生藥/min，通入甲醇作為夾帶劑萃取I. 5h，在分離釜中得到萃取物，加入乙酸乙酯攪拌使溶解，過濾，濾液濃縮干燥，得粗提物；采用高速逆流色譜法分離純化粗提物中的蘇打其亭，按5:5:4:5體積比量取石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，混勻靜置，取上相注滿高速逆流色譜柱為固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，泵入下相做流動(dòng)相，流動(dòng)相溶解粗提物由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集蘇打其亭組分，真空濃縮，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，加入乙酸乙酯-甲醇(I: I)重結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得蘇打其亭，含量97. 8%。實(shí)施例3:
取IOkg蘇打其柑桔，經(jīng)粉碎處理，加入60g生物酶和適量的蒸餾水自然酶解，得酶解原料加入至超臨界CO2萃取器中，設(shè)定萃取溫度為35°C，萃取壓力為35MPa，分離釜I溫度為35°C，壓力為lOMPa，分離釜II溫度為28°C，壓力為7MPa，CO2通入流量為3ml/g生藥/min，通入甲醇作為夾帶劑萃取3h，在分離釜中得到萃取物，加入乙酸乙酯攪拌使溶解，過濾，濾液濃縮干燥，得粗提物；采用高速逆流色譜法分離純化粗提物中的蘇打其亭，按4:7:5:3體積比量取石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，混勻靜置，取上相注滿高速逆流色譜柱為固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，泵入下相做流動(dòng)相，流動(dòng)相溶解粗提物由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集蘇打其亭組分，真空濃縮，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，加入乙酸乙酯-甲醇(I: I)重結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得蘇打其亭，含量97. 3%。 實(shí)施例4:
取IOkg蘇打其柑桔，經(jīng)粉碎處理，加入70g生物酶和適量的蒸餾水自然酶解，得酶解原料加入至超臨界CO2萃取器中，設(shè)定萃取溫度為38°C，萃取壓力為30MPa，分離釜I溫度為28°C，壓力為lOMPa，分離釜II溫度為25°C，壓力為7MPa，CO2通入流量為4ml/g生藥/min，通入甲醇作為夾帶劑萃取2h，在分離釜中得到萃取物，加入乙酸乙酯攪拌使溶解，過濾，濾液濃縮干燥，得粗提物；采用高速逆流色譜法分離純化粗提物中的蘇打其亭，按4:7:5:3體積比量取石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，混勻靜置，取上相注滿高速逆流色譜柱為固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，泵入下相做流動(dòng)相，流動(dòng)相溶解粗提物由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集蘇打其亭組分，真空濃縮，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，加入乙酸乙酯-甲醇(I: I)重結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得蘇打其亭，含量98. 1%
權(quán)利要求
1.ー種蘇打其亭的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)取蘇打其柑桔，經(jīng)粉碎處理，加入適量的蒸餾水和生物酶自然酶解，得酶解原料加入至超臨界CO2萃取器中，用甲醇作為夾帶劑，進(jìn)行萃取，得到萃取物； (2)萃取物加入こ酸こ酯攪拌使溶解，過濾，濾液濃縮干燥，得粗提物； (3)上述粗提物采用高速逆流色譜法分離純化，其兩相溶劑系統(tǒng)為石油醚-こ酸こ酷-甲醇-水，上相注滿高速逆流色譜柱為固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，泵入下相做流動(dòng)相，流動(dòng)相溶解粗提物由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集蘇打其亭組分； (4)將蘇打其亭組分進(jìn)行真空濃縮，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，加入こ酸こ酷-甲醇(I:I)重結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得蘇打其亭。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種蘇打其亭的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的生物酶的用量為0. 5-0. 8%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種蘇打其亭的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的超臨界CO2萃取參數(shù)條件為萃取溫度為30-45°C，萃取壓カ為28-35MPa，萃取時(shí)間為I.5-3. 5h，分離釜I溫度為25-35°C，壓カ為8-10MPa，分離釜II溫度為20-28°C，壓カ為5-8MPa, CO2 流量為 2_4ml/g 生藥 /min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種蘇打其亭的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中石油醚-こ酸こ酷-甲醇-水溶劑系統(tǒng)的體積比為3-5:5-8:4-6:2-5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡單、污染少的蘇打其亭的制備方法，工藝步驟為(1)取蘇打其柑桔，經(jīng)粉碎處理，加入適量的蒸餾水和生物酶自然酶解，得酶解原料加入至超臨界CO2萃取器中，用甲醇作為夾帶劑，進(jìn)行萃取，得到萃取物；(2)萃取物加入乙酸乙酯攪拌使溶解，過濾，濾液濃縮干燥，得粗提物；(3)采用高速逆流色譜法分離純化粗提物中的蘇打其亭，其兩相溶劑系統(tǒng)為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，收集蘇打其亭組分；(4)將蘇打其亭組分進(jìn)行真空濃縮，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，加入乙酸乙酯-甲醇重結(jié)晶。本發(fā)明制備蘇打其亭，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07D311/40GK102659736SQ20121011590
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月19日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司