專利名稱：碳化釹水解法制備Nd(OH)₃納米粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化釹水解法制備氫氧化釹納米粉的方法，屬無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國(guó)是世界第一稀土生產(chǎn)大國(guó)，但并非稀土強(qiáng)國(guó)，長(zhǎng)期以來稀土以原材料出口歐、美、日等國(guó)，然后以附加值數(shù)十倍乃至數(shù)百倍的高技術(shù)產(chǎn)品返銷，稀土深加工巨額利潤(rùn)貢獻(xiàn)給國(guó)外，而把環(huán)境污染留在國(guó)內(nèi)。十二五期間，國(guó)家鼓勵(lì)稀土產(chǎn)業(yè)向高附加值，高技術(shù)含量和注重環(huán)保的方向發(fā)展。稀土材料具有獨(dú)特的4f電子，并具有獨(dú)特的光、電和磁性質(zhì)，被譽(yù)為新材料的寶庫(kù)。納米材料由于其獨(dú)特的界面效應(yīng)，體積效應(yīng)，量子尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等特點(diǎn)而成為近年來的研究熱點(diǎn)之一。納米稀土材料是結(jié)合納米材料和稀土材料的優(yōu)良性能，是I + I > 2的新型功能材料，是21世紀(jì)新功能材料的熱點(diǎn)。釹是一種重要的輕稀土元素，其氧化物在催化材料、儲(chǔ)氫材料、光學(xué)玻璃、光導(dǎo)纖維及發(fā)光材料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。目前水熱法、軟模板法等用于納米氫氧化釹和氧化釹的制備，由于性價(jià)比等原因，一般都停留在實(shí)驗(yàn)室階段。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種Nd (OH) 3納米粉的制備方法，該工藝操作簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。—種碳化釹水解法制備Nd(OH)3納米粉的方法，該方法具有以下工藝步驟
a)以質(zhì)量百分比用90 94%金屬釹、10 6%的石墨用25公斤真空感應(yīng)爐熔煉，選用石墨坩堝，溶化后澆鑄得到脆性碳化釹合金。b)將碳化釹合金破碎成O. 075 O. 3 mm粒徑的粉末，合金粉末與去離子水按質(zhì)量比1:10 1:40配制，將其緩慢倒入盛有去離子水的燒杯中，并放置于磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌，調(diào)節(jié)溫度使其穩(wěn)定在10 40°C，合金粉末剛倒入去離子水中即與水發(fā)生水解反應(yīng)，立刻有小氣泡出現(xiàn)，并放出熱量，經(jīng)10 36小時(shí)攪拌反應(yīng)得到懸浮液。抽濾掉水，在空氣中用烘箱在80°C烘干2 6小時(shí)得到比表面積為95 lllm2/g的Nd(OH)3納米粉。圖I是Nd (OH) 3納米粉X射線衍射圖譜，根據(jù)謝樂公式可估算出Nd (OH) 3的粒徑為16nm納米。圖2是該Nd(OH)3納米粉的透射電鏡照片，從照片中可以看出Nd(OH)3納米粉的形貌為(長(zhǎng)約為100納米，寬為10 20納米)折斷的納米短棒。


圖I本發(fā)明制備的Nd(OH)3納米粉的X射線衍射圖譜。圖2本發(fā)明制備的Nd(OH)3納米粉的透射電鏡照片。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例I
用25公斤真空感應(yīng)爐熔煉91%的金屬釹和9%的石墨，選用石墨坩堝，溶化后澆鑄得到脆性碳化釹合金。將碳化釹合金破碎成粒徑小于O. 15mm粉末,取80ml去離子水于IOOml的燒杯中，將其置于磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌，調(diào)節(jié)溫度使其穩(wěn) 定在20°C，取合金粉末4g，將其緩慢倒入去離子水中，經(jīng)24小時(shí)反應(yīng)后停止攪拌得到懸浮液，將其靜置一定時(shí)間后，懸浮微粒沉淀于燒杯底部，抽濾掉水，在空氣中用烘箱在80°C烘干3小時(shí)到Nd(OH)3納米粉。該Nd (OH) 3納米粉的比表面積為11 lm2/g。實(shí)施例2
用25公斤真空感應(yīng)爐熔煉93%的金屬釹和7%的石墨，選用石墨坩堝，溶化后澆鑄得到脆性碳化釹合金。將碳化釹合金破碎成粒徑小于O. 15mm粉末,取60ml去離子水于IOOml的燒杯中，將其置于磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌，調(diào)節(jié)溫度使其穩(wěn)定在20°C，取合金粉末3g，將其緩慢倒入去離子水中，經(jīng)24小時(shí)反應(yīng)后停止攪拌得到懸浮液，將其靜置一定時(shí)間后，懸浮微粒沉淀于燒杯底部，抽濾掉水，在空氣中用烘箱在80°C烘干3小時(shí)得到Nd(OH)3納米粉。該Nd (OH) 3納米粉的比表面積為102m2/g。實(shí)施例3
用25公斤真空感應(yīng)爐熔煉93%的金屬釹和7%的石墨，選用石墨坩堝，溶化后澆鑄得到脆性碳化釹合金。將碳化釹合金破碎成粒徑小于O. 3mm粉末,取60ml去離子水于IOOml的燒杯中，將其置于磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌，調(diào)節(jié)溫度使其穩(wěn)定在30°C，取合金粉末2g，將其緩慢倒入去離子水中，經(jīng)18小時(shí)反應(yīng)后停止攪拌得到懸浮液，將其靜置一定時(shí)間后，懸浮微粒沉淀于燒杯底部，抽濾掉水，在空氣中用烘箱在80°C烘干3小時(shí)得到Nd(OH)3納米粉。該Nd (OH) 3納米粉的比表面積為95m2/g。
權(quán)利要求
1. ー種碳化釹水解法制備Nd(OH)3納米粉的方法，其特征在于該方法具有以下エ藝步驟 a.以質(zhì)量百分比計(jì)，將90 94%金屬釹和10 6%石墨用真空感應(yīng)爐熔煉，選用石墨坩堝，熔化后澆鑄得到碳化釹合金； b.將碳化釹合金破碎成粒徑O.075 O. 3mm粉末，將該合金粉末與去離子水按質(zhì)量比1:10 1:40配制，進(jìn)行水解反應(yīng)，經(jīng)10 36小時(shí)，10 40°C恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)，產(chǎn)物烘干后得到Nd(OH)3納米粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳化釹水解法制備Nd(OH)3納米粉的方法，用25公斤真空感應(yīng)爐熔煉90～94％的金屬釹和10～6％的石墨(質(zhì)量百分比)，選用石墨坩堝，熔化后澆鑄得到碳化釹合金，將粒徑在0.075～0.3mm的碳化釹合金粉末與去離子水按質(zhì)量比1:10～1:40配制用于水解反應(yīng)。經(jīng)10～36小時(shí),10～40℃恒溫水解攪拌反應(yīng)，通過抽濾和烘干得到比表面積為95～111m2/g的Nd(OH)3納米粉。該方法操作簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01F17/00GK102674430SQ20111008410
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2011年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月6日
發(fā)明者倪建森, 吳移清, 李其亭, 杜亞男, 金紅明 申請(qǐng)人:上海大學(xué)