一種碳化硼顆粒的表面鍍銅方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種碳化硼顆粒的表面鍍銅方法,屬陶瓷材料的表面處理及應(yīng)用的技 術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳化硼顆粒是一種具有優(yōu)良性能的陶瓷材料,具有高熔點(diǎn)、高硬度、高模量、密度 小、耐磨性好、耐酸堿性強(qiáng)及中子吸收性能,由于碳化硼中存在大量硼同位素,同位素具有 較大的中子吸收截面,使碳化硼可吸收大量的中子而不會形成放射性同位素,可用作核發(fā) 電廠的中子吸收劑,中子吸收劑的主要作用是控制核分裂速率。
[0003] 碳化硼也存在缺陷,例如斷裂韌性低、燒結(jié)溫度高、抗氧化能力差,限制了其在工 業(yè)上的應(yīng)用;有色金屬具有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能及延展性,易于加工,如果將碳化硼與鋁 進(jìn)行復(fù)合,制成鋁基碳化硼復(fù)合材料,可擴(kuò)展碳化硼的應(yīng)用范圍。
[0004] 但是,碳化硼與鋁的復(fù)合潤濕性較差,當(dāng)加工溫度過高時(shí),會與鋁發(fā)生反應(yīng)生成有 害物質(zhì),反而會降低力學(xué)性能和機(jī)械性能,如果在碳化硼表面鍍銅,使碳化硼表面實(shí)現(xiàn)金屬 化,就可提高碳化硼與鋁基體的結(jié)合強(qiáng)度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 發(fā)明目的
[0006] 本發(fā)明的目的是針對【背景技術(shù)】的不足,針對碳化硼與金屬間界面潤濕性差、結(jié)合 強(qiáng)度低的弊端,通過對碳化硼顆粒的微波活化、表面敏化,使碳化硼顆粒表面獲得催化活 性,用化學(xué)鍍的方法在碳化硼顆粒表面進(jìn)行鍍銅,以提高碳化硼顆粒與金屬的界面結(jié)合強(qiáng) 度,擴(kuò)大碳化硼的應(yīng)用范圍。
[0007] 技術(shù)方案
[0008] 本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:碳化硼、硫酸、過硫酸銨、氯化亞錫、鹽酸、硝酸銀、 氨水、碳酸鈉、酒石酸鉀鈉、乙二胺四乙酸鈉、硫酸銅、氫氧化鈉、甲醛、亞鐵氰化鉀、硼酸、去 離子水、氬氣,其準(zhǔn)備用量如下:以克、毫升、厘米 3為計(jì)量單位
[0009]
[0010]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種碳化棚顆粒的表面鍛銅方法,其特征在于;使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:碳化棚、 硫酸、過硫酸錠、氯化亞錫、鹽酸、硝酸銀、氨水、碳酸鋼、酒石酸鐘鋼、己二胺四己酸鋼、硫酸 銅、氨氧化鋼、甲醒、亞鐵氯化鐘、棚酸、去離子水、氣氣,其準(zhǔn)備用量如下;W克、毫升、厘米3 為計(jì)量單位
制備方法如下: (2)配制溶液 ① 配制硫酸水溶液 量取硫酸10血±0. 01血、去離子水100血,加入燒杯中混合,攬拌5min,成1. 8mol/L的 硫酸水溶液; ② 配制氨氧化鋼水溶液
稱取氨氧化鋼20g±0,01g,量取去離子水200mL,加入燒杯中混合,攬拌5min,成 2. 5mol/L的氨氧化鋼水溶液; ⑨配制過硫酸錠水溶液 稱取過硫酸錠20g±0,01g,量取去離子水lOOmL,加入燒杯中混合,攬拌5min,成 0. 88mol/L的過硫酸錠水溶液; ④配制鹽酸水溶液 量取鹽酸5血±0. 01血、去離子水100血,加入燒杯中混合,攬拌5min,成1. 6mol/L的鹽 酸水溶液; ⑥ 配制硝酸銀水溶液 稱取硝酸銀lg±〇. Olg,量取去離子水1〇〇1111^,加入燒杯中混合,攬拌5min,成0. 06mol/ L的硝酸銀水溶液; ⑧ 配制硫酸銅水溶液 稱取硫酸銅lg±〇. Olg,量取去離子水50血,加入燒杯中混合,攬拌5min,成0,01mol/L 的硫酸銅水溶液 ⑦ 配制碳酸鋼水溶液 稱取碳酸鋼lg±〇. Olg,量取去離子水10血,加入燒杯中混合,攬拌5min,成0. 94mol/L 的碳酸鋼水溶液 ⑨ 配制酒石酸鐘鋼水溶液 稱取酒石酸鐘鋼2g±0,01g,量取去離子水lOmL,加入燒杯中混合,攬拌5min,成 0. 95mol/L的酒石酸鐘鋼水溶液; ⑨ 配制己二胺四己酸鋼水溶液 稱取己二胺四己酸鋼2. 5g±0,01g,量取去離子水10血,加入燒杯中混合,攬拌5min, 成0. 67mol/L的己二胺四己酸鋼水溶液; ⑩ 配制亞鐵氯化鐘水溶液 稱取亞鐵氯化鐘0. 015g±0. OOlg,量取去離子水10血,加入燒杯中混合攬拌5min,成 0. 004mol/L的亞鐵氯化鐘水溶液; (2) 預(yù)處理碳化棚粉 ① 將碳化棚粉6g±0,01g加入燒杯中,加入去離子水200mU然后將燒杯置于超聲波分 散儀中,進(jìn)行超聲分散清洗,超聲波頻率28KHz,超聲分散時(shí)間lOmin ; ② 抽濾,將超聲分散清洗后的混合液,置于抽濾瓶的布氏漏斗中,用微孔濾膜進(jìn)行抽 濾,留存濾餅,棄去濾液; ⑨真空干燥,將濾餅置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥溫度80°C,真 空度lOPa,干燥時(shí)間15min ; (3) 酸洗凈化處理碳化棚粉 ① 將清洗干燥后的碳化棚粉置于燒杯中,加入硫酸水溶液lOOmU浸泡5min ; ② 抽濾,將浸泡碳化棚粉的硫酸水溶液置于抽濾瓶的布氏漏斗中,用微孔濾膜進(jìn)行抽 濾,留存濾餅,棄去酸洗液; ⑨去離子水清洗、抽濾,將濾餅置于燒杯中,加入去離子水200mU攬拌洗漆5min,然后 用微孔濾膜進(jìn)行抽濾,留存濾餅,棄去清洗液; ④真空干燥,將濾餅置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中,干燥溫度80°C,真空度 lOPa,干燥時(shí)間15min ; (4) 堿洗凈化處理碳化棚粉 ① 將酸洗后的碳化棚粉末置于燒杯中,加入氨氧化鋼水溶液lOOmU浸泡5min ; ② 抽濾,將浸泡碳化棚粉的氨氧化鋼水溶液置于抽濾瓶的布氏漏斗中,用微孔濾膜進(jìn) 行抽濾,留存濾餅,棄去堿洗液; ⑨去離子水清洗、抽濾,將濾餅置于燒杯中,加入去離子水20〇111以攬拌洗漆5min,然后 用微孔濾膜進(jìn)行抽濾,留存濾餅,棄去清洗液; ④真空干燥,將濾餅置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中,干燥溫度80°C,真空度 lOPa,干燥時(shí)間15min ; (5) 粗化處理碳化棚粉 ①配制粗化液,將過硫酸錠水溶液lOOmL、硫酸lOmL加入燒杯中,攬拌5min,成粗化 液; 將碳化棚粉加入盛有粗化液的燒杯中,進(jìn)行浸泡,然后將燒杯置于超聲分散儀中進(jìn)行 超聲分散,超聲波頻率28KHz,超聲分散時(shí)間15min ; ⑨抽濾,將超聲分散后的粗化液置于抽濾瓶的布氏漏斗中,用微孔濾膜進(jìn)行抽濾,留存 濾餅,棄去粗化液; ④去離子水清洗、抽濾,將濾餅置于燒杯中,加入去離子水200mL,攬拌清洗5min ;然后 用微孔濾膜進(jìn)行抽濾,留存濾餅,棄去清洗液; ⑥真空干燥,將濾餅置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中,干燥溫度80°C,真空度 lOPa,干燥時(shí)間15min ; (6) 敏化處理碳化棚粉 ① 配制敏化液,量取鹽酸水溶液100血±0. 01血,稱取氯化亞錫2g±0,01g,加入燒杯 中,攬拌5min,成敏化液; ② 將粗化處理后的碳化棚粉置于燒杯中,加入敏化液100血±0,01mU攬拌5min ; ⑨抽濾,將敏化液置于抽濾瓶的布氏漏斗中,用微孔濾膜進(jìn)行抽濾,留存濾餅,棄去敏 化液; ④去離子水清洗、抽濾,將濾餅置于燒杯中,加入去離子水1〇〇111以攬拌清洗5min ; 清洗后用微孔濾膜進(jìn)行抽濾,留存濾餅,棄去清洗液; ⑥真空干燥,將濾餅置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中,干燥溫度50°C,真空度 lOPa,干燥時(shí)間15min ; (7) 活化處理碳化棚粉 ① 配制活化液,量取硝酸銀水溶液100血±0. 01血、氨水15血±0. 01血,加入燒杯中, 攬拌5min,成活化液; ② 將碳化棚粉加入燒杯內(nèi)的活化液中,攬拌5min ; ⑨抽濾,將活化液置于抽濾瓶的布氏漏斗中,用微孔濾膜進(jìn)行抽濾,留存濾餅,棄去廢 液; ④真空干燥,將濾餅置于石英容器中,然后置于真空干燥箱內(nèi)干燥,干燥溫度80°C,真 空度10化,干燥時(shí)間20min,干燥后為碳化棚顆粒; ⑥微波加熱活化,將盛有碳化棚顆粒的石英容器置于微波活化爐中活化,活化溫度 400°C ±5°C,活化時(shí)間3h,同時(shí)向微波活化爐中輸入氣氣,氣氣輸入速度lOOcmVmin ;微波 活化后隨爐冷卻至25 °C ; (8) 碳化棚顆?;瘜W(xué)鍛銅 碳化棚顆粒化學(xué)鍛銅是在陶瓷鍛槽內(nèi)加熱、堿性環(huán)境中完成的; ① 配制化學(xué)鍛銅液,稱取碳酸鋼水溶液10mL±0,01mL、酒石酸鐘鋼水溶液 10血±0. 01血、己二胺四己酸鋼水溶液10血±0. 01血、硫酸銅水溶液50血±0. 01血、亞鐵 氯化鐘水溶液10血±0. 01血、甲醒1. 5血±0. 01血,加入陶瓷鍛槽內(nèi),進(jìn)行攬拌30min,成鍛 銅液; ② 開啟陶瓷鍛槽加熱器,加熱鍛銅液,加熱溫度35°C ±rc,鍛銅液抑=12. 5,呈堿 性; 將碳化棚顆粒加入鍛銅液中,繼續(xù)加熱,攬拌20min,碳化棚顆粒表面鍛銅; ④停止加熱、攬拌,鍛銅液隨鍛槽冷卻至25°C ; ⑥ 抽濾,將鍛銅液置于抽濾瓶的布氏漏斗內(nèi),用微孔濾膜進(jìn)行抽濾,留存濾餅,棄去鍛 銅液; ⑧去離子水清洗、抽濾,將濾餅置于燒杯中,加入去離子水200mU攬拌清洗5min,然后 用微孔濾膜進(jìn)行抽濾; 清洗、抽濾重復(fù)進(jìn)行=次,抽濾后得碳化棚顆粒濾餅; ⑦ 真空干燥,將碳化棚顆粒濾餅置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥溫 度80°C,真空度10化,干燥時(shí)間30min,干燥后為終產(chǎn)物,即表面鍛銅的碳化棚顆粒; (9) 檢測、分析、表征 對表面鍛銅的碳化棚顆粒的形貌、色澤、化學(xué)物理性能進(jìn)行檢測、分析、表征; 用掃描電鏡儀進(jìn)行微觀形貌分析; 用X射線衍射儀進(jìn)行成分分析; 結(jié)論;表面鍛銅的碳化棚顆粒為深紅色顆粒狀,碳化棚顆粒直徑^ 40 ym,碳化棚顆粒 上的銅層厚度達(dá)lOOnm,鍛層均勻,銅層與碳化棚顆粒結(jié)合強(qiáng)度好。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化棚顆粒的表面鍛銅方法,其特征在于: 碳化棚顆粒鍛銅是在陶瓷渡槽內(nèi)加熱、堿性環(huán)境中完成的; 陶瓷鍛槽為立式,在陶瓷鍛槽(1)的下部為電控箱(2),上部為槽蓋(3);在槽蓋(3)上 部中間位置設(shè)有攬拌器(4),并深入陶瓷鍛槽(1)內(nèi),由第一固定架巧)固定;在槽蓋(3) 的左上部設(shè)有滴液漏斗(15)及控制閥(16),由第二固定架(17)固定,并深入陶瓷鍛槽(1) 內(nèi);在陶瓷鍛槽(1)的右上部設(shè)有出氣管閥化);在陶瓷鍛槽(1)內(nèi)盛放鍛銅液(7)、碳化 棚顆粒做;在電控箱似上設(shè)有顯示屏巧)、指示燈(10)、電源開關(guān)(11)、加熱溫度控制器 (。)、加熱時(shí)間控制器(13)、攬拌器控制器(14)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種碳化硼顆粒的表面鍍銅方法,是針對碳化硼顆粒表面斷裂韌性低、燒結(jié)溫度高、抗氧化性差、與金屬界面復(fù)合潤濕性差的情況,通過對碳化硼顆粒酸洗凈化、堿洗凈化、粗化處理、敏化處理、活化處理、化學(xué)鍍銅,使碳化硼顆粒表面均勻鍍有銅層,碳化硼顆粒直徑≤40μm,顆粒表面銅層厚度達(dá)100nm,提高了碳化硼顆粒表面的潤濕性和匹配性能,此鍍銅方法工藝先進(jìn),數(shù)據(jù)準(zhǔn)確翔實(shí),所鍍顆粒覆層厚度均勻牢固,擴(kuò)展了碳化硼顆粒的應(yīng)用范圍,是十分理想的碳化硼顆粒的表面鍍銅方法。
【IPC分類】C23C18-18, C23C18-40
【公開號】CN104593752
【申請?zhí)枴緾N201510014166
【發(fā)明人】王文先, 武翹楚, 王保東, 陳洪勝, 陳煥明, 李宇力, 張鵬
【申請人】太原理工大學(xué), 山西中通高技術(shù)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月12日