專利名稱：用流化床還原碳化一次制備硬質合金復合粉的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬於硬質合金粉末制備工藝。
硬質合金的應用比較廣泛，然而制造滿足現(xiàn)代工業(yè)需要的精密材料，必須要有與之相適應的原料及生產(chǎn)制備工藝。超細硬質合金復合粉就是獲得高強度、超細晶粒硬質合金的必要材料。
目前，為了制備超細晶硬質合金必須制備超細W粉，超細WC粉、超細Co粉或超細WC-Co復合粉。通常采用機械粉碎方法即碳化-破碎-球磨等，這種方法局限性較大難以獲得批量的超細粉末。比如用碳化超細鎢粉工藝在其制備過程中超細W粉的活性大，容易產(chǎn)生氧化，燃燒甚至爆炸。為了解決上述存在的問題，就要增加設備使工藝復雜化，從而也增加了制造的成本。為此，本發(fā)明的目的是提供一種在流化床內氫還原碳化一次制備超細硬質合金復合粉。
流化床廣泛用于化學工業(yè)的反應合成、催化、裂解和干燥中。其特點是反應物在流態(tài)化狀態(tài)下增加了相互接觸與作用，使反應速度加快，縮短反應時間，而固定床中的反應主要是靜止的靠擴散進行。因而反應速度慢、時間長。一般硬質合金粉末的還原和碳化，主要是屬于固定床類型，原料還原碳化后的顆粒因處于靜止狀態(tài)，很容易堆積、長大，不利於獲得細的粉末。在流化床中則不一樣，原料粉末處于不停的翻動狀態(tài)，不僅還原后的顆粒不容易聚積長大，而且相互間的沖撞還有一定程度的細化作用，這就是流化床制備超細WC-Co復合粉的基本原理。
本發(fā)明的優(yōu)點在於在流化床中還原碳化制取含Co量為3-25%的超細硬質合金復合粉，粒度細、分布窄、工藝簡單易行，投資成本低，大大提高勞動生產(chǎn)率，對環(huán)境無污染，是一種節(jié)能高效的生產(chǎn)超細復合粉新工藝。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的選用合理結構的流化床裝置對含“W、Co元素的化合物經(jīng)化學法制成原料復合粉”，在流化床中進行氫還原加含碳氣體碳化，即可獲得超細WC-Co復合粉，其主要工藝流程見附

圖1。
下面對工藝流程加以說明1、配制原料原料的配比應視所做的硬質合金成分而定。原料的選擇應以易于獲得的W、Co等元素化合物為主。
2、化學混合化學混合方法主要采用溶膠-凝膠，共沉淀及噴霧干燥。
3、氫還原碳化(流化床)原料復合粉進入流化床后，氫還原和碳化是一個連續(xù)的過程。用惰性氣體如Ar，He，Ne，Kr，Xe及N2等，或氫氣作為操作氣體，使原料復合粉在流化床內達到流態(tài)化，并在450-850℃氫氣還原，加入含碳氣體在750-1500℃的溫度下碳化1-10h，制取超細硬質合金復合粉。
實施例1按YG12的成分稱取鎢酸銨、硝酸鈷以及重鉻酸氨加水，配成均勻溶液，噴霧干燥成平均粒度為10μm的原料復合粉。加到流化床中，在450-850℃用氫還原，加含碳氣體在1200℃碳化1小時。所得粉末的平均粒度為0.1μ，且粒度分布均勻，范圍狹窄。其它指標均符合硬質合金的要求。
權利要求
1.用流化床還原碳化一次制備超細硬質合金復合粉，其特征在于把用化學法制備的原料復合粉置于流化床中，用惰性氣體或氫氣作流化操作氣體進行氫還原，加入含碳氣體碳化獲得超細硬質合金復合粉。
2.根據(jù)權利要求1所述，用流化床還原碳化一次制備超細硬質合金粉，其特征在于化學法是用溶膠-凝膠法，共沉淀法及噴霧干燥法。
3.根據(jù)權利要求1所述，用流化床還原碳化一次制備超細硬質合金粉，其特征在于流化操作氣體是H2或惰性氣體，如Ar，He，Ne，Kr，Xe及N2。
4.根據(jù)權利要求1所述，用流化床還原碳化一次制備超細硬質合金粉，其特征在于加入含碳氣體在750-1500℃的溫度下碳化1-10h。
全文摘要
在流化床中用氫還原、含碳氣體碳化一次制備超細硬質合金復合粉。用化學方法制備原料復合粉末，可以滿足任一牌號對成分的要求。將原料復合粉置入流化床中，用惰性氣體或氫氣作流化操作氣體，進行氫還原，碳化時加入含碳氣體在750～1500℃的溫度下進行碳化1—10小時，即可獲得極細的超細硬質合金復合粉，且其粒度可以通過工藝調整。這種工藝制備的復合粉粒度分布窄、產(chǎn)率高、工藝簡單，切實可行，是一種極具推廣價值的制備超細硬質合金復合粉的新技術。
文檔編號B22F9/22GK1086753SQ9310844
公開日1994年5月18日 申請日期1993年7月20日 優(yōu)先權日1993年7月20日
發(fā)明者魏明坤, 張漢林, 王柱, 毛京元 申請人:武漢工業(yè)大學