專利名稱：二氟乙醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及一種二氟乙醇的制備方法。
背景技術(shù)：
二氟乙醇是用于有機合成中的醇，特別是用于農(nóng)業(yè)化學(xué)和藥學(xué)領(lǐng)域。已經(jīng)提出合成二氟乙醇的多種方法。特別是可以通過用氫化物還原二氟乙酰氯[AL. Herme和 RL. Pelley-JACS, 74 (1952), 1426-8]或者通過催化氫化將其還原[Asahi Chemical, 24/05/85的專利JP6U68639]、或者通過用硼氫化鈉還原二氟乙酸乙酯[M. Lewis和E. de Clerck-J Chem Res. , Miniprint 8 (2001), 844-56]來制備二氟乙醇。然而，這些方法合成成本較高，不易于大規(guī)模制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從易于得到的試劑起始制備二氟乙醇的方法。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種制備二氟乙醇的方法，其特征在于該方法包括在有效量的催化劑存在下水解二氟氯乙烷，該催化劑是乙酸鉀。其步驟是，將乙酸鉀加入到甲苯和二氟乙酸乙酯溶液中，將混合物回流攪拌后對二氟乙酸乙酯進(jìn)行活化，向上述混合物加入水，接著逐滴加入乙酸鉀。加完之后，反應(yīng)混合物在繼續(xù)回流攪拌，將上述混合物冷卻，加入鹽酸調(diào)整Ph值到2-3，再用二氯甲烷萃取，減壓蒸出二氯甲烷有機溶劑，最終分離出二氟乙醇。優(yōu)選的乙酸鉀重量相對于反應(yīng)物重量表示的所用的量為150-20%。優(yōu)選的，所述反應(yīng)混合物在繼續(xù)回流攪拌0. 5-2小時。反應(yīng)結(jié)束時，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術(shù)，優(yōu)選經(jīng)由過濾，分離催化劑。按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物，優(yōu)選通過蒸餾或者通過液/液萃取。優(yōu)選采用二氯甲烷萃取兩次，減壓蒸出二氯甲烷有機溶劑，
具體實施例方式下面給出用于舉例說明而非限制性的本發(fā)明的示例性實施方案。在實施例中，轉(zhuǎn)化率對應(yīng)于轉(zhuǎn)化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對應(yīng)于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實施例1將4. 12g乙酸鉀加入到60. Oml甲苯和2細(xì)1 二氟乙酸乙酯溶液中，將混合物回流攪拌1小時對二氟乙酸乙酯進(jìn)行活化后，向上述混合物加入8. Og水，接著在1小時內(nèi)逐滴加入8. Sg乙酸鉀。加完之后，反應(yīng)混合物在繼續(xù)回流攪拌0. 5-2小時，將上述混合物冷卻到0°C -10°C，加入鹽酸調(diào)整ph值到2-3，再用40ml 二氯甲烷萃取兩次，減壓蒸出二氯甲烷有機溶劑，分離出4. 6g 二氟乙醇產(chǎn)品，產(chǎn)率56%。實施例2將5. 72g乙酸鉀加入到50. Oml甲苯和^ml 二氟乙酸乙酯溶液中，將混合物回流攪拌1小時對二氟乙酸乙酯進(jìn)行活化后，向上述混合物加入10. Og水，接著在1小時內(nèi)逐滴加入10. Sg乙酸鉀。加完之后，反應(yīng)混合物在繼續(xù)回流攪拌0. 5-2小時，將上述混合物冷卻到0°C -10°C，加入鹽酸調(diào)整ph值到2-3，再用50ml 二氯甲烷萃取兩次，減壓蒸出二氯甲烷有機溶劑，分離出7. 6g 二氟乙醇產(chǎn)品，產(chǎn)率59%。實施例3將7. 2g乙酸鉀加入到80. Oml甲苯和30ml 二氟乙酸乙酯溶液中，將混合物回流攪拌1小時對二氟乙酸乙酯進(jìn)行活化后，向上述混合物加入10. Og水，接著在1小時內(nèi)逐滴加入12. Sg乙酸鉀。加完之后，反應(yīng)混合物在繼續(xù)回流攪拌0. 5-2小時，將上述混合物冷卻到 O0C -10°C，加入鹽酸調(diào)整ph值到2-3，再用50ml 二氯甲烷萃取兩次，減壓蒸出二氯甲烷有機溶劑，分離出6. 6g 二氟乙醇產(chǎn)品，產(chǎn)率61%。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備二氟乙醇的方法，其特征在于包括以下步驟將乙酸鉀加入到甲苯和二氟乙酸乙酯溶液中，將混合物回流攪拌后對二氟乙酸乙酯進(jìn)行活化，向上述混合物加入水，接著逐滴加入乙酸鉀。加完之后，反應(yīng)混合物在繼續(xù)回流攪拌，將上述混合物冷卻，加入鹽酸調(diào)整Ph值到2-3，再用二氯甲烷萃取，減壓蒸出二氯甲烷有機溶劑，最終分離出二氟乙醇。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于以乙酸鉀重量相對于反應(yīng)物重量表示的所用的量為 150-20%。
3.權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述反應(yīng)混合物在繼續(xù)回流攪拌0.5-2小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備二氟乙醇的方法。該方法包括在有效量的催化劑存在下水解二氟氯乙烷，該催化劑為乙酸鉀，其步驟在于將乙酸鉀加入到甲苯和二氟乙酸乙酯溶液中，將混合物回流攪拌后對二氟乙酸乙酯進(jìn)行活化，向上述混合物加入水，接著逐滴加入乙酸鉀。加完之后，反應(yīng)混合物在繼續(xù)回流攪拌，將上述混合物冷卻，加入鹽酸調(diào)整ph值到2-3，再用二氯甲烷萃取，減壓蒸出二氯甲烷有機溶劑，最終分離出二氟乙醇。
文檔編號C07C31/38GK102531844SQ201010618208
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者朱虹, 謝西平 申請人:上海恩氟佳科技有限公司