專利名稱：一種從枸骨葉中提取羽扇豆醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從枸骨葉中提取羽扇豆醇的方法，尤其是一種采用甲醇提取、堿 水洗滌、短粗氧化鎂柱層析的提純羽扇豆醇的工藝。
背景技術(shù)：
羽扇豆醇三萜類化合物。能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有機溶劑，略溶于甲醇 和乙醇，不溶于水。羽扇豆醇具有降壓、消炎，抑制腫瘤作用。枸骨葉為冬青科植物枸骨的葉。葉子中含香豆素、三萜類、咖啡堿、皂甙、鞣質(zhì)、苦 味質(zhì)等。其中三萜類物質(zhì)羽扇豆醇含量0.5%左右?，F(xiàn)有提取羽扇豆醇的工藝有章為等發(fā)表的“兩色紫金?；瘜W成分研究”，該文獻是以兩色紫金牛為原料，粉碎， 體積分數(shù)為70%工業(yè)乙醇室溫下浸泡3次，減壓濃縮至無醇味，加水稀釋后依次用石油醚 萃取，經(jīng)硅膠柱層析石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，并經(jīng)過重結(jié)晶得羽扇豆醇。徐?？频劝l(fā)表的“無花果根化學成分研究”，該文獻公開的方法是以無花果根為 原料，95%乙醇提取減壓濃縮，石油醚萃取，硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)梯度洗脫。李茂星等發(fā)表的“云實化學成分研究”，該文獻公開的方法是以云實為原料云實全 草粗粉，用乙醇回流提取兩次，濾液減壓回收得流浸膏，用熱水溶解，乙酸乙酯萃取。硅膠柱 層析，以石油醚、乙酸乙酯梯度洗脫，反復層析得羽扇豆醇。專利(申請?zhí)?00510003429) “一種從樺木屬植物中提取羽扇豆醇的方法”，方法 是取干燥的樺木樹皮粉碎成粗粉，用二氯甲烷回流提取?；厥斩燃淄橹列◇w積后，放置沉 淀。過濾，濾液棄去，沉淀用少量環(huán)己烷多次洗去低極性雜質(zhì)。用無水乙醇和丙酮重結(jié)晶三 次，可得到羽扇豆醇正相硅膠柱上層析分離，以石油醚、乙酸乙酯的有機溶液洗脫，得羽扇
豆醇純品。如上所述，現(xiàn)有提取石吊蘭素工藝存在有機試劑用量大，處理量小的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題提供一種從枸骨葉中提取羽扇豆醇的方法，該工藝專屬 性高，處理量大。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種從枸骨葉中提取羽扇豆醇的方法，其特征在于包含以下步驟1)提取將枸骨葉粉碎20-80目，加入6-15倍95-99%甲醇，回流提取1-2小時， 提取1-3次，提取液減壓回收，得浸膏；2)洗滌上述浸膏中加入4-10倍量堿水分散洗滌，離心過濾，去液體，得固體物；3)溶解結(jié)晶將上述固體物加入10-15量石油醚回流溶解，再加1-2倍量硅藻土 冷卻常溫濾過，回收石油醚至原體積的1/10-1/15，放置結(jié)晶；4)短粗氧化鎂柱分離將上述粗結(jié)晶物濾出，石油醚溶解拌氧化鎂烘干裝柱，石
3油醚乙酸乙酯混合溶液洗脫，液相檢測，收集高濃度流分，濃縮原體積的1/2-13結(jié)晶，結(jié)晶 物濾出，無水甲醇回流溶解重結(jié)晶，干燥即得羽扇豆醇。所述步驟2)中的堿水為1-2 %的氫氧化鈉或氫氧化鐘溶液。所述步驟4)中氧化鎂為120-200目中性氧化鎂，徑高比1 4_6。所述步驟4)石油醚乙酸乙酯混合比為1 7。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 枸骨葉粉碎20目，取Ikg裝入燒瓶中，加入6L95%甲醇，回流提取1小時，提取3 次，提取液過濾，減壓回收甲醇，得稠膏狀液體，倒入燒杯中加入10倍量氫氧化鈉溶液， 攪拌洗滌，澄清去上清夜，再離心得固體物105g，把固體物投入燒瓶加1. IL石油醚回流溶 解后，再加入150g硅藻土，冷卻至常溫過濾，回收石油醚至體積的1/10結(jié)晶，濾出粗結(jié)晶 石油醚溶解后，加入中性氧化鎂短粗柱(氧化鎂粒度120-200目，徑高比1 5)，用石油 醚乙酸乙酯(1 7)混合溶液洗脫，高效液相監(jiān)測，收集羽扇豆醇流分，減壓濃縮一半，放 置結(jié)晶，濾出結(jié)晶，無水甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物濾出低溫干燥，得羽扇豆醇28g，含量 98%。實施例2 枸骨葉粉碎80目，取Ikg裝入燒瓶中，加入15L99%甲醇，回流提取2小時，提取1 次，提取液過濾，減壓回收甲醇，得稠膏狀液體，倒入燒杯中加入4倍量2 %氫氧化鈉溶液， 攪拌洗滌，澄清去上清夜，再離心得固體物94g，把固體物投入燒瓶加1.4L石油醚回流溶解 后，再加入180g硅藻土，冷卻至常溫過濾，回收石油醚至體積的1/15結(jié)晶，濾出粗結(jié)晶石油 醚溶解后，加入中性氧化鎂短粗柱(氧化鎂粒度120-200目，徑高比1 4)，用石油醚乙酸 乙酯(1 7)混合溶液洗脫，高效液相監(jiān)測，收集羽扇豆醇流分，減壓濃縮至1/3，放置結(jié)晶， 濾出結(jié)晶，無水甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物濾出低溫干燥，得羽扇豆醇25g，含量98.5%。實施例3 枸骨葉粉碎60目，取Ikg裝入燒瓶中，加入10L99%甲醇，回流提取1小時，提取2 次，提取液過濾，減壓回收甲醇，得稠膏狀液體，倒入燒杯中加入15倍量2%氫氧化鉀溶液， 攪拌洗滌，澄清去上清夜，再離心得固體物96g，把固體物投入燒瓶加1. 8L石油醚回流溶解 后，再加入180g硅藻土，冷卻至常溫過濾，回收石油醚至體積的1/13結(jié)晶，濾出粗結(jié)晶石油 醚溶解后，加入中性氧化鎂短粗柱(氧化鎂粒度120-200目，徑高比1 6)，用石油醚乙酸 乙酯(1 7)混合溶液洗脫，高效液相監(jiān)測，收集羽扇豆醇流分，減壓濃縮1/3，放置結(jié)晶，濾 出結(jié)晶，無水甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物濾出低溫干燥，得羽扇豆醇25g，含量99%。實施例4 枸骨葉粉碎60目，取2kg裝入燒瓶中，加入6L99%甲醇，回流提取1小時，提取3 次，提取液過濾，減壓回收甲醇，得稠膏狀液體，倒入燒杯中加入15倍量2%氫氧化鈉溶液， 攪拌洗滌，澄清去上清夜，再離心得固體物192g，把固體物投入燒瓶加2. 5L石油醚回流溶 解后，再加入350g硅藻土，冷卻至常溫過濾，回收石油醚至體積的1/10結(jié)晶，濾出粗結(jié)晶石油醚溶解后，加入中性氧化鎂短粗柱(氧化鎂粒度120-200目，徑高比1 5)，用石油 醚乙酸乙酯(1 7)混合溶液洗脫，高效液相監(jiān)測，收集羽扇豆醇流分，減壓濃縮一半，放 置結(jié)晶，濾出結(jié)晶，無水甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物濾出低溫干燥，得羽扇豆醇55g，含量 98%。實施例5 枸骨葉粉碎20目，取3kg裝入燒瓶中，加入6L99%甲醇，回流提取2小時，提取2 次，提取液過濾，減壓回收甲醇，得稠膏狀液體，倒入燒杯中加入15倍量2%氫氧化鉀溶液， 攪拌洗滌，澄清去上清夜，再離心得固體物400g，把固體物投入燒瓶加5L石油醚回流溶解 后，再加入600g硅藻土，冷卻至常溫過濾，回收石油醚至體積的1/15結(jié)晶，濾出粗結(jié)晶石油 醚溶解后，加入中性氧化鎂短粗柱(氧化鎂粒度120-200目，徑高比1 6)，用石油醚乙酸 乙酯(1 7)混合溶液洗脫，高效液相監(jiān)測，收集羽扇豆醇流分，減壓濃縮1/2，放置結(jié)晶，濾 出結(jié)晶，無水甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物濾出低溫干燥，得羽扇豆醇73g，含量98%。
權(quán)利要求
一種從枸骨葉中提取羽扇豆醇的方法，其特征在于包含以下步驟1)提取將枸骨葉粉碎20 80目，加入6 15倍95 99％甲醇，回流提取1 2小時，提取1 3次，提取液減壓回收，得浸膏；2)洗滌上述浸膏中加入4 10倍量堿水分散洗滌，離心過濾，去液體，得固體物；3)溶解結(jié)晶將上述固體物加入10 15量石油醚回流溶解，再加1 2倍量硅藻土冷卻常溫濾過，回收石油醚至原體積的1/10 1/15，放置結(jié)晶；4)短粗氧化鎂柱分離將上述粗結(jié)晶物濾出，石油醚溶解拌氧化鎂烘干裝柱，石油醚乙酸乙酯混合溶液洗脫，液相檢測，收集高濃度流分，濃縮原體積的1/2 13結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，無水甲醇回流溶解重結(jié)晶，干燥即得羽扇豆醇。
2.如權(quán)利要求1所述從枸骨葉中提取羽扇豆醇的方法，其特征在于所述步驟2)中的堿 水為1-2%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
3.如權(quán)利要求1所述從枸骨葉中提取羽扇豆醇的方法，其特征在于所述步驟4)中氧化 鎂為120-200目中性氧化鎂，柱徑50-300mm，徑高比1 4-6。
4.如權(quán)利要求1所述從枸骨葉中提取羽扇豆醇的方法，其特征在于所述步驟4)石油醚 乙酸乙酯混合比為1 7。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從枸骨葉中提取羽扇豆醇的方法，方法是以枸骨葉為原料，95-99％甲醇回流提取1-3次，減壓濃縮得浸膏，1-2％堿水洗滌離心，石油醚回流溶解結(jié)晶，粗結(jié)晶物再經(jīng)短粗氧化鎂柱分離，無水甲醇重結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品。本發(fā)明工序操作簡單、專屬性高。
文檔編號C07J63/00GK101967176SQ20101021072
公開日2011年2月9日 申請日期2010年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月28日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司