專利名稱：紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于從天然原料中提取有機染料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)已有專利文獻報道的從天然原料中提取色素或花色素的方法，如專利申請02109157。9從萬壽菊中提取的金盞花色素及其提取方法，02110033。0甘薯色素的提取方法，00127847。9紫甘薯天然紅色素的乙醇提取法，這些方法都采用有機溶劑提取法，存在一定的缺點，主要是綜合成本高，表現(xiàn)在以下幾個方面A、有機溶劑(乙醇)的消耗量大；B、有機溶劑提取液在上柱之前，必須通過真空干燥除去溶液中的有機溶劑，否則會嚴重影響樹脂的吸附效果；如果進行濃縮，溫度不能太高(花色素的結(jié)構(gòu)受溫度影響較嚴重)，因此必須減壓濃縮，勢必增加生產(chǎn)成本；C、有機溶劑提取液一旦進行減壓濃縮，則需消耗大量熱能進行濃縮。
D、更嚴重的是有機溶劑提取后的薯渣中殘余大量的有機溶劑，其中的有機溶劑根本無法回收干凈，使得薯渣不能進行再利用，導(dǎo)致資源的極大浪費；E、由于甘薯中存在醇溶性蛋白質(zhì)，在有機溶劑提取時也進入到有機溶劑中，在濃縮的過程中會相應(yīng)地增加蛋白質(zhì)等物質(zhì)的濃度，在上柱純化色素時，蛋白質(zhì)隨洗脫液直接排放，增加了廢水的BOD和COD，必須通過污水處理才能排放，這也會大大增加生產(chǎn)成本；如果要處理，由于在過柱時蛋白質(zhì)的濃度被稀釋，無法回收蛋白質(zhì)等有益的活性成分，則需采用其它方法處理雜質(zhì)，這也增加生產(chǎn)成本；如果不處理蛋白質(zhì)等雜質(zhì)而將污水排放，則會引起環(huán)境的污染。
通過成本核算，上述工藝資源利用率低，有機溶劑耗量大，能耗高，對環(huán)境的污染嚴重，使得綜合生產(chǎn)成本高，不能在生產(chǎn)中真正獲得可觀的經(jīng)濟效益，目前也有研究采用酸性水溶液提取法提取色素，具有生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢，但現(xiàn)有的工藝有一個非常致命的弱點，由于在提取液中含有大量的粘蛋白，這使溶液無法過濾，不能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，因此生產(chǎn)中還是在采用有機溶劑法提取色素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點，提出一種紫色甘薯中的花色素和粘蛋白的提取工藝，采用酸性溶液提取，在提取過程中采用絮凝劑絮凝粘蛋白，有效解決現(xiàn)有技術(shù)無法過濾的問題，可以同時獲得花色素和粘蛋白，花色素純度高，生產(chǎn)成本低。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下紫色甘薯中的花色素和粘蛋白的提取工藝采用以下步驟鮮甘薯或甘薯干粉→清洗→粉碎→酸性水溶液浸提→沉淀→沉淀為淀粉和薯渣→上清液加食用絮凝劑沉淀其中的蛋白質(zhì)和多糖→過濾→濾液過柱→酸性甲醇洗脫→減壓濃縮→真空干燥或噴霧干燥→成品。
所述甘薯為深紫色甘薯，整個甘薯為深紫色，內(nèi)含大量的花色素，并且營養(yǎng)豐富，含蛋白質(zhì)、糖脂、維生素和礦物質(zhì)，具有降糖、降脂、補鈣、抗血栓及提高機體免疫力等功能。
所述的酸性水溶液采用硫酸、酸性甲醇或酸性乙醇，硫酸浸提液為0.3％-0.5％硫酸，酸性甲醇為2％-5％鹽酸和50％-85％甲醇混合液，在常溫下攪拌浸提2小時，重復(fù)提取三次，合并三次提取液。
所述的沉淀采用自然沉淀，是指為了防止在生產(chǎn)中難以過濾的問題，采用自然靜止分層，獲得淀粉和薯渣，再采用一定目數(shù)的篩網(wǎng)分別獲得淀粉和薯渣。
所述上清液中含有大量蛋白質(zhì)和粘多糖，采用可食用絮凝劑絮凝蛋白質(zhì)和粘多糖，沉淀即為蛋白質(zhì)和粘多糖，用于生產(chǎn)功能性保健食品；濾液即為花色素粗提液。
粗提液不需濃縮即可直接過柱進行純化，這一步可節(jié)約以前工藝中濃縮時的能耗，并避免高溫對花色素的破壞作用。
過柱用大孔疏水吸附樹脂純化和去雜。
酸性甲醇洗脫液是指0.01mol/L的鹽酸和甲醇溶液并獲得純度高的花色素，通過過柱相對濃縮。
發(fā)明的優(yōu)點如下1)用酸性水溶液提取甘薯中的花色素，生產(chǎn)成本低；2)提取后的薯渣不存在有機溶劑的污染，可以分別獲得甘薯淀粉和甘薯纖維，用于開發(fā)粉絲、膳食纖維等功能保健食品，這將大大增加經(jīng)濟效益；3)用絮凝劑將提取液中的粘蛋白質(zhì)提取出來，直接開發(fā)成功能性的保健食品，這將增加經(jīng)濟效益；4)絮凝劑絮凝粘蛋白后，溶液非常容易過濾，解決了水溶液提取無法過濾的問題；5)濾液不需濃縮，即可直接上柱，節(jié)約能耗和簡化生產(chǎn)工藝；降低了生產(chǎn)成本；6)由于絮凝劑的處理，上柱后排放出的洗脫液廢液中幾乎不含有粘蛋白，大大緩解了傳統(tǒng)工藝中花色素生產(chǎn)時的環(huán)境污染問題。
7)通過絮凝劑收回粘蛋白后，通過柱分離純化所得的色素純度高，HPLC結(jié)果顯示花色素的純度可達95％。
總之，通過上述工藝，最大限度地綜合利用了甘薯中的花色素及淀粉、纖維、粘蛋白(后三者用于開發(fā)功能性保健食品)，降低了有機溶劑的用量、節(jié)約能耗、減少廢水對環(huán)境的污染，簡化了生產(chǎn)工藝，大幅度地降低了生產(chǎn)成本，通過開發(fā)附加的功能性保健食品，增加了經(jīng)濟效益。因此，本工藝完全實用于工業(yè)化生產(chǎn)，并能獲得很好的經(jīng)濟效益和社會效益。
具體實施例方式
實施例1、新鮮甘薯清洗干凈后，用粉碎機粉碎成漿注入水池中，保證漿液中薯渣與液體的體積比為1∶5-8然后按漿液體積∶硫酸(10％)＝95(mL)∶5(mL)添加硫酸，攪拌浸提兩小時后靜止；上清液轉(zhuǎn)入另一水池中。再在沉淀中按沉淀體積∶0.5％硫酸體積＝1∶5-8添加0.5％硫酸攪拌浸提一小時后靜止，上清液合并到第一次的上清液中。重復(fù)浸提三次，合并三次上清液。其中薯渣用于生產(chǎn)甘薯的淀粉(紫色)和纖維，開發(fā)功能性保健食品。將上清液加5％的羧甲基纖維素絮凝劑，攪拌均勻后靜止兩小時，由于蛋白質(zhì)已被沉淀，離心或直接過濾即可獲得甘薯粘蛋白。將濾液直接過柱，過柱前樹脂的處理采用樹脂為大孔疏水性吸附樹脂，對花色素的吸附能力強。上柱前，需用2mol/LNaOH浸泡2小時后，用蒸餾水洗樹脂，直到中性為止；再用2mol/LHCl浸泡樹脂2小時后，用蒸餾水洗樹脂直到中性時止；再用甲醇浸泡樹脂2小時，用水洗到中性；再用酸洗，水洗到中性后方可上柱。上柱時按每分鐘柱體積的1-4％確定流速。直到花色素穿漏時停止上柱；改用蒸餾水洗樹脂中的雜質(zhì)，直到蛋白質(zhì)等洗干凈時止。再用.01NHCl甲醇洗脫，收集濃縮液部分。色素洗完后，用處理新樹脂的方法再生樹脂即可。該種樹脂再生后，能多次重復(fù)使用。最后，將洗脫液進行減壓濃縮，回收甲醇(甲醇可再反復(fù)使用)，醇除盡后，濃縮液即可進行噴霧干燥，獲得高純度花色素產(chǎn)品。
實施例2新鮮甘薯清洗干凈后，用粉碎機粉碎成漿注入水池中，保證漿液中薯渣與液體的體積比為1∶5-8然后按漿液體積∶酸性甲醇＝1∶1添加酸性甲醇，攪拌浸提兩小時后靜止；上清液轉(zhuǎn)入另一水池中。再在沉淀中按沉淀體積∶0.5％硫酸體積＝1∶5-8添加0.5％硫酸攪拌浸提一小時后靜止，上清液合并到第一次的上清液中。重復(fù)浸提三次，合并三次上清液。其中薯渣用于生產(chǎn)甘薯的淀粉(紫色)和纖維，開發(fā)功能性保健食品。將上清液加5％的粘多糖型的YX-1或YX-2絮凝劑，攪拌均勻后靜止兩小時，由于蛋白質(zhì)已被沉淀，離心或直接過濾即可獲得甘薯粘蛋白。將濾液直接過柱，過柱前樹脂的處理采用樹脂為大孔疏水性吸附樹脂，對花色素的吸附能力強。上柱前，需用2mol/LnaOH浸泡2小時后，用蒸餾水洗樹脂，直到中性為止；再用2mol/LHCl浸泡樹脂2小時后，用蒸餾水洗樹脂直到中性時止；再用甲醇浸泡樹脂2小時，用水洗到中性；再用酸洗，水洗到中性后方可上柱。上柱時按每分鐘柱體積的1-4％確定流速。直到花色素穿漏時停止上柱；改用蒸餾水洗樹脂中的雜質(zhì)，直到蛋白質(zhì)等洗干凈時止。再用.01NHCl甲醇洗脫，收集濃縮液部分。色素洗完后，用處理新樹脂的方法再生樹脂即可。該種樹脂再生后，能多次重復(fù)使用。最后，將洗脫液進行減壓濃縮，回收甲醇(甲醇可再反復(fù)使用)，醇除盡后，濃縮液即可進行噴霧干燥，獲得高純度花色素產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工藝，包括以下步驟紫色鮮甘薯或甘薯干粉→清洗→粉碎→酸性水溶液浸提→沉淀→沉淀為淀粉和薯渣→上清液加食用絮凝劑沉淀其中的蛋白質(zhì)和多糖→過濾→濾液過柱→酸性甲醇洗脫→減壓濃縮→真空干燥或噴霧干燥→成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工藝，其特征在于酸性水溶液選擇硫酸、酸性甲醇或酸性乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工藝，其特征在于食用絮凝劑主要有羧甲基纖維素、甲殼素、粘多糖型的YX-1或YX-2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工藝，其特征在于采用酸性水溶液浸提三次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工藝，其特征在于所述的沉淀采用自然沉淀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工藝，其特征在于濾液過柱是用大孔疏水吸附樹脂純化和去雜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫色甘薯花色素和粘蛋白的提取工藝，其特征在于用于洗脫的酸性甲醇是0.01mol/L的鹽酸和甲醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明是一種紫色甘薯中的花色素和粘蛋白的提取工藝，采用以下步驟鮮甘薯或甘薯干粉→清洗→粉碎→酸性水溶液浸提→沉淀→沉淀為淀粉和薯渣→上清液加食用絮凝劑沉淀其中的蛋白質(zhì)和多糖→過濾→濾液過柱→酸性甲醇洗脫→減壓濃縮→真空干燥或噴霧干燥→成品。本發(fā)明采用酸性溶液提取，在提取過程中采用絮凝劑絮凝粘蛋白，有效解決現(xiàn)有技術(shù)無法過濾的問題，可以同時獲得花色素和粘蛋白，花色素純度高，生產(chǎn)成本低。
文檔編號C08H1/00GK1554710SQ200310104159
公開日2004年12月15日 申請日期2003年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月23日
發(fā)明者葉小利, 李坤培 申請人:西南師范大學(xué)