專利名稱：二甲醚合成組合床反應器的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種用于甲醇氣相脫水制二甲醚的組合床反應器。
背景技術：
甲醇氣相脫水制二甲醚是一強放熱過程，絕熱溫升在IO(TC以上，若不采用撤熱手
段，在此溫升條件下又易導致甲醇和二甲醚深度反應，生成各種烴類產物乃至積炭；甲醇/ 二甲醚的深度反應也是強放熱反應，若得不到有效控制將會導致催化劑床層溫升進一步加 大，床層溫升與副反應互相促進，極易導致溫度失控。另外，甲醇脫水制二甲醚作為放熱反 應，溫度升高對反應起抑制作用，溫度越高，熱力學平衡轉化率越低。因此，選用合適的換熱 方式來控制催化劑床層溫升對該反應體系是非常重要的。 目前二甲醚工業(yè)生產所用反應器以絕熱和多段冷激式固定床反應器為主(如中 國專利CN1830934A)。這類反應器結構簡單，催化劑內部不換熱，成本較低，但是存在催化劑 床層溫差大、副產物高、甲醇單程轉化率低的缺點；另外，使用該類結構反應器，反應物料在 經過不足半段催化劑床層時就已經達到接近平衡的轉化率，下端催化劑使用效率低，且一 直處于高溫反應氣中，副反應嚴重，更易積炭失活。 為解決二甲醚合成反應撤熱問題，中國專利CN2921008Y提供了一種分離熱管型 二甲醚反應器，該反應器由反應器殼體、導熱管、催化劑及填充球組成，導熱管內采用導熱 液沸騰汽化傳熱，管間裝填催化劑，可及時將反應熱快速導出，保證了反應床層的溫度平 穩(wěn)，提高了催化劑使用效率。但是，該類反應器結構和操作較為復雜，大型化難度大，設備投 資高。 專利CN101058534A、 CN200951991Y以及CN101244986A介紹了一類采用折流式冷 管膽換熱元件的自熱型固定床反應器，該反應器換熱設備由下行冷管膽、上行冷管膽和連 接頭組成，操作時反應物料沿折流冷管膽先下行再上行，換熱行程長，換熱面大，催化劑床 層溫差較小，提高了催化劑使用效率，并且無需額外的導熱介質，因而與分離熱管型反應器 相比操作更為簡便。但是仍存在設備投資高的缺點。

發(fā)明內容本實用新型所要解決的技術問題是現有二甲醚合成反應器技術中的存在的催化 劑床層溫差大、催化劑使用效率低和反應器設備投資大的問題，提供一種新的二甲醚合成 組合床反應器。該反應器用于甲醇氣相脫水制二甲醚的反應具有催化劑床層溫升小、催化 劑使用效率高及設備成本較低的特點。 為解決上述技術問題，本實用新型采用的技術方案如下一種二甲醚合成組合床 反應器，其殼層自上而下分別包括頂部進料口 Ll、上反應段催化劑拆裝口 Ml和M2、中部側 面進料口 L2、下反應段催化劑拆裝口 M3和M4以及底部出料口 L3 ;反應器殼內由上而下，分 別包括多孔蓋板J1、多孔隔板K、上下行折流冷管膽S以及多孔托架J2 ;其特征是托架J2將 反應器催化劑床層分為上下兩段，側面進料口 L2位于上催化劑床層Rl與下催化劑床層R2之間；折流冷管膽S深入上催化劑床層Rl，折流冷管膽S的下行管Nl頂部與蓋板Jl相連， 上行管N2頂部與多孔隔板K相連。 上述技術方案中的反應器由上下兩段催化劑床層組成，上段為均溫型固定床反應 段，反應床內置上下行折流冷管膽，下段為絕熱型固定床反應段，上下段反應床長度比范圍 為0. 3 3. O，直徑比范圍為0. 5 2. 0 ;上反應段均勻分布若干組上下行折流冷管膽，下 行管通過引氣管與蓋板Jl連接；上行管通過連接管與隔板K相連，原料氣先后流經下行管 和上行管再進入催化劑床層進行反應；上下行折流冷管膽組件的下行管是直徑為①20 90mm薄壁圓管，上行管是直徑為①10 50mm薄壁圓管，上行管與下行管截面積之比的范圍 為0. 5 5，上下行管截面積之和與催化劑床層截面積之比的范圍為0. 01 0. 50 ;蓋板Jl 以上部分裝有填充物以對L1的進料進行分布；隔板M與蓋板Jl間裝有填充物以對換熱后 的原料氣進行二次分布，再通入反應段Rl進行反應。 采用本實用新型所述反應器進行二甲醚合成時，大股原料先經預熱器預熱后，經
進料口 Ll通入反應器頂部腔體進行分布，然后順序流入折流冷管膽換熱件的下行管道、上
行管道進行換熱，再進入隔板K與蓋板Jl之間的腔體進行二次分布，最后下行通入催化劑
床層Rl進行反應；另外小股冷激料從側進料口 L2引入，與Rl出口產物進行混合及熱交換
后進入床層R2進行反應；冷激料的量可依據Rl出口溫度進行調節(jié)，反應段Rl及R2可裝填
不同類型催化劑，其進料溫度和進料量可調節(jié)，視各段催化劑性能而定。 本實用新型所述的二甲醚合成組合床反應器是針對甲醇氣相脫水制二甲醚反應
特點而設計，考慮到反應放熱引起的床層溫升主要出現在催化劑床層的上半段，只要控制
好上半段床層溫升就可以實現整個反應段的穩(wěn)定控制，因此反應器上反應段內置了折流式
冷管膽換熱元件；反應器設計為兩段式組合，則可以通過少量冷激料進一步調節(jié)下反應段
的入口溫度，從而使整個反應器的溫升控制在較小的范圍，并因此提高了下反應段催化劑
的使用效率；由于只在上反應段內置了換熱設備，因而反應器投資更少，取得了較好的技術效果。

圖1為本實用新型的結構示意圖。 圖2為蓋板Jl俯視圖，布置有與折流冷管膽下行管Nl相連的連接口 。 圖3為隔板K俯視圖，布置有與折流冷管膽上行管N2相連的連接口以及允許下行
管N1穿過的開口，板體密布出氣孔以便二次分布的原料氣通入催化劑床層。 圖1、圖2或圖3中，Ll為頂部進料口 ；L2為中部側面進料口 ；L3為底部出料口 ；
S為上下行折流冷管膽；J1為多孔蓋板；J2為多孔托架；K為多孔隔板；M1和M2為上反應
段催化劑拆裝口 ；M3和M4為下反應段催化劑拆裝口 ；R1為上催化劑床層；R2為下催化劑床 層；N1為下行管；N2為上行管。 下面通過實施例對本實用新型作進一步的闡述。
具體實施方式
對比例1
采用絕熱式固定床反應器，裝填以^^1203型二甲醚催化劑，在距離催化劑床層
4頂部50%的位置設有溫度測量點和產物取樣分析口。設定反應條件為投料溫度24(TC，反 應壓力0. 8MPa，工業(yè)級無水甲醇為原料，甲醇重量空速為2. Oh—、反應平穩(wěn)后測得催化劑床 層中部反應溫度為355°C，甲醇轉化率為77%，二甲醚選擇性為99. 6% ;反應器出口溫度為 363°C，甲醇轉化率為81%，二甲醚選擇性98. 9%。對比例2
采用兩段冷激式固定床反應器，上下段催化劑裝填比例為1 : l，均裝填以 Y -A1203型二甲醚催化劑，上段催化劑床層底部設有溫度測量點和產物取樣分析口 ，兩段催 化劑床層之間設有冷激口，下催化劑床層頂部設有溫度測量點。設定反應條件為投料溫 度24(TC，反應壓力0. 8MPa，工業(yè)級無水甲醇為原料，甲醇總重量空速為2. Oh—、反應平穩(wěn) 后測得上催化劑床層出口反應溫度為357°C，甲醇轉化率為78%，二甲醚選擇性為99. 5% ; 冷激后反應物料溫度為340°C ;反應器出口溫度為343°C，甲醇轉化率為83%，二甲醚選擇 性99. 5% 。實施例1
采用本實用新型所述二甲醚合成組合床反應器，上下段催化劑裝填比例為1 : 1， 均裝填以Y _A1203型二甲醚催化劑，上段催化劑床層底部設有溫度測量點和產物取樣分析 口 ，兩段催化劑床層之間設有冷激口 ，下催化劑床層頂部設有溫度測量點。設定反應條件 為投料溫度240°C，反應壓力0. 8MPa，工業(yè)級無水甲醇為原料，甲醇總重量空速為2. 0h一1。 反應平穩(wěn)后測得上催化劑床層出口反應溫度為291°C，甲醇轉化率為69%， 二甲醚選擇性 為99. 9%;冷激后反應物料溫度為283t:;反應器出口溫度為305°C，甲醇轉化率為85%，二 甲醚選擇性99. 9%。實施例2
采用本實用新型所述二甲醚合成組合床反應器，上下段催化劑裝填比例為1 : 1， 上段裝填經鈍化處理的HZSM-5分子篩型二甲醚催化劑，下端裝填Y _A1203型二甲醚催化 劑，上段催化劑床層底部設有溫度測量點和產物取樣分析口 ，兩段催化劑床層之間設有冷 激口，下催化劑床層頂部設有溫度測量點。設定反應條件為投料溫度20(TC，反應壓力 0. 8MPa，工業(yè)級無水甲醇為原料，甲醇總重量空速為4. Oh—、反應平穩(wěn)后測得上催化劑床層 出口反應溫度為286°C，甲醇轉化率為79%，二甲醚選擇性為99. 8% ;冷激后反應物料溫度 為281°C ;反應器出口溫度為3Q(TC，甲醇轉化率為86%，二甲醚選擇性99.8%。
權利要求一種二甲醚合成組合床反應器，其殼層自上而下分別包括頂部進料口(L1)、上反應段催化劑拆裝口(M1)和(M2)、中部側面進料口(L2)、下反應段催化劑拆裝口(M3)和(M4)以及底部出料口(L3)；反應器殼內由上而下，分別包括多孔蓋板(J1)、多孔隔板(K)、上下行折流冷管膽(S)以及多孔托架(J2)；其特征是托架(J2)將反應器催化劑床層分為上下兩段，側面進料口(L2)位于上催化劑床層(R1)與下催化劑床層(R2)之間；折流冷管膽(S)深入上催化劑床層(R1)，折流冷管膽(S)的下行管(N1)頂部與蓋板(J1)相連，上行管(N2)頂部與多孔隔板(K)相連。
2. 根據權利要求1所述的一種二甲醚合成組合床反應器，其特征在于反應器由上下兩 段催化劑床層組成，上段為均溫型固定床反應段，反應床內置上下行折流冷管膽，下段為絕 熱型固定床反應段，上下段反應床長度比范圍為0. 3 3. O，直徑比范圍為0. 5 2. 0。
3. 根據權利要求1所述的一種二甲醚合成組合床反應器，其特征在于上反應段均勻分 布若干組上下行折流冷管膽，下行管通過引氣管與蓋板(Jl)連接；上行管通過連接管與隔 板(K)相連。
4. 根據權利要求1所述的一種二甲醚合成組合床反應器，其特征在于上反應段的上下 行折流冷管膽組件的下行管是直徑為①20 90mm薄壁圓管，上行管是直徑為①10 50mm 薄壁圓管，上行管與下行管截面積之比的范圍為0. 5 5，上下行管截面積之和與催化劑床 層截面積之比的范圍為0. 01 0. 50。
5. 根據權利要求1所述的一種二甲醚合成組合床反應器，其特征在于蓋板(J1)以上部 分裝有填充物。
6. 根據權利要求l所述的一種二甲醚合成組合床反應器，其特征在于隔板(M)與蓋板 (Jl)間裝有填充物。
專利摘要本實用新型涉及一種二甲醚合成組合床反應器，主要解決現有技術中存在的催化劑床層溫差大、催化劑使用效率低、反應器設備投資大的問題。本實用新型通過采用一種二甲醚合成組合床反應器，該反應器殼層自上而下分別包括頂部進料口(L1)、上反應段催化劑拆裝口(M1)和(M2)、中部側面進料口(L2)、下反應段催化劑拆裝口(M3)和(M4)以及底部出料口(L3)；反應器殼內由上而下，分別包括多孔蓋板(J1)、多孔隔板(K)、上下行折流冷管膽(S)以及多孔托架(J2)；其特征是托架(J2)將反應器催化劑床層分為上下兩段，側面進料口(L2)位于上催化劑床層(R1)與下催化劑床層(R2)之間；折流冷管膽(S)深入上催化劑床層(R1)，折流冷管膽(S)的下行管(N1)頂部與蓋板(J1)相連，上行管(N2)頂部與多孔隔板(K)相連的技術方案較好地解決了該問題，可用于甲醇氣相脫水制二甲醚的工業(yè)生產中。
文檔編號C07C41/09GK201458997SQ20092007364
公開日2010年5月12日 申請日期2009年2月19日 優(yōu)先權日2009年2月19日
發(fā)明者夏建超, 孔德金, 李經球, 楊德琴 申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院