專(zhuān)利名稱(chēng)：制備電子級(jí)2，2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備電子級(jí)2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷的方法， 屬于電子化工材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙垸是一種性能優(yōu)良的材料類(lèi)化工中間 體產(chǎn)品。由該單體可以制備高性能的聚苯并惡唑和聚酰亞胺材料。用金屬離子 含量極低的電子級(jí)單體，合成的聚苯并惡唑和聚酰亞胺材料，作為涂層應(yīng)用于 微電子、芯片、半導(dǎo)體等高新技術(shù)產(chǎn)品及領(lǐng)域。
據(jù)了解，目前國(guó)內(nèi)電子級(jí)2，2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷的工業(yè)化 生產(chǎn)廠家?guī)缀鯖](méi)有。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)成本低、后處理簡(jiǎn)單、環(huán)境污染少、金屬離 子含量低、產(chǎn)品質(zhì)量好收率高的制備電子級(jí)2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟 丙烷的方法，有利于工業(yè)推廣。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)與方案是 一種制備電子級(jí)2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙垸的方法，具有如下工藝流程由2,2-雙[(3-硝基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷在Pd/C催化劑和醇類(lèi)溶劑中進(jìn)行催化還原反應(yīng)，經(jīng)過(guò)處 理，得到高含量的2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙垸，再用超純水/DMF 重結(jié)晶數(shù)次得到金屬離子含量極低的電子級(jí)2，2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟 丙烷產(chǎn)品，鈉、鉀、鈣、鐵、銅、鋁的含量均小于lppm。作為優(yōu)選所述的制備2，2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷的方法，具
有如下工藝流程在高壓反應(yīng)罐中，加入2,2-雙[(3-硝基-4-羥基)苯基]-六氟丙 烷、醇溶劑和Pd/C催化劑，加熱升溫，進(jìn)行催化還原反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，過(guò) 濾，分離出Pd/C催化劑，濾液經(jīng)過(guò)處理，得到高含量的2,2-雙[(3-氨基-4-羥基) 苯基]-六氟丙垸產(chǎn)品。用超純水/DMF重結(jié)晶三次得到金屬離子含量極低的電子 級(jí)2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷產(chǎn)品，鈉、鉀、鈣、鐵、銅、鋁的含 量均小于lppm。
作為優(yōu)選所述的催化加氫反應(yīng)在T:50 10(TC條件下進(jìn)行。 作為優(yōu)選所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為0.5%—10%。 作為優(yōu)選所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為3%—5%。 作為優(yōu)選所述的醇類(lèi)溶劑為甲醇或乙醇等溶劑。
作為優(yōu)選所述的超純水為經(jīng)過(guò)二級(jí)反滲透處理的飲用水。
本發(fā)明的反應(yīng)方程式為:
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本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明制備電子級(jí)2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷的方法，具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、 生產(chǎn)成本低使用的貴金屬Pd/C催化劑和醇溶劑均能循環(huán)套用，大大降
低了生產(chǎn)成本。
2、 使用該催化劑進(jìn)行加氫反應(yīng)，比較適合工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng)， 易進(jìn)行工業(yè)推廣應(yīng)用。說(shuō)明
下面為實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 -
向100L帶攪拌裝置的高壓反應(yīng)釜中投入15kg 2，2-雙[(3-硝基-4-羥基)苯 基]-六氟丙烷、0.5kgPd含量為5。/。的Pd/C催化劑、50kg甲醇溶劑，向反應(yīng)釜夾 層通入蒸汽加熱升溫，開(kāi)啟攪拌，在T^75 8(TC條件下進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。加 氫反應(yīng)結(jié)束后，熱過(guò)濾，分離出Pd/C催化劑，分離出的Pd/C催化劑可循環(huán)套 用，分離后的濾液抽至IOOL結(jié)晶釜中，冷卻，析出結(jié)晶，過(guò)濾，得到的固體用 50Kg超純水/DMF(50:50)重結(jié)晶三次，過(guò)濾，烘干，得到成品10kg，質(zhì)量收率 為66.7%，含量>99.0%，鈉、鉀、鈣、鐵、銅、鋁的含量均小于lppm，濾 液可以套用。
實(shí)施例2:
其他條件與實(shí)施例l相同，只是把甲醇溶劑換成乙醇溶劑，3。/。的Pd/C催化 劑。得到產(chǎn)品9.5kg，質(zhì)量收率為63.3%，含量>99.0%，鈉、鉀、鈣、鐵、銅、 鋁的含量均小于lppm。
權(quán)利要求
1、一種制備2，2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是具有如下工藝流程由2，2-雙[(3-硝基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷在Pd/C催化劑和醇類(lèi)溶劑中進(jìn)行催化還原反應(yīng)，得到高含量的2，2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2,2-雙[G-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是具有如下工藝流程在高壓反應(yīng)釜中，加入2,2-雙[(3-硝基-4-羥基)苯基]-六氟丙垸、醇類(lèi)溶劑和Pd/C催化劑，加熱升溫，進(jìn)行催化還原反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，分離出Pd/C催化劑，濾液抽入結(jié)晶釜，冷卻，得到高含量的2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷。再用超純水/DMF重結(jié)晶三次得到金屬離子含量極低的電子級(jí)2，2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷產(chǎn)品，鈉、鉀、鈣、鐵、銅、鋁的含量均小于lppm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是所述的催化還原反應(yīng)在T:50 10(TC的條件下進(jìn)行。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備2，2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙垸的方法，其特征是所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為0.5y。 10。/。。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是所述的Pd/C催化劑中Pd的含量為3y。 5y。。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是所述的醇類(lèi)溶劑為甲醇或乙醇溶劑。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備2,2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是所述的超純水為經(jīng)過(guò)二級(jí)反滲透處理過(guò)得飲用水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備電子級(jí)鄰氨基酚類(lèi)聚合物單體的方法，屬于材料化工技術(shù)領(lǐng)域。由2，2-雙[(3-硝基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷在催化劑和醇類(lèi)溶劑中進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。經(jīng)簡(jiǎn)單處理，得到高含量的產(chǎn)品2，2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷。再用超純水/DMF重結(jié)晶數(shù)次得到金屬離子含量極低的電子級(jí)2，2-雙[(3-氨基-4-羥基)苯基]-六氟丙烷產(chǎn)品。其特點(diǎn)是采用催化加氫工藝，生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng)，易進(jìn)行工業(yè)推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C215/76GK101481318SQ200910046849
公開(kāi)日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2009年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月2日
發(fā)明者周?chē)?guó)平, 胡國(guó)宜, 薛建偉, 閔雪峰 申請(qǐng)人:常州市陽(yáng)光醫(yī)藥原料有限公司