專利名稱：一種液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法
背景技術(shù)：
二甲醚(CH3OCH3)是一種無(wú)色氣體或壓縮液體，具有輕微的醚香氣味、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性。
二甲醚作為液化石油氣的替代物，單獨(dú)作為民用燃料使用，具有自身含氧量高，碳鏈短，燃燒充分，燃燒過(guò)程不會(huì)產(chǎn)生黑煙，無(wú)殘液，燃燒尾氣符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)等優(yōu)點(diǎn)。
二甲醚(DME)可以以25％-50％的體積含量加入到液化石油氣中，不但能提高C5的氣化效率，還增加C3、C4與C5間的互溶性，從而消除液化氣鋼瓶中殘液；二甲醚易于壓縮，常溫時(shí)貯存壓力0.61MPa，低于液化石油氣的1.6MPa，故更為安全，且可利用現(xiàn)有的液化石油氣罐、槽等容器及管道，灶具調(diào)整較小，易于推廣。
二甲醚是重要的化工原料，在制藥、燃料、農(nóng)藥、化學(xué)品的合成方面有許多獨(dú)特的用途，可以用做氣霧劑的拋射劑、制冷劑、發(fā)泡劑。
目前，生產(chǎn)二甲醚的方法分為一步法和二步法，一步法以合成氣為原料直接合成二甲醚；二步法以甲醇為原料進(jìn)行脫水反應(yīng)生成二甲醚，兩步法又分為甲醇液相脫水法和甲醇?xì)庀嗝撍▋煞N。
一步法是以合成氣為原料直接合成二甲醚的技術(shù)。例如中國(guó)專利95113028.5與00110261.3公開(kāi)了將含CO、CO2與H2的合成氣通過(guò)甲醇合成與甲醇脫水雙功能混合固體催化劑，使合成甲醇的同時(shí)大部分轉(zhuǎn)化為二甲醚，但甲醇的轉(zhuǎn)化率與二甲醚的收率都不高。中國(guó)專利00119799.1介紹了采用醫(yī)用液體石蠟油作為介質(zhì)，在250℃左右、5.0～7.0Mpa的條件下由合成氣一步法合成二甲醚。一步法合成二甲醚工藝設(shè)備復(fù)雜、操作條件苛刻，催化劑的制備和活性維持仍然沒(méi)有解決。因此，該工藝距離工業(yè)化還有一段距離。
甲醇液相脫水法，即將甲醇液體或氣體在以液體酸混合體中催化脫水生成二甲醚。例如中國(guó)專利號(hào)01107996.7復(fù)合酸法脫水催化生產(chǎn)二甲醚，催化劑組成中磷酸的催化活性較低，催化脫水溫度較高，增加了能耗；中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00410021974.5甲醇生產(chǎn)二甲醚液化氣的方法，采用的復(fù)合液體催化劑按重量百分比表示為5-10％CuSO4，5-10％Al2(SO4)3和80-90％H2SO4(98％)組成的；以上以濃硫酸為主催化劑的反應(yīng)體系都不可避免的造成黑色有毒廢水和廢酸對(duì)環(huán)境的污染問(wèn)題；中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?7116983.7二甲醚的生產(chǎn)方法，采用陽(yáng)離子型液體催化劑，反應(yīng)溫度120℃，壓力0.05Mpa，雖然反應(yīng)溫度和壓力低，但存在催化劑主體不明確，過(guò)程需要堿洗，易產(chǎn)生大量的廢水污染環(huán)境等問(wèn)題；中國(guó)專利200410022599.5超強(qiáng)酸液相合成二甲醚的方法，公開(kāi)了超強(qiáng)酸催化甲醇脫水制二甲醚的方法，但該過(guò)程反應(yīng)壓力在0.13～0.15Mpa，反應(yīng)器的處理能力較小，不利于單套系統(tǒng)大型化，同時(shí)，由于是常壓反應(yīng)，故不可避免的具有需用壓縮機(jī)加壓液化產(chǎn)品的弱點(diǎn)，電耗較高。
甲醇?xì)庀嗝撍ㄒ话闶抢眉状細(xì)怏w在高溫、高壓下與固體催化劑發(fā)生脫水反應(yīng)制取二甲醚。例如中國(guó)專利88101729.9公開(kāi)了一種生產(chǎn)純二甲醚的方法，甲醇?xì)怏w在含有少量SiO2的γ-Al2O3催化劑上進(jìn)行脫水反應(yīng)制取。中國(guó)專利95113028.5公開(kāi)了由甲醇生產(chǎn)二甲醚的方法，采用γ-Al2O3、鋁硅酸鹽結(jié)晶的復(fù)合固體酸催化劑，在多段冷激式反應(yīng)器中進(jìn)行脫水反應(yīng)生產(chǎn)二甲醚的方法，該方法反應(yīng)溫度為150～450℃，壓力為0.1～1.5Mpa。中國(guó)專利00102506.6公開(kāi)了甲醇脫水制二甲醚的負(fù)載型雜多酸催化劑及其生產(chǎn)方法，采用γ-Al2O3與其它多種貴金屬聯(lián)合制成固體催化劑，進(jìn)行甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚。這類方法催化劑成本高、制備方法復(fù)雜，反應(yīng)溫度高、能耗高，且有反應(yīng)過(guò)程的單程轉(zhuǎn)化率與選擇性均較低等弱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能耗低，易于大型化生產(chǎn)，催化劑可長(zhǎng)期使用，沒(méi)有污染的液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法。
本發(fā)明的目的可通過(guò)如下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)它以甲醇為原料，在裝有濃硫酸、濃硫酸的重量含量≥20％的濃硫酸和磷酸的混合酸、甲基磺酸或含氟雙磺酸為催化劑的鼓泡塔式反應(yīng)器中，于溫度為120℃～380℃、壓力為0.3Mpa～3.5Mpa條件下進(jìn)行催化脫水反應(yīng)，所得氣體經(jīng)氣液分離、干燥和冷凝液化得二甲醚產(chǎn)品。
本發(fā)明的目的還可通過(guò)如下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)所述的溫度進(jìn)一步選自160℃～300℃；所述的溫度更進(jìn)一步選自220℃～250℃；所述的壓力進(jìn)一步選自0.5Mpa～2.1Mpa；所述的壓力更進(jìn)一步選自0.8Mpa～1.5Mpa；所述的冷凝液化溫度為-15℃≤t≤60℃，壓力為0.3Mpa≤p≤1.2Mpa；所述的液體二甲醚經(jīng)精餾塔精餾得工業(yè)級(jí)二甲醚產(chǎn)品；所述的鼓泡塔式反應(yīng)器中的混合液經(jīng)再生塔進(jìn)行催化劑的再生，然后再返回到鼓泡塔式反應(yīng)器循環(huán)使用；所述的氣液分離后的液體混合物經(jīng)甲醇精餾塔精餾，塔頂產(chǎn)出二甲醚，塔中部產(chǎn)出甲醇回收，塔底廢水排放。
實(shí)際生產(chǎn)中，本發(fā)明最好采用甲醇含量大于90％(wt)、雜質(zhì)以水為主的液體甲醇為原料，在低溫、加壓和液體催化劑的作用下進(jìn)行催化脫水反應(yīng)，得到含量大于98.5％的液體二甲醚。
化學(xué)反應(yīng)方程式將制得的含量大于98.5％的液體二甲醚和雜質(zhì)主要是甲醇及水的混合物液體送二甲醚中間槽，可作為燃料使用。若經(jīng)泵加壓后從中下部進(jìn)入二甲醚精餾塔，從二甲醚精餾塔頂采出純度為99.5％～99.99％(wt)的工業(yè)級(jí)二甲醚產(chǎn)品；二甲醚精餾塔塔釜中的混合液送入原料甲醇儲(chǔ)槽循環(huán)使用或進(jìn)入二甲醚中間槽。
從反應(yīng)器頂出來(lái)的氣體經(jīng)冷卻和氣液分離后的液體混合物，主要成份為反應(yīng)生成的水和沒(méi)反應(yīng)的甲醇及其溶解在液體中的二甲醚，從中下部進(jìn)入甲醇精餾塔，從甲醇精餾塔的中上部采出水含量小于0.5％的甲醇，從甲醇精餾塔頂部采出水含量小于0.5％的液體二甲醚，塔底廢水含甲醇小于0.05％(wt)，經(jīng)回收熱量后排放。
催化劑的再生和反應(yīng)是分開(kāi)的，通過(guò)反應(yīng)系統(tǒng)加壓，可以提高反應(yīng)器的處理能力，有利于單臺(tái)反應(yīng)器生產(chǎn)能力大型化；同時(shí)，本發(fā)明解決了其它甲醇液相脫水法生產(chǎn)二甲醚需用壓縮機(jī)加壓液化的缺點(diǎn)，節(jié)省了電耗；將催化劑的再生與反應(yīng)分開(kāi)，可以在常壓下完成催化劑的再生，降低了能耗。
反應(yīng)器催化劑體系中含有催化劑液體、反應(yīng)生成的水、少量沒(méi)反應(yīng)的甲醇和溶于液相中的二甲醚。將該混合液減壓進(jìn)入再生塔進(jìn)行催化劑的再生，同時(shí)將水、甲醇和二甲醚進(jìn)行分離，塔底催化劑返回到反應(yīng)器液相的中上部。
再生塔為填料塔或板式塔；二甲醚精餾塔為高效填料塔或板式塔。用水蒸汽或其它載熱體通過(guò)再沸器間接加熱再生塔物料，水、甲醇和二甲醚分別從塔底，塔上部和頂部采出。
原料甲醇在常溫下經(jīng)加壓加熱后進(jìn)入反應(yīng)器，再生后的液體催化劑向反應(yīng)系統(tǒng)提供熱量，反應(yīng)系統(tǒng)無(wú)需其它外部熱源補(bǔ)充熱量。
本發(fā)明采用的液體催化劑是液體酸，該液體催化劑包括濃硫酸、濃硫酸的重量含量≥20％的濃硫酸和磷酸的混合酸、甲基磺酸或含氟雙磺酸的液體酸。該液體酸在一定溫下即可催化甲醇脫水制二甲醚，甲醇的單程轉(zhuǎn)化率高于90％，反應(yīng)生成的二甲醚從反應(yīng)器揮發(fā)出來(lái)時(shí)帶出極其微量的甲醇和水，經(jīng)過(guò)多級(jí)冷凝、氣液分離和冷凝液化后，即得到成品二甲醚。由于該液體酸在加壓下的沸點(diǎn)較高，在反應(yīng)條件下幾乎測(cè)不到其飽和蒸汽壓，遇水不分解，氧化性較弱，反應(yīng)催化劑體系經(jīng)長(zhǎng)期使用后仍保持原有顏色。氣液分離的冷凝液中沒(méi)反應(yīng)的甲醇經(jīng)甲醇精餾塔后回收，甲醇精餾塔底的排放水和催化劑再生過(guò)程中反應(yīng)生成的排放水中含微量或少量甲醇，去污水處理廠經(jīng)簡(jiǎn)單處理后即可達(dá)標(biāo)排放，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染；本發(fā)明沒(méi)有廢氣產(chǎn)生，催化劑可長(zhǎng)期使用，很好地解決了“三廢”問(wèn)題。本發(fā)明除反應(yīng)器和再生塔采用耐酸材料，如石墨或其它耐酸金屬，其余設(shè)備均可采用碳鋼或其它金屬材料，降低了設(shè)備的投資。


圖1是本發(fā)明設(shè)有催化劑再生裝置的工藝流程圖；圖2是本發(fā)明設(shè)有催化劑再生裝置和二甲醚精餾裝置的工藝流程圖；圖3是本發(fā)明設(shè)有甲醇精餾裝置的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式參見(jiàn)圖1、圖2以甲醇含量大于90％(wt)，雜質(zhì)以水為主的液體甲醇為原料，經(jīng)泵34加壓后經(jīng)換熱器37換熱后經(jīng)管道1進(jìn)入鼓泡塔式反應(yīng)器2，經(jīng)位于反應(yīng)器2下部的分布器28分布，甲醇在裝有液體催化劑的鼓泡塔式反應(yīng)器2中進(jìn)行催化脫水反應(yīng)，產(chǎn)生二甲醚氣體。反應(yīng)溫度控制在25℃～380℃，反應(yīng)壓力控制在0.3Mpa～3.5Mpa，部分反應(yīng)生成的二甲醚、水和沒(méi)反應(yīng)的甲醇組成的混合氣體從反應(yīng)器頂3出來(lái)，經(jīng)過(guò)換熱器38后進(jìn)入氣液分離器4、氣相部分經(jīng)管道5進(jìn)干燥器29干燥，再經(jīng)管道30進(jìn)換熱器6冷凝液化后得二甲醚含量大于98.5％的成品液體二甲醚(即燃料級(jí)液體二甲醚)，經(jīng)管道7流入二甲醚中間槽8。
二甲醚中間槽8的成品液體二甲醚是二甲醚含量大于98.5％和雜質(zhì)主要是甲醇和水的混合物液體，經(jīng)管道9、泵10加壓后通過(guò)管道24由二甲醚精餾塔25中下部進(jìn)入，從二甲醚精餾塔25頂部經(jīng)管道31進(jìn)冷凝器32冷凝后經(jīng)管道33回流入塔，同時(shí)，產(chǎn)出純度為99.5％～99.99％(wt)的工業(yè)級(jí)二甲醚產(chǎn)品，二甲醚精餾塔25塔釜中的混合液送原料甲醇儲(chǔ)槽循環(huán)使用或進(jìn)入二甲醚中間槽8。
裝有液體催化劑的鼓泡塔式反應(yīng)器2中含有催化劑液體、反應(yīng)生成的水、少量沒(méi)反應(yīng)的甲醇和溶于液相中的二甲醚。將該混合液經(jīng)管道14減壓進(jìn)入催化劑再生塔17進(jìn)行催化劑的再生，同時(shí)將水通過(guò)管道19排出，甲醇和二甲醚由塔頂通過(guò)管道20經(jīng)換熱器21將甲醇和二甲醚分離，甲醇通過(guò)管道23回流入塔和送作原料，二甲醚通過(guò)管道22送入產(chǎn)品槽，再生后的催化劑由塔底出，經(jīng)泵16加壓后通過(guò)管道15返回到鼓泡塔式反應(yīng)器2液相的中上部。再生后的催化劑液體溫度大于100℃，可以為反應(yīng)體系提供熱量，用其它載熱體通過(guò)再沸器18間接加熱再生塔物料。
參見(jiàn)圖3從鼓泡塔式反應(yīng)器2頂部出來(lái)的氣體經(jīng)管道3進(jìn)換熱器38換熱后，進(jìn)入氣液分離器4，氣相部分由氣液分離器4頂部經(jīng)管道5進(jìn)干燥器29干燥，再經(jīng)管道30進(jìn)換熱器6冷凝液化后得二甲醚含量大于98.5％的成品液體二甲醚(即燃料級(jí)液體二甲醚)，經(jīng)管道7流入二甲醚中間槽8；氣液分離器4分離后的液體，主要成份為反應(yīng)生成的水和沒(méi)反應(yīng)的甲醇及其溶解在液體中的二甲醚，經(jīng)管道42從甲醇精餾塔40中下部進(jìn)入，塔頂產(chǎn)出燃料級(jí)二甲醚產(chǎn)品，塔中上部產(chǎn)出水含量小于0.5％的甲醇送原料系統(tǒng)循環(huán)使用，塔底廢水含甲醇小于0.05％(wt)，排放。
實(shí)施例1先將濃硫酸打入鼓泡塔式反應(yīng)器中，再用0.6Mpa蒸汽對(duì)濃硫酸加溫至120℃，然后通過(guò)甲醇進(jìn)料泵以20t/h的速度將含量為92％(wt)的甲醇連續(xù)加入到鼓泡塔式反應(yīng)器中待反應(yīng)溫度控制在120℃、反應(yīng)器壓力上升到0.3Mpa時(shí)，打開(kāi)鼓泡塔式反應(yīng)器頂控制閥，氣相經(jīng)換熱器、氣液分離器、干燥器和冷凝器后，得含量大于98.5％的液體二甲醚產(chǎn)品。
實(shí)施例2先將濃硫酸打入鼓泡塔式反應(yīng)器中，再用1.2Mpa蒸汽對(duì)濃硫酸加溫至130℃，然后通過(guò)甲醇進(jìn)料泵以15t/h的速度將含量為99％(wt)的甲醇連續(xù)加入到鼓泡塔式反應(yīng)器中待反應(yīng)溫度達(dá)到380℃、反應(yīng)器壓力上升到3.5Mpa時(shí)，打開(kāi)鼓泡塔式反應(yīng)器頂控制閥，氣相經(jīng)換熱器、氣液分離器、干燥器和冷凝器后，得含量大于98.5％的液體二甲醚產(chǎn)品。
實(shí)施例3先將濃硫酸打入鼓泡塔式反應(yīng)器中，再用1.0Mpa蒸汽對(duì)濃硫酸加溫至120℃，然后通過(guò)甲醇進(jìn)料泵以18t/h的速度將含量為95％(wt)的甲醇連續(xù)加入到鼓泡塔式反應(yīng)器中待反應(yīng)溫度達(dá)到220℃、反應(yīng)器壓力上升到0.8Mpa時(shí)，打開(kāi)鼓泡塔式反應(yīng)器頂控制閥，氣相經(jīng)換熱器、氣液分離器、干燥器和冷凝器后，得含量大于98.5％的液體二甲醚產(chǎn)品。
實(shí)施例4先將濃硫酸打入鼓泡塔式反應(yīng)器中，再用2.0Mpa蒸汽對(duì)濃硫酸加溫至120℃，然后通過(guò)甲醇進(jìn)料泵以21t/h的速度將含量為96％(wt)的甲醇連續(xù)加入到鼓泡塔式反應(yīng)器中于250℃下進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)器壓力上升到2.1Mpa時(shí)，打開(kāi)鼓泡塔式反應(yīng)器頂控制閥，氣相經(jīng)換熱器、氣液分離器、干燥器和冷凝器后，得含量大于98.5％的液體二甲醚產(chǎn)品。
實(shí)施例5將甲基磺酸替換濃硫酸，其他同實(shí)施例1、2、3或4。
實(shí)施例6將含氟雙磺酸替換濃硫酸，其他同實(shí)施例1、2、3或4。
實(shí)施例7按照濃硫酸∶磷酸＝2∶8進(jìn)行混合，用該混合酸替換濃硫酸，其他同實(shí)施例1、2、3或4。
實(shí)施例8按照濃硫酸∶磷酸＝9∶1進(jìn)行混合，用該混合酸替換濃硫酸，其他同實(shí)施例1、2、3或4。
實(shí)施例9按照濃硫酸∶磷酸＝5∶5進(jìn)行混合，用該混合酸替換濃硫酸，其他同實(shí)施例1、2、3或4。
實(shí)施例10同實(shí)施例1、2、3、4、5、6、7、8或9，不同的是將氣液分離后的液相部分的混合物經(jīng)甲醇精餾塔精餾，塔頂產(chǎn)出燃料級(jí)二甲醚產(chǎn)品，塔中部產(chǎn)出水含量小于0.5％的甲醇送原料系統(tǒng)循環(huán)使用，塔底的水經(jīng)換熱后排放。
實(shí)施例11同實(shí)施例1、2、3、4、5、6、7、8或9，不同的是將得到的含量大于98.5％的液體二甲醚和雜質(zhì)主要是甲醇及水的燃料級(jí)二甲醚，經(jīng)泵加壓后由二甲醚精餾塔中下部進(jìn)入二甲醚精餾塔，控制操作壓力為1.2Mpa，操作溫度為60℃，進(jìn)料量為2.5t/h，從二甲醚精餾塔頂采出工業(yè)級(jí)二甲醚產(chǎn)品；二甲醚精餾塔塔釜中的混合液送入原料甲醇儲(chǔ)槽循環(huán)使用或進(jìn)入二甲醚中間槽作燃料使用。
實(shí)施例12同實(shí)施例1、2、3、4、5、6、7、8、9或10，不同的是將鼓泡塔式反應(yīng)器催化劑體系中含有催化劑液體、反應(yīng)生成的水、少量沒(méi)有反應(yīng)的甲醇和溶于液相中的二甲醚的混合液減壓進(jìn)入催化劑再生塔進(jìn)行催化劑的再生，控制催化劑再生操作壓力為常壓，塔底溫度為150℃，催化劑混合液以40M3/h的循環(huán)量進(jìn)行循環(huán)再生，同時(shí)將水、甲醇和二甲醚進(jìn)行分離，塔底催化劑返回到鼓泡塔式反應(yīng)器液相的中上部。
實(shí)施例13同實(shí)施例1、2、3、4、5、6、7、8或9，不同的是將鼓泡塔式反應(yīng)器催化劑體系中含有催化劑液體、反應(yīng)生成的水、少量沒(méi)有反應(yīng)的甲醇和溶于液相中的二甲醚的混合液減壓進(jìn)入催化劑再生塔進(jìn)行催化劑的再生，控制催化劑再生塔操作壓力為常壓，塔底溫度為150℃，催化劑混合液以40M3/h的循環(huán)量進(jìn)行循環(huán)再生，同時(shí)將水、甲醇和二甲醚進(jìn)行分離，塔底催化劑返回到鼓泡塔式反應(yīng)器液相的中上部；并將得到的含量大于98.5％和雜質(zhì)主要是甲醇及水的液體二甲醚，經(jīng)泵加壓后由二甲醚精餾塔中下部進(jìn)入二甲醚精餾塔，進(jìn)料量為2.5t/h，從二甲醚精餾塔頂采出工業(yè)級(jí)二甲醚產(chǎn)品；二甲醚精餾塔塔釜中的混合液送入原料甲醇儲(chǔ)槽循環(huán)使用或進(jìn)入二甲醚中間槽作燃料使用。
權(quán)利要求
1.一種液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法，其特征在于它以甲醇為原料，在裝有濃硫酸、濃硫酸的重量含量≥20％的濃硫酸和磷酸的混合酸、甲基磺酸或含氟雙磺酸為催化劑的鼓泡塔式反應(yīng)器中，于溫度為120℃～380℃、壓力為0.3Mpa～3.5Mpa條件下進(jìn)行催化脫水反應(yīng)，所得氣體經(jīng)氣液分離、干燥和冷凝液化得二甲醚產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法，其特征在于所述的溫度選自160℃～300℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法，其特征在于所述的溫度選自220℃～250℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法，其特征在于所述的壓力選自0.5Mpa～2.1Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法，其特征在于所述的壓力選自0.8Mpa～1.5Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法，其特征在于所述的冷凝液化溫度為-15℃≤t≤60℃，壓力為0.3Mpa≤p≤1.2Mpa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法，其特征在于所述的液體二甲醚經(jīng)精餾塔精餾得工業(yè)級(jí)二甲醚產(chǎn)品。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法，其特征在于所述的鼓泡塔式反應(yīng)器中的混合液經(jīng)再生塔進(jìn)行催化劑的再生，然后再返回到鼓泡塔式反應(yīng)器循環(huán)使用。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法，其特征在于所述的氣液分離后的液體混合物經(jīng)甲醇精餾塔精餾，塔頂產(chǎn)出二甲醚，塔中部產(chǎn)出甲醇回收，塔底的廢水排放。
全文摘要
本發(fā)明提供一種液相加壓生產(chǎn)二甲醚的方法，它以甲醇為原料，在裝有濃硫酸、濃硫酸的重量含量≥20％的濃硫酸和磷酸的混合酸、甲基磺酸或含氟雙磺酸為催化劑的鼓泡塔式反應(yīng)器中，于溫度為120℃～380℃、壓力為0.3Mpa～3.5Mpa條件下進(jìn)行催化脫水反應(yīng)，所得氣體經(jīng)氣液分離、干燥和冷凝液化得二甲醚產(chǎn)品。本發(fā)明的二甲醚液化不需壓縮機(jī)加壓液化，而是冷凝液化；由于反應(yīng)在加壓下進(jìn)行，故易于大型化，不需要多臺(tái)反應(yīng)器并聯(lián)。另由于本發(fā)明反應(yīng)物甲醇單程轉(zhuǎn)化率大于90％，選擇性大于99.5％，噸二甲醚消耗的原料甲醇和能耗均較低。
文檔編號(hào)C07C41/00GK1923780SQ20061006841
公開(kāi)日2007年3月7日 申請(qǐng)日期2006年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月18日
發(fā)明者郭寶貴, 褚宏春, 呂運(yùn)江, 吳章, 韓飛, 孫巖 申請(qǐng)人:水煤漿氣化及煤化工國(guó)家工程研究中心