專利名稱：用于液相萃取的系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于使用至少兩種溶劑從進(jìn)料流中萃取液態(tài)水和/或烴的系統(tǒng)及其使用方法。所述系統(tǒng)和方法通常被描述為節(jié)能萃取和干燥方法。
背景技術(shù)：
對于許多過程中，排出的物流，不論是被當(dāng)作廢流、副產(chǎn)物，還是主要需要的物流，都包含被水潤濕的固體物質(zhì)。通常在固體的空隙(interstitialspaces)中會發(fā)現(xiàn)水，水也會被固體吸收或吸附。這種狀態(tài)的水一般通過用熱能干燥固體的方法除去。該方法通常要求大量的熱或能量來從固體除去水并獲得干燥可用的固體。
已經(jīng)嘗試使用溶劑如己烷有機(jī)溶劑去除潮濕固體中的水。大體上，己烷用來取代固體中的水。然后再利用熱能使留在固體中的己烷從固體中蒸發(fā)出來。而且，這一方法通常需要大量的熱能，但少于單獨(dú)干燥固體中的水時(shí)需要的熱量。但是己烷也帶來一些其它的問題，如毒性。另外，由于取代不充分，大量的殘余水仍可能留在固體中。
一些公知的萃取方法的實(shí)例包括Baird的美國專利4,251,231，它采用液-液萃取法直接從發(fā)酵混合物中提取適用于加醇汽油(gasohol)的醇。汽油作為萃取溶劑。用吸附劑或吸收劑除去水，或者通過冷凍醇-汽油萃取產(chǎn)物至約-10°F以下，從而除去水。
在乙醇制備過程中，固體被原有的水和少量乙醇潤濕，自發(fā)酵過程以啤酒流(beer stream)的形式流出。其它材料，如油類和甘油也存在于啤酒流中。希望得到單個(gè)的干燥固體、水和乙醇的輸出流。
如上所述，啤酒流的固體中，水既存在于固體的空隙中也被固體吸收或吸附。通常經(jīng)加熱干燥固體除去水和全部乙醇。優(yōu)選回收并利用乙醇，遺憾的是，回收純的或比較純的乙醇并不常見。另外，優(yōu)選水足夠純從而可以容易處置；遺憾的是，水含有污染物致使其不能直接、不加處理地進(jìn)行處置。此外，污染物如油類和甘油殘留在固體中，使得它們對于許多應(yīng)用是不合適的。
所需要的是用于干燥被水潤濕的固體的、低成本的、更高熱量或能量利用效率的方法。如果能夠回收和利用過程中不同的輸出流體將是非常有利的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種從固體中和從可能存在的其它烴中分離水的方法，所述方法與傳統(tǒng)的強(qiáng)制空氣干燥法(forced air drying)相比，對于相同材料至少節(jié)能20％。
用本發(fā)明的方法除水并干燥被水潤濕的固體。所述方法除去駐留在固體空隙中的水，也除去部分被固體吸收的水。所述方法使用液-固萃取法從固體進(jìn)料流中除去水。
在一實(shí)施方案中，使用了多種溶劑從固體中分步除去水并獲得干燥的固體。多種溶劑有助于從固體中除去水，通過分步用溶劑取代水，用后一種溶劑取代前一種溶劑，最終從固體中除去該后一種溶劑。使用多種溶劑有助于從水中，以及從進(jìn)一步處理中使用的不同溶劑中分離出初始溶劑。多種溶劑經(jīng)過液-液萃取或蒸餾的方法相互分離開來。
與干燥方法中通常使用的熱能相比，多種溶劑法利用較少的熱能干燥固體并分離溶劑。選擇蒸發(fā)熱、蒸發(fā)焓、沸點(diǎn)或其它此類物理性質(zhì)低于水的作為第一溶劑。接下來使用的每一種溶劑的蒸發(fā)熱、蒸發(fā)焓、沸點(diǎn)或其它此類物理性質(zhì)均低于前一種溶劑。
在另一實(shí)施方案中，本發(fā)明涉及用于干燥最初被水潤濕的固體的方法。所述方法包括將包含具有空隙的固體和存在于空隙中的水的進(jìn)料流與第一溶劑接觸。存在于空隙中的水被第一溶劑取代，在空隙中留下第一溶劑。然后將空隙中含有第一溶劑的進(jìn)料流與第二溶劑接觸；存在于空隙中的第一溶劑被第二溶劑取代，由此在空隙中提供第二溶劑。
在又一實(shí)施方案中，所述方法包括提供乙醇源流和正丙基溴源流。存在于空隙中的水被乙醇取代，在空隙中留下乙醇。然后留在空隙中的乙醇被正丙基溴取代，在空隙中留下正丙基溴。正丙基溴經(jīng)加熱從固體中除去。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，獲得了至少90％純度乙醇的醇產(chǎn)物。
在再一實(shí)施方案中，所述方法包括提供乙醇源流和醚源流。存在于空隙中的水被乙醇取代，在空隙中留下乙醇。留在空隙中的乙醇再被醚取代，在空隙中留下醚。醚經(jīng)加熱從固體中除去。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，獲得了至少95％純度醚的醚產(chǎn)物?；蛘呋蛄硗猓@得了至少90％純度乙醇的醇產(chǎn)物。


圖1是本發(fā)明的通用方法的示意圖，該方法包括“初始(initial)”分離次級過程(subprocess)，“溶劑從固體(solvent-from-solids)”分離次級過程和“水由溶劑(water-from-solvents)”分離次級過程。
圖2是本發(fā)明通用的“初始(introductory)”分離次級過程的第一實(shí)施方案的示意圖。
圖3A是圖2的次級過程的萃取單元的示意圖。
圖3B是圖3A中萃取單元中的一部分的放大的透視圖。
圖4是本發(fā)明“溶劑從固體”分離次級過程的第一實(shí)施方案的方法示意圖。
圖5是圖4溶劑由固體分離次級過程的一部分的方法示意圖。
圖6是本發(fā)明“水從溶劑”分離次級過程的第一實(shí)施方案的方法示意圖。
圖7是本發(fā)明優(yōu)選方法的方法示意8是本發(fā)明替代方法的示意圖。
圖9是本發(fā)明另一替代方法的示意圖。
圖10是本發(fā)明又一替代方法的示意圖。
圖11是本發(fā)明優(yōu)選的三溶劑系統(tǒng)的二元組成圖(binary diagram)。
優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)描述如上所述，本發(fā)明涉及利用至少兩種溶劑從固體中分離水的方法。所述方法利用第一溶劑取代固體空隙中的水。第一溶劑具有比水低的蒸發(fā)熱和沸點(diǎn)，比水更容易從固體中除去。使用第二溶劑取代固體中的第一溶劑。第二溶劑比第一溶劑具有更低的蒸發(fā)熱和沸點(diǎn)。
第一溶劑優(yōu)選溶于水但難以與水形成共沸物的溶劑。共沸物是兩種或兩種以上物質(zhì)的混合物而行為像單一物質(zhì)。其液體部分蒸發(fā)獲得的蒸汽具有與液體相同的成分；即，混合物的蒸發(fā)不會導(dǎo)致初始物質(zhì)的分離。
第二溶劑優(yōu)選溶于第一溶劑但不溶于水。此外，第一和第二溶劑應(yīng)優(yōu)選不形成共沸物。
任何第三，或后續(xù)溶劑，應(yīng)優(yōu)選溶于前一種溶劑，但不與前一種溶劑形成共沸物。
通過利用多溶劑液相萃取方法，干燥固體及從水中和從溶劑之間分離不同的溶劑所需要的能量比常規(guī)方法大大減少。
本發(fā)明的方法通常可以被簡化為從固體中除去水的初始萃取次級過程和接下來的兩個(gè)次級過程從固體中分離溶劑的“溶劑從固體”分離次級過程，以及分離與回收水和溶劑及任選其它組分的“水從溶劑”分離次級過程。
現(xiàn)參考附圖，在圖1中一般性地描述了本發(fā)明方法的示意圖。該方法具有從固體分離水的初始分離過程100和兩個(gè)通用的次級過程，一個(gè)用于從固體除去溶劑的次級過程A，另一個(gè)用于分離與回收水及溶劑的次級過程B。
進(jìn)料流10是其中帶有固體的含水流體，在圖1示出了它左上角進(jìn)入所述系統(tǒng)。流體10中固體的類型和數(shù)量可以變化。存在的特定固體根據(jù)來源而不同，來源的實(shí)例包括谷類、其它植物原料和陶土(earthen)材料。
流體10中固體的含量通常為5～50％重量。流體中固體的一般數(shù)量約為10～12％。如上所述，流體10通常為含水流體，含水量通常為50-95％重量。流體10中的一般含水量約為78％重量。流體10中可以并常常存在除水以外的其它液體。
如果進(jìn)料流10來自發(fā)酵過程，進(jìn)料流10通常包括醇(如乙醇)。流體10中醇和其它組分的含量取決于提供流體10的方法的效率，但是，流體10中醇通常小于16wt％。一般流體10中醇的含量高于約8wt％。在一些流體中醇的一般含量約為15wt％。
通常流體10中存在其它物質(zhì)。例如，經(jīng)常存在油(如玉米油)和甘油。可能存在的溶質(zhì)的實(shí)例包括酸(如醋酸)、醛(如乙醛)和各種糖。這些材料的含量低，通常低于2wt％并且常常低于流體10的1wt％。
回到圖1，將進(jìn)料流10輸入到水/固體萃取系統(tǒng)100中，在其中進(jìn)料流10中的固體與水分開。水/固體萃取系統(tǒng)100的可替代的描述性術(shù)語是水萃取器或固-液萃取單元。構(gòu)造萃取系統(tǒng)100用于從進(jìn)料流10中除去水并用溶劑替代水。下面描述了關(guān)于優(yōu)選的萃取系統(tǒng)100的其它細(xì)節(jié)。
萃取系統(tǒng)100將進(jìn)料流10中的一個(gè)或多個(gè)組分轉(zhuǎn)移到萃取溶劑流中(在下文中描述)。通常，萃取系統(tǒng)100以逆流方式操作；即萃取溶劑流從盡可能遠(yuǎn)離進(jìn)料流10進(jìn)口處的位置進(jìn)入系統(tǒng)100，兩種流體彼此逆向接觸并流過。
除進(jìn)料流10輸入到萃取系統(tǒng)100之外，萃取溶劑流15也輸入到系統(tǒng)100。流體15中的溶劑將萃取并取代進(jìn)料流10中的水。當(dāng)進(jìn)料流10和溶劑流15在系統(tǒng)100內(nèi)流過時(shí)，流體15中的第一溶劑混合(combine)或取代進(jìn)料流10中原來的含水液體。
流體中的一種溶劑與另一種交換是由于濃度平衡引起的。流體15中高濃度的溶劑向低濃度流體即流體10轉(zhuǎn)移；同樣，流體10中高濃度的水向水濃度低的流體即流體15轉(zhuǎn)移。
溶劑被選做流體15是基于其蒸發(fā)熱或蒸發(fā)焓低于進(jìn)料流10中的水。水的蒸發(fā)熱是每磅1000BTU，因此，流體15的溶劑的蒸發(fā)熱應(yīng)低于1000。相對于1000BTU，蒸發(fā)熱越低，隨后從水中分離溶劑15就越容易。優(yōu)選流體15的溶劑是水溶性的，但是，優(yōu)選流體15的溶劑和水不形成共沸物，這樣隨后溶劑與水的分離就簡單了。
雖然實(shí)際上任何水溶性溶劑都可以選擇作為萃取溶劑流15，但優(yōu)選進(jìn)料流10可能已經(jīng)存在的一種。合適的溶劑的實(shí)例包括醇類(如乙醇、甲醇、異丙醇和加醇汽油)和酮類(如丙酮、甲乙酮(MEK)、甲基異丁基酮(MIBK))。如果進(jìn)料流10主要是固體、水和醇(當(dāng)它獲自一些發(fā)酵過程時(shí))，溶劑15優(yōu)選醇，更優(yōu)選進(jìn)料流10中存在的醇。
如上所述，進(jìn)料流10中的水通過萃取系統(tǒng)100被液體15中的第一溶劑取代。由系統(tǒng)100出來的所得到的產(chǎn)物流為固體流20和液流30。
固體流20是潮濕的固體流，由流體10中的固體和一定量的流體15的第一溶劑組成。濕固體流20進(jìn)入次級過程A并經(jīng)其處理，如下文描述。液流30通常由進(jìn)料流10的初始液體(即水和其它液體如醇)和溶劑流15的溶劑組成。液流30進(jìn)入次級過程B并經(jīng)其處理，如下文描述。
萃取系統(tǒng)100水-固體萃取系統(tǒng)100的優(yōu)選結(jié)構(gòu)如圖2所示。正如圖1和圖2看到的，進(jìn)料流10和溶劑流15進(jìn)入系統(tǒng)100，濕固體流20和液流30離開系統(tǒng)100。
水-固體萃取系統(tǒng)100有至少一個(gè)萃取單元110。在圖2所示的系統(tǒng)100中，系統(tǒng)100有三個(gè)萃取單元，具體為110A、110B、110C。各萃取單元110包括混合罐112、泵114、機(jī)械分離器116和可操作(operably)連接這些部件的管道。
混合罐112可以是任何適宜的容器，用于混合和臨時(shí)儲存固體和液體。在所示的實(shí)施方案中，罐112接收啤酒進(jìn)料10和水/溶劑流31，如下文描述。用于罐112的適宜材料的實(shí)例包括鋼，如碳鋼和不銹鋼。優(yōu)選的材料是304不銹鋼。罐112的容積根據(jù)物料的流量和在罐112內(nèi)需要的停留時(shí)間來確定。對于一些過程，30加侖的罐是適宜的尺寸。
用于從罐112中移出物料的泵114置于罐112的下游位置。選擇泵114是因?yàn)槠淠軌驅(qū)ü腆w物質(zhì)和液體的物料從罐112中移出到機(jī)械分離器116。適宜的泵的實(shí)例包括隔膜泵，離心泵，和設(shè)計(jì)用于抽吸液體與固體混合物的泵。優(yōu)選的泵114的實(shí)例是購自Goulds Pumps of ITT Industries的離心泵。
機(jī)械分離器116從液體中分離固體物質(zhì)。適宜的機(jī)械分離裝置的實(shí)例包括Rotocel萃取器、雙螺桿(double screw)萃取器、懸筐(baskets)、旋轉(zhuǎn)孔帶(rotary perforated belts)，滑動輥(sliding rolls)和環(huán)式萃取器(loopextractors)；該機(jī)械分離裝置對于固/液萃取方法是公知的。使用的具體裝置取決于過程中使用的溶劑和溶劑的比例。用于萃取系統(tǒng)100的優(yōu)選裝置是固定篩(stationary screen)，如下文描述。
對于每個(gè)萃取單元110，選擇連接罐112、泵114和機(jī)械分離器1l6的管道，是因?yàn)槠淠苻D(zhuǎn)移固-液物料。優(yōu)選的管道的實(shí)例是1英寸碳鋼管。
篩網(wǎng)式(screen)機(jī)械分離器116的優(yōu)選結(jié)構(gòu)如圖3A所示。分離器116有一個(gè)外殼1162，外殼里面是網(wǎng)1163。網(wǎng)1163有第一個(gè)彎曲部分1163A和第二個(gè)通常是垂直的部分1163B。網(wǎng)1163將外殼分為濾液側(cè)1167和濾餅側(cè)1168。
噴嘴1164用于將濕固體流11從罐112噴灑到網(wǎng)1163上。在一個(gè)優(yōu)選的工藝結(jié)構(gòu)中，構(gòu)造噴嘴1164以便在網(wǎng)1163上提供8～10加侖/分鐘的濕固體流11。
圖3B示出了網(wǎng)1163的放大圖。網(wǎng)1163具有由交叉構(gòu)件1166穩(wěn)固的(secured)多個(gè)分離構(gòu)件1165，兩者可以是碳鋼或不銹鋼。分離構(gòu)件1165的位置更接近濾餅側(cè)1168上的噴嘴1164，優(yōu)選其垂直伸入以利于固體向下至1165。在優(yōu)選方法中，布置構(gòu)件1165和1166以提供至少為0.01英寸的最小網(wǎng)孔尺寸(即開孔)。
濕固體流11由噴嘴1164首先噴灑到彎曲部分1163A的上面，被構(gòu)件1165和1166分離。流體11中的液體穿過網(wǎng)1163并收集在濾液側(cè)1167。因過大而無法穿過網(wǎng)的固體保留在濾餅側(cè)1168上。
可以知道，一些液體未穿過網(wǎng)1163而是殘留在固體上。網(wǎng)1163上在位于或靠近彎曲部分1163A與垂直部分1163B接合處的位置可以設(shè)置有屏障或擋板，以截留住固體以便使液體從其中滴下。
穿過網(wǎng)1163到達(dá)濾液側(cè)的液體將經(jīng)出口1167A移出外殼1162。留在濾餅側(cè)1168的濕固體經(jīng)出口1168A移出外殼1162。
回到圖2，圖示的方法有三個(gè)萃取單元110A，110B，110C。單元110A具有混合罐112A、泵114A、機(jī)械分離器116A和可操作連接這些部件的管道。單元110B具有混合罐112B、泵114B、機(jī)械分離器116B和可操作連接這些部件的管道。單元110C有混合罐112C、泵114C、機(jī)械分離器116C和可操作連接這些部件的管道。
將啤酒進(jìn)料流10輸入罐112A，在其中與水/溶劑流31混合(稍后描述)。該混合物以流體11的形式經(jīng)泵114A泵入機(jī)械分離器116A，在其中分離為水/溶劑流30和濕固體流34。
將濕固體流34輸入罐112B，在其中與水/溶劑流32混合(稍后描述)。該混合物以流體12的形式經(jīng)泵114B泵入機(jī)械分離器116B，在其中分離為水/溶劑流31和濕固體流35。
將濕固體流35輸入罐112C，在其中與第一溶劑流15混合(稍后描述)。該混合物以流體13的形式經(jīng)泵114C泵入機(jī)械分離器116C，在其中分離為水/溶劑流32和濕固體流20。
從單元110A出來的流體30被稱作“完全油水混合物(full miscella)”。在如圖2所示的實(shí)施方案中，由于有三個(gè)單元，各流體被分配成指定量的三分之一(即1/3)。從單元110B出來的流體31被稱作“2/3油水混合物”，而從單元110C出來的流體32被稱作“1/3油水混合物”。完全油水混合物流體30比2/3油水混合物流體31的溶劑含量低而水含量高，而2/3油水混合物流體31比1/3油水混合物流體32的溶劑含量低而水含量高。
在過程中重復(fù)利用各個(gè)流體30，31，32。流體31被循環(huán)并輸入到罐112A，流體32被循環(huán)并輸入到罐112B。完全油水混合物流體30由啤酒進(jìn)料流10中的水和流體15中的第一溶劑組成，用于“水從溶劑”分離次級過程B。濕固體流20由固體和流體15中的第一溶劑組成，進(jìn)入“溶劑從固體”分離次級過程A。
“溶劑從固體”分離次級過程A回到圖1，將濕固體流20從水萃取系統(tǒng)100輸送到“溶劑從固體”分離次級過程A。在次級過程A中，用第二溶劑除去濕固體流20中的溶劑，獲得干燥固體流90，第二溶劑以流體70的形式導(dǎo)入次級過程A。第一溶劑(來自流體15)和流體70中的第二溶劑以流體80/230的形式離開次級過程A。
在次級過程A中，來自流體15的第一溶劑，如醇，從固體中萃取出來并被第二溶劑取代。從固體中除去第二溶劑，得到干燥的固體?！叭軇墓腆w”分離次級過程A通常由兩個(gè)次級過程構(gòu)成，即溶劑萃取和熱干燥。
參考圖4，圖示的“溶劑從固體”分離次級過程A具有溶劑萃取系統(tǒng)200和干燥系統(tǒng)300。溶劑萃取系統(tǒng)200的可替代的描述性術(shù)語是溶劑萃取器或者固-液或固體-溶劑萃取單元。構(gòu)造溶劑萃取系統(tǒng)200用于從濕固體流20中除去第一溶劑，并用第二溶劑取代第一溶劑。
溶劑萃取系統(tǒng)200將濕固體流20中的一種或多種組分轉(zhuǎn)移到萃取第二溶劑流中(在下面描述)。通常，溶劑萃取系統(tǒng)200以逆流方式操作。
除了濕固體流20被輸入萃取系統(tǒng)200，萃取第二溶劑流70也被輸入系統(tǒng)200。要萃取和取代濕固體流20中的溶劑的是流體70中的溶劑。當(dāng)流體20和溶劑流70在系統(tǒng)200中流過時(shí)，流體70中的第二溶劑混合或取代在固體流20中的來自進(jìn)料流15的第一溶劑。
選擇流體70的第二溶劑是基于其相對于存在于濕固體流20中的來自流體15的第一溶劑具有較低的蒸發(fā)熱或蒸發(fā)焓。優(yōu)選流體70的溶劑可溶于并易混合于流體15中的第一溶劑，但是，優(yōu)選是流體70中的溶劑和流體15中的溶劑不形成共沸物，從而后續(xù)的溶劑分離就會簡單了。
適宜的流體70的溶劑的實(shí)例包括醚，(例如乙醚，MTBE(甲基叔丁基醚)、ETBE(乙基叔丁基醚)、氟化醚和其它低分子量醚)，鹵代烴(正丙基溴或1-溴丙烷，商品名為“Hypersolve NPB”)，直鏈低分子烴(如己烷、戊烷)和低分子量芳烴(如甲苯、苯、二甲苯)。
選擇第二溶劑是基于其對第一溶劑(如乙醇)的高溶解性，和對水的低溶解性，以及通?；谡舭l(fā)熱或蒸發(fā)焓的差別易于分離第一和第二溶劑。
流體70可以由外部來源提供，但優(yōu)選回收利用從固體中除去的溶劑，和從蒸餾塔700的塔頂流70中回收的溶劑，如下文中討論的。
如上所述，通過溶劑萃取系統(tǒng)200，流體70中的第二溶劑取代存在于濕固體流20中的來自流體15的第一溶劑。從系統(tǒng)200中得到的輸出流體是濕固體流220和液流230；見圖4。固體流220由固體和一定量的流體70中的第二溶劑組成。濕固體流220進(jìn)入干燥系統(tǒng)300，在其中從固體中除去第二溶劑。
液流230通常由溶劑流15的溶劑和流體70的第二溶劑組成。液流230進(jìn)入次級過程B并通過其處理，如下文描述。
溶劑萃取系統(tǒng)200溶劑-固體萃取系統(tǒng)200的優(yōu)選結(jié)構(gòu)示于圖5。如圖4和圖5所示，濕固體流20和第二溶劑流70進(jìn)入系統(tǒng)200，而濕固體流220和液流230離開系統(tǒng)200。
溶劑-固體萃取系統(tǒng)200有至少一個(gè)萃取單元210。在圖5所示的系統(tǒng)200中，系統(tǒng)210有三個(gè)萃取單元，具體為210A、210B、210C。每個(gè)萃取單元210包括混合罐212、泵214、機(jī)械分離器216和可操作連接各部件的管道。
混合罐212可以是任何適宜的容器用于混合及臨時(shí)存儲固體和液體物質(zhì)。在所述的實(shí)施方案中，罐212接收濕固體流20和液流41，如下文描述。用于罐212的適宜材料的實(shí)例包括鋼，如碳鋼和不銹鋼。優(yōu)選的材料是304不銹鋼。罐212的容積根據(jù)物料的流量和在罐212內(nèi)需要的停留時(shí)間確定。對于一些過程30加侖的罐是適宜的尺寸。
用于從罐212移出物料的泵214置于罐212的下游。選擇泵214，是因?yàn)槠淠軌驅(qū)ü腆w和液體的物料從罐212中移至機(jī)械分離器216。適宜的泵的實(shí)例包括隔膜泵、離心泵和設(shè)計(jì)用于抽吸固體和液體混合物的泵。優(yōu)選的泵214的實(shí)例為購自Goulds Pumps of ITT Industries的離心泵。
機(jī)械分離器216從液體分離固體材料。適宜的機(jī)械分離器裝置的實(shí)例包括Rotocel萃取器、雙螺桿萃取器、懸筐、旋轉(zhuǎn)孔帶、滑動輥和環(huán)式萃取器；該機(jī)械分離裝置對于固/液萃取方法是公知的。使用的具體裝置取決于過程中使用的溶劑和溶劑的比例。用于萃取系統(tǒng)200的優(yōu)選裝置是固定篩(stationary screen)，如下文描述。
對于每個(gè)萃取單元210，選擇連接罐212、泵214和機(jī)械分離器216的管道是因?yàn)槠淠軌蜣D(zhuǎn)移固-液物料。優(yōu)選管道的實(shí)例是1英寸碳鋼管。
篩網(wǎng)式機(jī)械分離器216的優(yōu)選結(jié)構(gòu)示于圖3A，如分離器116，即機(jī)械分離器216可以與水萃取系統(tǒng)100中的機(jī)械分離器116相同。
回到圖5，圖示的方法有三個(gè)萃取單元210A、210B、210C。單元210A具有混合罐212A、泵214A、機(jī)械分離器216A和可操作連接這些部件的管道。單元210B具有混合罐212B、泵214B、機(jī)械分離器216B和可操作連接這些部件的管道。單元210C具有混合罐212C、泵214C、機(jī)械分離器216C和可操作連接這些部件的管道。
將濕固體流20輸入罐212A，在其中與液流41混合(稍后描述)。所述混合物以流體21的形式經(jīng)泵214A泵入機(jī)械分離器216A，在其中分離為液流230和濕固體流44。
將濕固體流44輸入罐212B，在其中與液流42混合(稍后描述)。所述混合物以流體22的形式經(jīng)泵214B泵入機(jī)械分離器216B中，在其中分離為液流41和濕固體流45。
將濕固體流45輸入罐212C，在其中與第二溶劑流70混合。所述混合物以流體23的形式經(jīng)泵214C泵入機(jī)械分離器216C，在其中分離為液流42和濕固體流220。
從單元210A出來的流體230被稱作“完全油水混合物”。從單元210B出來的流體41被稱作“2/3油水混合物”，而從單元210C流體42被稱作“1/3油水混合物”。完全油水混合物流體230比2/3油水混合物流體41的溶劑含量低而水含量高，而2/3油水混合物流體41比1/3油水混合物流體42的溶劑含量低而水含量高。
在過程中重復(fù)利用各個(gè)流體230、41、42。回收流體41并輸送到罐212A，回收流體42并輸送到罐212B。完全油水混合物流體230由流體15中的第一溶劑和流體70中的第二溶劑組成，用于“水從溶劑”分離次級過程B。由固體和流體70中的第二溶劑構(gòu)成的濕固體流220進(jìn)入干燥系統(tǒng)300。
干燥系統(tǒng)300將溶劑萃取系統(tǒng)200出來的濕固體流220(含有固體和流體70中的第二溶劑)輸送到干燥系統(tǒng)300，在其中從固體中除去溶劑和全部其它揮發(fā)性液體或溶劑。干燥系統(tǒng)300是“溶劑從固體”分離次級過程A中利用熱能的唯一單元。干燥系統(tǒng)300適宜的裝置的實(shí)例包括帶蒸汽夾套的管式干燥器(如Schnecken管式干燥器)，蒸汽加熱的螺旋管式干燥器(steam-heated-screw tube dryer)，旋轉(zhuǎn)干燥器(rotary dryer)，帶式干燥器(beltdryer)，下吸式除溶劑器(down-draft desolventizer)，或DT，該裝置對于干燥方法是公知的。優(yōu)選的干燥系統(tǒng)300包括帶蒸汽夾套的管式干燥器。
在干燥系統(tǒng)從固體中加熱除去溶劑，以輸出流體90的形式獲得干燥的固體。去除的第二溶劑以流體80的形式離開干燥系統(tǒng)300?？梢赃M(jìn)一步處理流體80。在圖4所示的方法的實(shí)施方案中，流體80與油水混合物流體230混合，并送至“水從溶劑”分離次級過程B。
“水從溶劑”分離次級過程B回到圖1，將由來自啤酒進(jìn)料流10的水和流體15中的第一溶劑組成的流體30送至“水從溶劑”分離次級過程B，并進(jìn)行處理以將水從溶劑中分離出來。
然而，為了使分離達(dá)到最大限度以提供需要的輸出流體，次級過程B優(yōu)選利用第二溶劑，第二溶劑以溶劑流40的形式提供給次級過程B。
選擇流體40的溶劑以使其比流體30的組分(即進(jìn)料流10中的水和流體15的溶劑)具有較低的蒸發(fā)熱或蒸發(fā)焓。在優(yōu)選方法中，流體40的溶劑與流體70的溶劑相同，如上所述，所述流體70來自“溶劑從固體”分離次級過程A。優(yōu)選從“溶劑從固體”分離次級過程B回收溶劑流40；具體地，溶劑流40是從流體80中獲得的。
流體80與流體230混合，將混合流80/230作為單股流體輸入次級過程B。在需要時(shí)加入流體40以確保三種主要組分水、第一溶劑和第二溶劑的濃度合適。
可以使用任何公知的方法將水從溶劑中分出。適宜的液-液萃取或液-液分離方法的實(shí)例包括蒸餾，如填料塔(packed)，York-Scheibel塔，Oldshue-Ruston塔，轉(zhuǎn)盤塔(rotating disc)，Karr塔或脈沖(pulsed)塔。另一種適宜的分離方法是使用離心接觸器(centrifugal contactor)的方法。
“水從溶劑”分離過程B的常見結(jié)構(gòu)如圖6所示。次級過程B包括液-液分離單元400和兩個(gè)蒸餾單元500、600。
在該實(shí)施方案中，從底部進(jìn)入液-液處理單元400的液流30的密度小于從單元400頂部進(jìn)入的流體80/230的密度。因此流體30的組分在單元400內(nèi)上升而流體80/230的組分在塔內(nèi)下落。從單元400排出的是從單元400頂部出來的頂部流體45和從單元400底部出來的底部流體65。流體45、65的具體的組成取決于流體30和80/230的組成。流體40是補(bǔ)充流體以確保單元400內(nèi)的水、第一溶劑和第二溶劑之間適當(dāng)?shù)钠胶狻?br> 進(jìn)入的各流體30、40中有些組分可以互溶，而另一些不能互溶。通過選擇，流體80/230的溶劑和水通常不互溶，從而形成富含一種或另一種的上下相。由于溶劑密度可以大于或小于水的密度，因此水富含相可以在頂部或底部。如果流體80/230的溶劑密度假定為1.3，從而比水大，溶劑富含相將以流體65的形式從塔400的底部排出，而水富含相以流體45的形式從頂部排出。流體45傾向于具有高含量的醇和水，而其它水溶性組分較少，并可能含有少量的流體80/230中的溶劑。流體65是溶劑含量高的流體，并可以含有少量的醇和其它組分。
將流體45送至處理單元500以便進(jìn)一步分離為流體55和60，該單元500是蒸發(fā)或蒸餾裝置。將流體65送至處理單元600，以便進(jìn)一步分離為流體50和75，該處理單元600是不同的蒸餾或蒸發(fā)裝置。
在許多過程中，流體50、55、60、75的純度已經(jīng)足夠高，所以從這些流體得到的物質(zhì)不需要額外處理就可以銷售或用于其它方面。
本發(fā)明方法的優(yōu)選實(shí)施方案本發(fā)明方法的優(yōu)選實(shí)施方案如圖7所示。該方法包括從固體中除去水的初始萃取過程，接下來是兩個(gè)次級過程。第一次級過程從固體除去初始溶劑，而第二次級過程分離和回收水、溶劑和其它組分。在適當(dāng)?shù)臅r(shí)候，該優(yōu)選方法的描述使用與前面相同的附圖標(biāo)記代表相同的流體和裝置，不同的是這些附圖標(biāo)記后面帶有“a”。
在本優(yōu)選方法的實(shí)施方案中，將啤酒流10a(由玉米固體(corn solids)、水、乙醇、油類、甘油和其它微量組分組成)輸送到固-液萃取系統(tǒng)100a。固-液萃取系統(tǒng)100a的可替代的術(shù)語是水萃取器或水萃取單元。設(shè)計(jì)水萃取系統(tǒng)100a用于從進(jìn)料流10a中除去水并用溶劑取代水。適宜的固-液萃取裝置的實(shí)例已經(jīng)在前文描述過，如水萃取系統(tǒng)100，優(yōu)選系統(tǒng)100a包括三個(gè)分離器116。水萃取系統(tǒng)100a以逆流方式操作。
將萃取溶劑的第一溶劑15a輸送到水萃取系統(tǒng)100a，在其中部分溶劑取代流體100a中的水。在本實(shí)施方案中，萃取溶劑為乙醇。乙醇比進(jìn)料流10a中的水具有更低的蒸發(fā)熱或蒸發(fā)焓。
系統(tǒng)100a所得的產(chǎn)物輸出流是濕固體流20a和液流30a。固體流20a進(jìn)入“溶劑從固體”分離次級過程A并通過其處理，如下文描述。液流30a進(jìn)入“水從溶劑”分離次級過程B并通過其處理，也如下文描述。
次級過程A將濕固體流20a從系統(tǒng)100a經(jīng)管道泵入固-液萃取系統(tǒng)200a中。系統(tǒng)200a適宜的裝置的實(shí)例已經(jīng)在前文中給出，如固-液萃取系統(tǒng)200，優(yōu)選的系統(tǒng)200a包括三個(gè)分離器216。通常溶劑萃取系統(tǒng)200a以逆流方式操作。
第二溶劑，即流體70a也進(jìn)入溶劑萃取系統(tǒng)200a。在本實(shí)施方案中，溶劑是正丙基溴。正丙基溴比進(jìn)料流中的水和流體15a中的乙醇具有更低的蒸發(fā)熱或蒸發(fā)焓。
在溶劑萃取系統(tǒng)200a中，流體20a中的乙醇，尤其是在固體空隙中的乙醇被流體70a中的正丙基溴取代。乙醇以流體230a的形式離開系統(tǒng)200a，而被正丙基溴潤濕的固體以流體220a的形式離開系統(tǒng)200a。
將流體220a輸送到干燥器300a，在其中正丙基溴和各種其它殘留的揮發(fā)性液體或溶劑從固體中除去。干燥器300a是次級過程A中唯一使用熱能的單元。干燥器300a的裝置的實(shí)例在前文關(guān)于干燥器300進(jìn)行了描述。干燥固體以輸出流90a的形式排出。熱去除的溶劑以流體80a(蒸汽)的形式離開干燥器300a。流體80a與液流230a混合。將混合流80a/230a和流體30a輸送到“水從溶劑”分離次級過程B中的液-液萃取單元400a。
次級過程B從400a的底部供應(yīng)混合流30a。溶劑流80a/230a進(jìn)入單元400a的頂部。在本實(shí)施方案中，溶劑流80a/230a的溶劑是正丙基溴。流體30a的密度小于從400a頂部進(jìn)入的正丙基溴。因此流體80a/230a的組分在塔內(nèi)下落而流體30a的組分在塔內(nèi)上升。正丙基溴的密度為1.3，因此以溶劑富含流65a的形式從塔的底部排出，而水富含相以流體45a的形式從頂部排出。
流體45a中醇和水的含量高，而其它水溶性組分較少。在流體45a中可能含有少量的正丙基溴。
將流體45a送至為蒸發(fā)或蒸餾裝置的處理單元500a。單元500a從流體45a的混合物中分離出乙醇；乙醇以蒸汽及乙醇與水的共沸物的形式作為流體60a離開單元500a。流體60a可以被冷凝直接使用，或進(jìn)一步處理除去其它組分。流體60a還可以以蒸汽的形式送至其它提純裝置以提供純度至少為99.9％的乙醇產(chǎn)品。
從單元500a得到的流體55a主要是水和一些在單元500a中不揮發(fā)的水溶性組分。液流55a可以直接使用或進(jìn)一步精制或提純。
回到單元400a，將從單元400a底部排出的高含量有機(jī)底部流65a也送至蒸餾或蒸發(fā)裝置。流體65a的主要成分是正丙基溴，其它的是脂溶性成分，如玉米油。將流體65a輸入處理裝置600a，該處理裝置600a排出蒸汽流75a和液流50a。流體75a主要是正丙基溴。蒸汽可以在固-液萃取系統(tǒng)次級過程A中冷凝和回收(再利用)，作為流體70a。液流50a主要是脂肪和油；該液流可以直接使用或進(jìn)一步精制。
本發(fā)明方法的替代實(shí)施方案本發(fā)明方法的第一替代實(shí)施方案如圖8所示。該方法包括從固體中除去水的初始萃取過程，接下來是兩個(gè)次級過程。第一次級過程從固體除去初始溶劑而第二次級過程分離和回收水、溶劑和其它組分。在適當(dāng)?shù)臅r(shí)候，該優(yōu)選方法的描述使用與前面相同的附圖標(biāo)記代表相同的流體和裝置，不同的是這些附圖標(biāo)記后面帶有“b”。
在本實(shí)施方案中，將進(jìn)料流10b輸入固-液萃取系統(tǒng)100b，在其中進(jìn)料流10b中的固體與水分離。適宜的固-液萃取系統(tǒng)裝置的實(shí)例在前文的水萃取系統(tǒng)100中已經(jīng)描述，優(yōu)選的系統(tǒng)100b包括分離器116。
將萃取溶劑流15b輸入已有進(jìn)料流10b的水萃取系統(tǒng)100b。在本實(shí)施方案中，萃取溶劑是乙醇。乙醇相比進(jìn)料流10b中的水具有更低的蒸發(fā)熱或蒸發(fā)焓。系統(tǒng)100b所得的產(chǎn)物輸出流是濕固體流20b和液流30b。固體流20b進(jìn)入“溶劑從固體”分離次級過程A并通過其進(jìn)行處理，如下文中描述。液流30b進(jìn)入“水從溶劑”分離次級過程B并通過其進(jìn)行處理，也在下文中描述。
次級過程A將固體流20b從水萃取系統(tǒng)100b輸送至固-液萃取系統(tǒng)200b，在其中流體15b中的溶劑從固體中被除去并被以流體70b的形式進(jìn)入的第二溶劑取代。在本實(shí)施方案中，溶劑是乙醚，其比進(jìn)料流10b中的水和流體15b中的乙醇具有更低的蒸發(fā)熱或蒸發(fā)焓。流體70b中的乙醚可以由外部來源提供，但優(yōu)選回收來自從固體中除去的溶劑和來自蒸餾塔600b的塔頂流75b，如下文描述。
在溶劑萃取系統(tǒng)200b中，流體20b中的乙醇被流體70b中的乙醚取代。乙醇以流體230b的形式離開系統(tǒng)200b，而被乙醚潤濕的固體以流體220b的形式離開系統(tǒng)200b。
將流體220b輸入干燥器300b，在其中從固體中除去乙醚和任何其它殘留的揮發(fā)性液體或溶劑。熱去除的溶劑以流體80b(蒸汽)的形式離開干燥器300b，并進(jìn)入冷凝器800。根據(jù)流體80b的體積，其一部分可以作為醚側(cè)流(side-stream)除去。流體80b的佘下部分返回到系統(tǒng)200b。
流體230b進(jìn)入“水從溶劑”分離次級過程B。
次級過程B“水從溶劑”分離次級過程B處理來自水萃取系統(tǒng)100b的液流30b和來自次級過程A的流體230b。將流體30b提供至處理單元400b的頂部。液-液萃取單元400b通常是具有四個(gè)口的高塔一個(gè)頂部進(jìn)口和一個(gè)底部進(jìn)口，以及兩個(gè)出口，一個(gè)在頂部，一個(gè)在底部。從兩個(gè)進(jìn)口進(jìn)入的流體逆流流動。溶劑流40b從單元400b的底部進(jìn)入。在本實(shí)施方案中，流體40b的溶劑是乙醚。因此流體40b的組分在塔內(nèi)上升而流體30b的組分在單元400b內(nèi)下落，結(jié)果排出含水的底部餾出流(exit stream)45b，其乙醇濃度低于入口的流體30b，這是因?yàn)橐掖急晦D(zhuǎn)移到了醚流體。還排出了主要是醚的頂部餾出流65b，但流體65b的乙醇濃度比入口處的流體40b高，這是因?yàn)閺牧黧w30b得到了一些乙醇。
底部餾出流45b由進(jìn)料流10b中的水、乙醇和其它一些烴，以及少量的來自流體40b中的乙醚組成。將流體45b輸送到蒸餾塔500b中，在其中利用熱能從水中分離出所有的揮發(fā)性組分并提供塔頂流60b和塔底流55b。蒸餾塔500b是在該次級過程B的實(shí)施方案中利用熱能的兩個(gè)處理元件中的一個(gè)。
塔頂流60b包括乙醇和可能存在于流體45b中的全部痕量的醚。底部流體55b包括水和任何其它的重物質(zhì)。由于水和溶劑間的沸點(diǎn)差異，通常需要少量的外部的熱或能量來實(shí)現(xiàn)分離。
塔頂流60b進(jìn)入冷凝器700，在其中乙醇蒸汽被冷凝為液體。所獲得的液流相當(dāng)純，通常至少90％，優(yōu)選至少為95％。乙醇可以被收集并用于溶劑流15b。通常底部流體55b的水已經(jīng)足夠純，以至于允許用最小限度的進(jìn)一步提純來處置。
來自液-液萃取單元400b的頂部餾出流65b包含單元400b中主要的醚，流體30b中主要的乙醇，且通常還包括少量的水。將頂部餾出流65b和流體230b輸送到蒸餾塔600b中，該蒸餾塔600b為實(shí)施方案中次級過程B需要利用熱能的兩個(gè)處理單元中的第二個(gè)。頂部餾出流65b被蒸餾塔600b分離為塔頂流75b和塔底流67。
塔頂流75b包括醚；通常該流體的純度相當(dāng)高，一般純度至少為95％，且優(yōu)選純度至少為98％。塔頂流75b再循環(huán)到過程中，與從次級過程A的干燥器300b出來的醚流體80b混合塔底流67包括較重的乙醇；該流體純度相當(dāng)高，通常純度至少為90％，且優(yōu)選純度至少為95％。塔底流67由純度非常高的乙醇構(gòu)成，可以用與流體60b相同的方式處理，或者收集，以溶劑流15b的形式再循環(huán)到過程中，或者進(jìn)一步提純。
本發(fā)明方法的第二個(gè)替代實(shí)施方案如圖9所示。該方法包括從固體中除去水的初始萃取過程，接下來是兩個(gè)次級過程。第一次級過程從固體除去水而第二次級過程分離和回收水、溶劑和其它組分。在適當(dāng)時(shí)，該優(yōu)選方法的描述使用與前面相同的附圖標(biāo)記代表相同的流體和裝置，不同的是這些附圖標(biāo)記后面帶有“c”。
圖9顯示的方法與圖8所示的相似，除了實(shí)施方案包括附加的處理設(shè)備。將從單元600c出來的塔底流67c送至蒸發(fā)器單元900，設(shè)計(jì)該設(shè)備以蒸發(fā)乙醇和水的共沸物，從而提供流體76和流體77。流體76包含乙醇、優(yōu)選水和少量的其它揮發(fā)性物質(zhì)。流體76進(jìn)入到系統(tǒng)1000，該系統(tǒng)為系列分子篩。系統(tǒng)1000從蒸發(fā)器900中除去共沸物，并提供乙醇(流體78)。分離后殘留的水以流體79的形式離開系統(tǒng)1000。
流體75c中的非揮發(fā)性部分以流體77(為相當(dāng)潔凈的水)的形式離開單元900。
本發(fā)明方法的第三個(gè)替代實(shí)施方案如圖10所示。在適當(dāng)時(shí)，該優(yōu)選方法的描述使用與前面相同的附圖標(biāo)記代表相同的流體和裝置，不同的是這些附圖標(biāo)記后面帶有“d”。
圖10是本發(fā)明方法的另一個(gè)實(shí)施方案，與圖9相似。但是，圖10的方法增加了液/液萃取單元450。與圖8和圖9所示的實(shí)施方案不同，從單元450出來的含水(底部)流體45d不直接輸入單元500d，而是單元450的兩個(gè)進(jìn)料流的中一個(gè)。和單元400d一樣，單元450用醚從含水進(jìn)料流中萃取乙醇，所述的醚是提供至單元450的另一進(jìn)料流46。來自單元450的有機(jī)相流體(頂部)47與來自單元400d的有機(jī)相流體65d混合。此外，來自500d的蒸汽流體60d不送至冷凝器而是與流體47和65d混合，且所得到的流體與來自系統(tǒng)200d的流體230d混合。將混合流體輸入單元600d。在本實(shí)施方案中，流體67還被分離為流體61和62。流體62攜帶適量的乙醇以提供100％(200-proof)的乙醇和用于再生系統(tǒng)1000的篩床(sieve bed)的乙醇。將流體61送至儲罐用于在過程中再利用。
上面描述的所有本發(fā)明方法的替代實(shí)施方案在本發(fā)明范圍之內(nèi)，所述的替代實(shí)施方案使用了從固體中除去水的初始萃取過程，接下來是兩個(gè)次級過程。
上面描述的各種方法使用兩種溶劑從固體除去水，具體地，第一溶劑取代水，然后第二溶劑取代第一溶劑。盡管在上面的描述中將溶劑標(biāo)記為“第一溶劑”和“第二溶劑”等，但應(yīng)該認(rèn)識到，這些分類是沒有限制的。例如，在一些設(shè)計(jì)中，列于“第二溶劑”組的溶劑可能被用作第一溶劑；同樣，列于“第一溶劑”組的溶劑也可能被用作第二溶劑。唯一的基準(zhǔn)是，第二溶劑具有比第一溶劑低的蒸發(fā)熱、蒸發(fā)焓，或其它此類物理性質(zhì)。如果使用了第三種溶劑，第三種溶劑應(yīng)具有比第二溶劑低的蒸發(fā)熱、蒸發(fā)焓，或其它此類物理性質(zhì)。
一般操作條件當(dāng)在典型的中試規(guī)模下進(jìn)行操作時(shí)，以下操作條件一般適合本發(fā)明的方法。

第一溶劑流15(磅/分鐘)/進(jìn)料流10(磅/分鐘)＝約1.0～0.3 (I)第二溶劑流70(磅/分鐘)/固體流20(磅/分鐘)＝約1.1～0.3 (II)過程溫度＝85-90°F過程壓力＝大氣壓上面顯示了系統(tǒng)中的流量，該流量根據(jù)本發(fā)明是有用的。通常，進(jìn)料流10的流量為100～120磅/分鐘。第一溶劑流15的流量根據(jù)公式(I)設(shè)定。第二溶劑流70的流量通常為10～20磅/分鐘，但也可以根據(jù)公式(II)相對于流體20進(jìn)行調(diào)節(jié)。進(jìn)出次級過程B的不同流體的流量通常由系統(tǒng)100和次級過程A的流體流量控制。
示范性工藝條件(process conditions)下面提供的是參考圖7描述的示范性的流體組分和建議采用的用于工業(yè)規(guī)模的物質(zhì)流量、模式化過程(modeled process)，其中使用正丙基溴作為第二溶劑。正丙基溴/乙醇/水的二元組分圖如圖11所示。研究發(fā)現(xiàn)，對于需要分離水和乙醇的系統(tǒng)，使用正丙基溴的有利之處在于系統(tǒng)傾向于在低含水量下達(dá)到平衡。

在單元100a中，將進(jìn)料流10a(通常溫度約為85～90°F)和第一溶劑流15a送至一系列的六個(gè)篩網(wǎng)式萃取單元116(見圖2中所示的一系列的三個(gè)篩網(wǎng)式萃取單元116A、116B、116C)。從六個(gè)萃取器中得到的流體為


濕固體流20a將進(jìn)入單元200a，在其中和第二溶劑流70a一起送至一系列六個(gè)篩網(wǎng)式萃取單元216(見圖5中所示的一系列三個(gè)篩網(wǎng)式萃取單元216A、216B、216C)。從六個(gè)萃取器中得到的流體為

從1#萃取器出來的油水混合物流對應(yīng)于圖7所示的流體230a。下面提供了流體230a的成分。
從6#萃取器得到的固體流對應(yīng)于圖7所示的流體220a。將流體220a輸送到干燥器300a，得到固體流90a和蒸汽流80a。固體流90a是流量為389磅/分鐘的100％的固體。

將混合流體80a/230a輸送到分離塔400a的頂部，含水流體30a輸送到塔400a的底部，而流體45a和65a離開塔。在該實(shí)施例中，沒有額外的溶劑(如流體40a)加入。

將流體45a輸入蒸餾塔500a，而流體60a、55a離開塔500a，在下面列出了它們的成分。在該實(shí)施例中，加入了流量為35磅/分鐘的蒸汽噴射流(steam sparge stream)，以輸送或有助于輸送溶劑至蒸餾塔的頂部。將流體65a輸送到蒸餾塔600a，而流體75a、50a離開塔600a，在下面列出了它們的成分。在該實(shí)施例中，熱交換器將用于在進(jìn)入蒸餾塔600a之前閃蒸蒸汽65a；這將使進(jìn)入的質(zhì)量流量降低至大約4700磅/分鐘。

附加的示范性工藝條件下面提供的是參考圖l0描述的一個(gè)模擬過程的示范性流體成分和建議采用的物質(zhì)流量，它使用醚作為第二溶劑。








參考圖10描述和說明的系統(tǒng)中只有三個(gè)處理裝置使用熱能。干燥器1300為Schnecken管狀干燥器，使用示范性的流量為77.3磅/分鐘的流體，蒸餾塔1700使用示范性的流量為6532流體，而水離器使用示范性的流量為199.5磅/分鐘的流體。
上述說明書提供了對本發(fā)明的方法、設(shè)備和組合物的全部描述。由于在不偏離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍下可以實(shí)施很多本發(fā)明的實(shí)施方案，因此本發(fā)明歸于所附的權(quán)利要求書。
權(quán)利要求
1.一種用于干燥最初被水潤濕的固體的方法，所述方法包括(a)使進(jìn)料流與第一溶劑接觸，所述進(jìn)料流包含具有空隙的固體和在空隙中存在的水；(b)用第一溶劑取代存在于空隙中的水，以提供空隙中含有第一溶劑的固體；(c)使空隙中帶有第一溶劑的進(jìn)料流與第二溶劑接觸；和(d)用第二溶劑取代存在于空隙中的第一溶劑以提供空隙中含有第二溶劑的固體。
2.權(quán)利要求1的方法，還包括以下步驟(e)通過加熱除去固體中的第二溶劑。
3.權(quán)利要求1的方法，其中使進(jìn)料流與第一溶劑接觸的步驟包括(a)使進(jìn)料流與第一溶劑接觸，所述第一溶劑的蒸發(fā)熱低于水的蒸發(fā)熱并可溶于水。
4.權(quán)利要求3的方法，其中使進(jìn)料流與第二溶劑接觸的步驟包括(a)使進(jìn)料流與第二溶劑接觸，所述第二溶劑的蒸發(fā)熱低于第一溶劑的蒸發(fā)熱。
5.權(quán)利要求4的方法，其中使進(jìn)料流與第二溶劑接觸的步驟包括(a)使進(jìn)料流與第二溶劑接觸，所述第二溶劑與第一溶劑是可混溶的。
6.權(quán)利要求5的方法，其中使進(jìn)料流與第一溶劑接觸的步驟包括(a)使進(jìn)料流與作為醇的第一溶劑接觸。
7.權(quán)利要求6的方法，其中使進(jìn)料流與作為醇的第一溶劑接觸的步驟包括(a)使進(jìn)料流與作為乙醇的第一溶劑接觸。
8.權(quán)利要求5的方法，其中使進(jìn)料流與第二溶劑接觸的步驟包括(a)使進(jìn)料流與作為正丙基溴的第二溶劑接觸。
9.權(quán)利要求5的方法，其中使進(jìn)料流與第二溶劑接觸的步驟包括(a)使進(jìn)料流與作為醚的第二溶劑接觸。
10.權(quán)利要求9的方法，其中使進(jìn)料流與作為醚的第二溶劑接觸的步驟包括(a)使進(jìn)料流與作為ETBE和MTBE中的一種的第二溶劑接觸。
11.權(quán)利要求1的方法，其中(a)使進(jìn)料流與第一溶劑接觸包括使進(jìn)料流與醇接觸；(b)使進(jìn)料流與第二溶劑接觸包括使進(jìn)料流與正丙基溴接觸；并且所述方法還包括(c)獲得至少95％純度醚的醚產(chǎn)物；以及(d)獲得至少90％純度醇的醇產(chǎn)物。
12.權(quán)利要求11的方法，其中獲得至少90％純度乙醇的醇產(chǎn)物的步驟包括(a)獲得至少95％純度乙醇的醇產(chǎn)物。
13.權(quán)利要求1的方法，其中(a)使進(jìn)料流與第一溶劑接觸包括使進(jìn)料流與醇接觸；(b)使進(jìn)料流與第二溶劑接觸包括使進(jìn)料流與醚接觸；并且所述方法還包括(c)獲得至少95％純度醚的醚產(chǎn)物；以及(d)獲得至少90％純度乙醇的醇產(chǎn)物。
14.權(quán)利要求13的方法，其中獲得至少90％純度乙醇的醇產(chǎn)物的步驟包括(a)獲得至少95％純度乙醇的醇產(chǎn)物。
15.一種用于干燥最初被水潤濕的固體的方法，所述方法包括(a)提供進(jìn)料流，所述進(jìn)料流包含具有空隙的固體和空隙中存在的水；(b)提供乙醇源流；(c)提供醚源流；(d)用乙醇取代存在于空隙中的水以提供空隙中含有乙醇的固體；(e)用正丙基溴取代存在于空隙中的乙醇以提供空隙中含有正丙基溴的固體；(f)經(jīng)加熱從固體除去正丙基溴。
16.權(quán)利要求15的方法，其中所述用乙醇取代存在于空隙中的水以提供空隙中含有乙醇的固體的步驟包括(a)在固-液萃取器中，用乙醇取代存在于空隙中的水以提供空隙中含有乙醇的固體；和(b)獲得包含水和乙醇的含水流體。
17.權(quán)利要求16的方法，還包括(a)將含水流體輸入液-液萃取器；(b)提供第二醚源流；以及(c)在液-液萃取器中處理含水流體和第二醚源流以獲得包含水及乙醇的含水底部流和包含醚及乙醇的頂部有機(jī)流。
18.權(quán)利要求17的方法，其還包括(a)蒸餾含水底部流以獲得乙醇流和水流。
19.權(quán)利要求15的方法，其中所述用正丙基溴取代存在于空隙中的乙醇以提供空隙中含有正丙基溴的固體的步驟包括(a)在第二固-液萃取器中，用醚取代存在于空隙中的乙醇以提供空隙中含有醚的固體。
20.一種用于干燥最初被水潤濕的固體的方法，所述方法包括(a)提供進(jìn)料流，所述進(jìn)料流包含具有空隙的固體和空隙中存在的水；(b)由源流提供第一溶劑；(c)由源流提供第二溶劑；(d)用第一溶劑取代存在于空隙中的水，以提供空隙中含有第一溶劑的固體；(e)用第二溶劑取代存在于空隙中的第一溶劑，以提供空隙中含有第二溶劑的固體；以及(f)經(jīng)加熱從固體除去第二溶劑。
全文摘要
一種在萃取系統(tǒng)(100)中利用液－固萃取和液－液萃取從固體材料(10)中除去水的方法。使用多種溶劑，依次以第一溶劑取代水，再以第二溶劑取代該第一溶劑，等等，最終再從固體材料中除去最后一種溶劑。這些溶劑的蒸發(fā)熱、蒸發(fā)焓、沸點(diǎn)或相關(guān)性能依次降低，以節(jié)省熱能的效用。
文檔編號F26B3/00GK1748114SQ200380109724
公開日2006年3月15日 申請日期2003年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月19日
發(fā)明者羅伯特·A·威爾斯 申請人:卡格斯－福爾康布里奇股份有限公司