專利名稱：離子液體多滴液相微萃取的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于分析化學領域，更具體涉及一種用于離子液體多滴液相微萃取的裝置。
背景技術：
液相微萃取(liquid-phase microextraction，LPME)作為一種新型的樣品前處理技術，在 1996年由Jeannot和Cantwell提出并發(fā)展。該技術集采樣、萃取和濃縮于一體，靈敏度高、 操作簡單，而且還具有快捷、廉價等特點。此外，所需有機溶劑僅為幾微升至幾十微升，是 一項環(huán)境友好的樣品前處理新技術，特別適合于環(huán)境樣品中痕量、超痕量污染物的測定。
室溫離子液體是一種由有機陽離子和無機陰離子相互結(jié)合而成的一種鹽類，熔點通常約 在100'C以下，室溫下呈液態(tài)的物質(zhì)。作為一種溶劑，室溫離子液體有著很多其它有機溶劑無 法比擬的優(yōu)點和獨特的性質(zhì)①可通過設計離子液體的陰、陽離子部分以達到所需要的某種 特性；②幾乎沒有蒸氣壓、不揮發(fā)、不易燃、不易氧化、可調(diào)的粘度，良好的熱穩(wěn)定性；③ 對水和空氣穩(wěn)定、便于操作處理、易于回收；④對許多有機化合物和金屬離子均有良好的溶 解性，能夠提供一個非水、極性可調(diào)的兩相體系，在化學分離過程中可作為一個水的非共溶 相使用，等等。近幾年來，離子液體已成為分析化學方面的研究熱點之一。鑒于室溫離子液 體對許多有機化合物有較好的溶解能力，且有極低的蒸氣壓(幾乎不揮發(fā))，在水中的溶解度 較小，具有較大的粘度和密度，又可得到較大的懸掛液滴體積，從而提高了測定靈敏度。因 而，室溫離子液體是一種理想的液相微萃取溶劑。
目前己有的懸滴液相微萃取法，包括頂空單滴液相微萃取和浸入式液相微萃取兩種萃取 方法。這兩種方法使用的有機溶劑通常是一些易揮發(fā)的溶劑，而且粘度較小，或只是在萃取 針頭套上一個聚四氟乙烯管以增加萃取溶劑體積。有限的液滴體積制約了萃取容量，而溶劑 的易揮發(fā)性使萃取時間受到限制并影響實驗精密度，從而影響了整個實驗的萃取結(jié)果。
也有人將難溶性離子液體用于單滴液相微萃取法，但是該方法有效利用的離子液體萃取 液體積小，萃取效果無法提高。
發(fā)明目的
本實用新型的目的是提供一種用于離子液體多滴液相微萃取的裝置；該裝置結(jié)構(gòu)簡單， 設計合理，制作容易，操作簡便，死體積小，易于清洗，可重復使用，富集效率高，便于與 各種分析儀器聯(lián)用，能方便的控制提高萃取溶劑的體積，并能對萃取后的離子液體進行過濾， 保證進樣溶劑的潔凈，避免對色譜柱的污染，并可適用于各種復雜樣品中痕量有機物的富集 和萃取。本實用新型的離子液體多滴液相微萃取的裝置，包括帶有密封瓶蓋的萃取瓶和液相微萃 取注射器，所述液相微萃取注射器的下端穿過密封瓶蓋伸入萃取瓶中，所述液相微萃取注射 器的下端連接有多孔萃取頭；所述多孔萃取頭包括一個腔體，腔體一端為連接液相微萃取注 射器端；腔體另一端開口處為多孔底部，所述的腔體內(nèi)還設置有平行于多孔底部的有機過濾 膜；所述萃取瓶上還設置有攪拌裝置。 本實用新型的顯著優(yōu)點為
1) 本實用新型裝置的特殊結(jié)構(gòu)，其死體積小，能有效減少萃取液的稀釋程度；有機過濾膜 可用于過濾萃取后引入的雜質(zhì)并消除氣泡；多孔塑料底部有許多細孔，能用于懸掛離子 液滴，從而增加液滴的總體積，增大萃取量。
2) 本實用新型采用離子液體作為萃取溶劑，由于其特殊的物理性質(zhì)而能更多、更持久的懸 掛于微萃取裝置的底部，有效的提高了萃取效果。
3) 本實用新型的多孔底部大大增加了目前單滴液相微萃取的萃取溶劑總體積，保證更大的 萃取體積和萃取能力；
4) 本實用新型的裝置的有機濾膜在過濾萃取后能去除大分子等雜質(zhì)，并能消除氣泡的干擾， 拋棄型的有機濾膜有效保證萃取后的溶劑干凈，避免了進樣溶劑的污染和大分子干擾的 問題，保證聯(lián)用的分析系統(tǒng)的不受復雜基質(zhì)的污染。
5) 本實用新型的多孔萃取頭死體積小，易于清洗，可重復使用；
6) 本實用新型的裝置的各部件可自由拆分、替換，保證了裝置維修和組裝的方便和快捷。
7) 本實用新型的裝置不但保持傳統(tǒng)單滴液相微萃取集分離、富集和進樣于一體的優(yōu)點，而 且還在單滴液相微萃取基礎上，能大大增加萃取液體的體積、提高萃取效率及液滴的穩(wěn) 定性。該裝置便于與各種分析儀器聯(lián)用，能方便的控制提高萃取溶劑的體積，并能對萃 取后的離子液體進行過濾，保證了進樣溶劑的潔凈，從而避免了對色譜柱的污染，并可 適用于各種復雜樣品中痕量有機物的富集和萃取。


圖1是本實用新型離子液體多滴液相微萃取裝置的多孔萃取頭示意圖，其中，1多孔萃 取頭；2有機過濾膜；3多孔底部。
圖2是本實用新型離子液體多滴液相微萃取裝置的多孔萃取頭的多孔底部圖。 圖3是本實用新型實施例1可拆分漏斗狀多孔萃取頭示意圖，其中IO為拆分腔體開口處。
圖4是本實用新型離子液體多滴液相微萃取裝置的多孔萃取頭的拆分上部腔體圖；4上 拆分腔體開口處。圖5是本實用新型離子液體多滴液相微萃取裝置的多孔萃取頭的拆分下部腔體圖。5下 拆分腔體開口處。
圖6是離子液體多液滴離子液體液相微萃取整個裝置的密封裝置示意圖。其中，6液相 微萃取注射器；7帶有密封瓶蓋的萃取瓶；8可控溫磁力攪拌器；9鐵架臺。
具體實施方式
本實用新型的離子液體多滴液相微萃取的裝置，包括帶有密封瓶蓋的萃取瓶7和液相微 萃取注射器6，所述液相微萃取注射器6的下端穿過密封瓶蓋伸入萃取瓶7中，所述液相微 萃取注射器6的下端連接有多孔萃取頭1;所述多孔萃取頭1包括一個腔體，腔體一端為連 接液相微萃取注射器端；腔體另一端開口處為多孔底部3，所述的腔體內(nèi)還設置有平行于多 孔底部的有機過濾膜2;所述萃取瓶上還設置有攪拌裝置8。
所述的液相微萃取注射器設置在支架9上；支架可以采用鐵架臺。
所述的攪拌裝置8為可控溫磁力攪拌器。
所述多孔萃取頭腔體可以為上、下可拆分結(jié)構(gòu)；多孔萃取頭上、下拆分腔體開口處設置 為可相互扣合，如設置有可扣合的螺旋紋或其它方式的可扣合設計。
所述多孔萃取頭腔體可以為漏斗形狀或圓柱狀等，可以采用塑料材質(zhì)。 有機過濾膜為高分子材料，可以為聚酰胺、醋酸纖維素、芳香族聚酰胺、聚醚砜或聚氟聚 合物等中的一種。
按照以上結(jié)構(gòu)組裝本實用新型的裝置。 本實用新型的離子液體多滴液相微萃取裝置的使用方法為
a) 先將離子液體吸入液相微萃取注射器里；
b) 將液相微萃取注射器前端穿過萃取瓶的密封瓶蓋；
C)將多孔萃取頭連接在步驟1所述的液相微萃取注射器，并保證接口處密封無漏液；
d) 將套有多孔萃取頭的液相微萃取注射器插入待萃取溶液中，緩慢的壓下注射器推桿， 使離子液體進入多孔萃取頭的腔體內(nèi)，待排光腔體內(nèi)的氣體后離子液體在壓力的作用 下通過有機過濾膜，從多孔底部的細孔中成液滴狀被擠出，并由于張力作用而懸掛在 底部上；
e) 在萃取瓶中萃取一定時間后，緩慢的抽回離子液體，此時離子液體經(jīng)過多孔萃取頭的 有機過濾膜進行過濾去除雜質(zhì)干擾并消除氣泡，待多孔萃取頭內(nèi)的離子液體完全吸回 液相微萃取注射器后，打開萃取瓶瓶蓋，卸去多孔萃取頭，抽出液相微萃取注射器， 樣品溶液可用于分析。
離子液體根據(jù)需要更換為其它有機萃取溶劑。以下是本實用新型的具體實施例，但是本實用新型不僅限于此。 實施例l
按照以上所述裝置，采用可拆分漏斗狀多孔萃取頭。
本實用新型的萃取溶液包括萃取基質(zhì)(包括水樣、血樣、尿樣等；萃取目標物質(zhì))；萃 取條件調(diào)節(jié)液，包括HC1、 NaOH等。
本實用新型的離子液體包括l-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷 酸鹽等。離子液體可更換為辛醇、甲苯等其他有機萃取溶劑。
本實用新型的離子液體多滴液相微萃取裝置進行萃取的使用步驟為
1) 配制所需萃取的溶液；
2) 先將一定體積(50-100pL)的離子液體(或其他有機萃取溶劑)吸入液相微萃取注 射器里；
3) 將液相微萃取注射器下端穿過萃取瓶的密封瓶蓋；
4) 將多孔過濾裝置接在步驟1所述的液相微萃取注射器，并保證接口處密封無漏液；
5) 將套有多孔萃取頭的液相微萃取注射器插入待萃取溶液中，緩慢的壓下注射器推桿， 使離子液體進入過濾系統(tǒng)的空腔體內(nèi)，待排光腔內(nèi)氣體后離子液體在壓力的作用下通 過有機過濾膜，從多孔底部的細孔中成液滴狀被擠出，并由于張力作用懸掛在底部上；
6) 在萃取瓶中萃取一定時間后，緩慢的抽回離子液體，此時離子液體經(jīng)過多孔萃取頭內(nèi) 的有機過濾膜進行過濾去除雜質(zhì)干擾并消除氣泡，待多孔萃取頭腔體內(nèi)的離子液體完 全吸入注射器后，打開萃取瓶瓶蓋，卸去多孔萃取頭，抽出液相微萃取注射器，即可 液相進樣10-50uL。
本實用新型的離子液體多滴液相微萃取裝置進行清洗的步驟為
1) 將多孔萃取頭從液相微萃取注射器前端取下后，旋開塑料結(jié)構(gòu)，取出有機濾膜；
2) 將過濾系統(tǒng)和多孔底部用丙酮清洗后，更換有機濾膜即可。
權利要求1. 一種離子液體多滴液相微萃取的裝置，包括帶有密封瓶蓋的萃取瓶和液相微萃取注射器，其特征在于所述液相微萃取注射器的下端穿過密封瓶蓋伸入萃取瓶中，所述液相微萃取注射器的下端連接有多孔萃取頭；所述多孔萃取頭包括一個腔體，腔體一端為連接液相微萃取注射器端；腔體另一端開口處為多孔底部，所述的腔體內(nèi)還設置有平行于多孔底部的有機過濾膜；所述萃取瓶上還設置有攪拌裝置。
2. 根據(jù)權利要求1所述的離子液體多滴液相微萃取的裝置，其特征在于所述的液相微萃取注射器設置在支架上。
3. 根據(jù)權利要求1所述的離子液體多滴液相微萃取的裝置，其特征在于所述的攪拌裝置為可控溫磁力攪拌器。
4. 根據(jù)權利要求1所述的離子液體多滴液相微萃取的裝置，其特征在于所述多孔萃取頭腔體為上、下可拆分結(jié)構(gòu)。
5. 根據(jù)權利要求4所述的離子液體多滴液相微萃取的裝置，其特征在于所述多孔萃取頭上、下拆分腔體開口處設置為可相互扣合。
6. 根據(jù)權利要求5所述的離子液體多滴液相微萃取的裝置，其特征在于所述多孔萃取頭上、下拆分腔體開口處設置有可扣合的螺旋紋。
7. 根據(jù)權利要求1所述的離子液體多滴液相微萃取的裝置，其特征在于所述多孔萃取頭腔體為漏斗形狀或圓柱狀。
8. 根據(jù)權利要求1所述的離子液體多滴液相微萃取的裝置，其特征在于所述有機過濾膜材料為聚酰胺、醋酸纖維素、芳香族聚酰胺、聚醚砜或聚氟聚合物中的一種。
專利摘要本實用新型提供一種用于離子液體多滴液相微萃取的裝置；包括帶有密封瓶蓋的萃取瓶、液相微萃取注射器、多孔萃取頭、攪拌裝置和支架。本實用新型裝置結(jié)構(gòu)簡單，設計合理，制作容易，操作簡便，死體積小，易于清洗，可重復使用，富集效率高，便于與各種分析儀器聯(lián)用，能方便的控制提高萃取溶劑的體積，并能對萃取后的離子液體進行過濾，保證進樣溶劑的潔凈，避免對色譜柱的污染，并可適用于各種復雜樣品中痕量有機物的富集和萃取。
文檔編號B01D11/00GK201295548SQ20082014617
公開日2009年8月26日 申請日期2008年11月6日 優(yōu)先權日2008年11月6日
發(fā)明者薇 劉, 蘭 張, 魏振易 申請人:福州大學