一種采用加壓流體萃取制備低揮發(fā)性聚硅氧烷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備聚硅氧烷的方法，更具體地說涉及一種采用加壓流體萃取制 備低揮發(fā)性聚硅氧烷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚硅氧烷是以Si-O鍵為重復(fù)單元，硅原子上連接有機(jī)基團(tuán)的聚合物，其結(jié)構(gòu)式如 下：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種采用加壓流體萃取制備低揮發(fā)性聚硅氧烷的方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 以六甲基硅氧烷、八甲基四硅氧烷和/或四甲基氫環(huán)四硅氧烷為原料，利用酸催化 重排平衡法制得聚硅氧烷； 2) 將作為萃取溶劑使用的、常溫條件下的流體介質(zhì)，經(jīng)過預(yù)處理單元調(diào)整壓力、溫度， 進(jìn)入增壓、升溫單元； 3) 控制增壓、升溫單元中溶劑流體的溫度、壓力達(dá)到實(shí)際需求值； 4) 將聚硅氧烷輸送到萃取單元； 5) 將增壓、升溫單元中的溶劑流體輸送到含有聚硅氧烷的萃取單元中，溶劑流體在萃 取單元中停留一段時(shí)間進(jìn)行萃取，使VOC與其充分溶解； 6) 將含有VOC的流體輸送到分離單元，并調(diào)節(jié)分離單元的溫度和壓力，使加壓流體和 VOC分離； 7) 最后在萃取單元中得到所需低VOC的聚硅氧烷產(chǎn)品，分離單元中的VOC進(jìn)入聚硅氧 烷制備單元回收利用，流體進(jìn)入液化單元； 其中所述的聚硅氧烷，具有以下結(jié)構(gòu)式：
結(jié)構(gòu)式中：x為甲基、氫、輕基，R為甲基、苯基，m的值為9?300, η的值為0?50。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低揮發(fā)性聚硅氧烷的方法，其特征在于所述的流體介質(zhì) 為CO2、甲醇、乙醇、乙烯、戊烷一種或幾種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低揮發(fā)性聚硅氧烷的方法，其特征在于步驟3)中所述的 的溫度為40-60°C ;所述的壓力為10_16MPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低揮發(fā)性聚硅氧烷的方法，其特征在于步驟5)中所述的 萃取的時(shí)間為30-80min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低揮發(fā)性聚硅氧烷的方法，其特征在于步驟6)中所述的 分離單元的溫度為25-40°C ;所述分離單元的壓力為5-10MPa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用加壓流體萃取制備低揮發(fā)性聚硅氧烷的方法。本發(fā)明將加壓流體萃取工藝引入聚硅氧烷的VOC處理中，實(shí)現(xiàn)其對(duì)聚硅氧烷中VOC的溶解萃取，達(dá)到降低其VOC含量的效果。該方法包括以下步驟：利用酸催化重排平衡法制得聚硅氧烷；將常溫條件下的流體介質(zhì)，經(jīng)過預(yù)處理單元調(diào)整壓力、溫度，進(jìn)入增壓、升溫單元；控制增壓、升溫單元中溶劑流體的溫度、壓力達(dá)到實(shí)際需求值；將聚硅氧烷輸送到萃取單元；將增壓、升溫單元中的溶劑流體輸送到含有聚硅氧烷的萃取單元中進(jìn)行萃??；再進(jìn)入分離單元，使超臨界流體和VOC分離；最后在萃取單元中得到所需低VOC的聚硅氧烷產(chǎn)品，分離單元中的VOC進(jìn)入聚硅氧烷制備單元回收利用。
【IPC分類】B01D11-04, C08G77-08, C08G77-34
【公開號(hào)】CN104530432
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410759320
【發(fā)明人】孫宇, 李豐富, 陳青, 云志
【申請(qǐng)人】南京美思德新材料有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月11日