專利名稱：一體式高效溶劑萃取及凈化裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種全自動(dòng)化學(xué)分析樣品前處理裝置，特別涉及一種可以自動(dòng)實(shí)現(xiàn)壓力溶劑萃取和自動(dòng)固相萃取的一體化全自動(dòng)樣品前處理裝置。
背景技術(shù)：
壓力溶劑萃取技術(shù)是近些年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種用于固體/半固體的提取的樣品前處理技術(shù)。與傳統(tǒng)萃取技術(shù)相比，此萃取技術(shù)可以在更高的溫度和壓力下對(duì)樣品進(jìn)行萃取，具有有機(jī)溶劑量少、萃取速度快、樣品回收率高等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境、農(nóng)業(yè)、食品安全等領(lǐng)域。由于壓力溶劑萃取技術(shù)具有很強(qiáng)的萃取能力，所以在把目標(biāo)物質(zhì)提取出來(lái)的同時(shí)，大量的共萃取物也同時(shí)被提取出來(lái)，從而對(duì)后續(xù)的分析工作造成很大困難。所以在壓力溶劑萃取之后一般都要進(jìn)行一系列的凈化操作，萃取液在凈化之后才能進(jìn)行后續(xù)的分析。固相萃取是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物或者干擾物質(zhì)吸附，從而達(dá)到對(duì)樣品的凈化。固相萃取的基本原理是樣品在兩相之間的分配，即在固相(吸附劑)和液相(溶劑)之間的分配。其洗脫模式有兩種一種是目標(biāo)化合物比干擾物與吸附劑之間的親和力更強(qiáng)，因而被保留，洗脫時(shí)采用對(duì)目標(biāo)化合物親和力更強(qiáng)的溶劑；另一種是干擾物比目標(biāo)化合物與吸附劑之間的親和力更強(qiáng)，則目標(biāo)化合物被直接的洗脫。與液液萃取相比，固相萃取具有收率和富集倍數(shù)高；有機(jī)溶劑消耗量低，可減少對(duì)環(huán)境的污染；采用高效、高選擇性的吸附劑，能更有效的將分析物與干擾組分分離；無(wú)相分離操作過(guò)程，容易收集分析物等有點(diǎn)，因此成為現(xiàn)在分析化學(xué)中一種常用的樣品凈化技術(shù)。利用固相萃取技術(shù)對(duì)快速溶劑萃取萃取液進(jìn)行凈化在很多文獻(xiàn)中有很多報(bào)道。但是這些報(bào)道中多采用離線固相萃取的方式對(duì)壓力溶劑萃取液進(jìn)行凈化，操作較為復(fù)雜。也有報(bào)道在壓力溶劑萃取的萃取罐內(nèi)直接填裝各類固相材料，直接對(duì)萃取液進(jìn)行凈化。但是，這種操作模式由于溶劑體系的限制不能最大限度的發(fā)揮固相萃取材料的吸附性能，從而影響凈化的效果。同時(shí)，采用此種方法進(jìn)行在線凈化，要求操作人員對(duì)萃取和凈化的過(guò)程要有較為深入的了解。并且，這種方法不能與現(xiàn)有的固相萃取方法進(jìn)行直接的嫁接，從而影響其普及。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一套具有在線凈化功能的一體化壓力溶劑萃取裝置，以解決背景技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題。為此，本實(shí)用新型的一體式高效溶劑萃取及凈化裝置，包括壓力溶劑萃取模塊、自動(dòng)定量濃縮模塊以及自動(dòng)固相萃取模塊，所述三個(gè)操作模塊通過(guò)一個(gè)多功能接口閥組連接
在一起。其中，所述多功能接口閥組具有能兩兩相連的四個(gè)閥，所述壓力溶劑萃取模塊、自動(dòng)定量濃縮模塊、自動(dòng)固相萃取模塊各與多功能接口閥組的一個(gè)閥相連，所述多功能接口閥組的第四個(gè)閥連接廢液瓶。其中，所述自動(dòng)定量濃縮模塊包括濃縮單元，所述濃縮單元分別與氮?dú)飧綦x閥、真空隔離閥、清洗及置換溶劑切換閥組以及所述多功能接口閥組相連接。其中，所述濃縮單元包括濃縮杯，加熱套套于所述濃縮杯外部，具有氮?dú)夥植?、抽真空和濃縮杯清洗功能的頂吹蓋蓋設(shè)于所述濃縮杯杯口部，并密封所述濃縮杯。其中，所述濃縮單元外部設(shè)有位置可調(diào)的液位傳感器。其中，所述自動(dòng)固相萃取模塊包括多個(gè)溶劑隔離閥組，所述多個(gè)溶劑隔離閥組順次經(jīng)溶劑分配器、定量池和兩位四通滑閥后連接到固相萃取柱，氮?dú)馔瑯油ㄟ^(guò)所述兩位四通滑閥連接到固相萃取柱。本實(shí)用新型可以自動(dòng)的在壓力溶劑萃取之后對(duì)萃取液進(jìn)行凈化操作，并且此凈化操作采用傳統(tǒng)的固相萃取柱作為凈化介質(zhì)，以方便的應(yīng)用傳統(tǒng)的固相萃取方法。此裝置可以廣泛的應(yīng)用于環(huán)境、農(nóng)業(yè)、食品等領(lǐng)域，可以對(duì)各種固體或半固體樣品進(jìn)行全自動(dòng)的提取凈化操作。

圖1為一體化溶劑萃取及凈化系統(tǒng)流路圖；圖2a為自動(dòng)定量濃縮模塊結(jié)構(gòu)圖；圖2b為圖2a的A-A向剖視圖。
具體實(shí)施方式
為了使本實(shí)用新型的形狀、構(gòu)造以及特點(diǎn)能夠更好地被理解，以下將列舉較佳實(shí)施例并結(jié)合附圖進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本實(shí)用新型包括壓力溶劑萃取模塊1、自動(dòng)定量濃縮模塊2、自動(dòng)固相萃取模塊3三個(gè)操作模塊。三個(gè)操作模塊通過(guò)一個(gè)多功能接口閥組202連接在一起。所述多功能接口閥組202具有四個(gè)閥第四閥4、第五閥5、第六閥6和第七閥7，所述四個(gè)閥能兩兩相連。壓力溶劑萃取模塊1、自動(dòng)定量濃縮模塊2、自動(dòng)固相萃取模塊3和廢液瓶8各與多功能接口閥組202的一個(gè)閥相連。在圖1中，壓力溶劑萃取模塊I與多功能接口閥組202的第四閥4相連，自動(dòng)定量濃縮模塊2與多功能接口閥組202的第七閥7相連，自動(dòng)固相萃取模塊3與多功能接口閥組202的第五閥5相連，多功能接口閥組202的第六閥6與廢液瓶8相連。壓力溶劑萃取模塊I用于對(duì)固體或半固體樣品采用適當(dāng)?shù)妮腿∪軇┰谝欢▔毫蜏囟认逻M(jìn)行萃取工作。在完成萃取工作后，萃取液進(jìn)入自動(dòng)定量濃縮模塊2。自動(dòng)定量濃縮模塊2對(duì)萃取液進(jìn)行定量的濃縮或者進(jìn)行溶劑的替換，以適應(yīng)后續(xù)固相萃取凈化對(duì)溶劑體積以及溶劑體系的要求。在完成定量濃縮或溶劑置換之后，樣品溶液被引入自動(dòng)固相萃取模塊3中，按照設(shè)定的固相萃取步驟進(jìn)行凈化，去除樣品溶液中的干擾物質(zhì)，從而得到可以用于后續(xù)分析的干凈樣品。壓力溶劑萃取模塊I由氣液切換閥102、萃取單元前端三通閥103、壓力傳感器1041、萃取單元104、冷卻環(huán)1042、萃取單元后端三通閥105等幾部分組成。高壓輸液泵101用于對(duì)萃取單元輸送萃取溶劑并提供壓力，其前端有一個(gè)四元比例閥1011用于選擇四種不同的溶劑或者將四種不同的溶劑按照設(shè)置高壓輸液泵101定比例進(jìn)行混合。萃取單元104由一個(gè)溫度控制模塊和萃取罐組成。工作時(shí)，首先將樣品和一定量的分散劑充分混合后裝入萃取罐內(nèi)，然后將萃取罐裝入溫度控制模塊中。首先壓力溶劑萃取模塊I按照程序設(shè)定對(duì)萃取罐進(jìn)行預(yù)升溫，當(dāng)達(dá)到設(shè)定的預(yù)熱溫度后，氣液切換閥102切換至高壓輸液泵101與萃取模塊104相通的位置、萃取單元前端三通閥103切換至與萃取模塊104相通的位置、萃取單元后端三通閥105切換至萃取模塊104與自動(dòng)定量濃縮模塊2相通的位置；同時(shí)自動(dòng)定量濃縮模塊2的多功能接口閥組的第四閥4和第七閥7打開(kāi)，第五閥5和第六閥6關(guān)閉；然后輸液泵101開(kāi)始按照設(shè)定的流量開(kāi)始工作，直到溶劑充滿整個(gè)萃取罐；此時(shí)，萃取單元后端三通閥105切換至關(guān)閉狀態(tài)，輸液泵繼續(xù)工作，并增壓至設(shè)定萃取壓力的30%，萃取單元前端三通閥103切換關(guān)閉狀態(tài)，溫度繼續(xù)上升至設(shè)定的萃取溫度，并維持一定時(shí)間；然后萃取單元前端三通閥103切換至與萃取模塊104相通的位置，同時(shí)高壓輸液泵101開(kāi)始工作，增壓至設(shè)定的萃取壓力，萃取單元前端三通閥103切換關(guān)閉狀態(tài)，根據(jù)設(shè)定的萃取時(shí)間進(jìn)行萃取。當(dāng)萃取時(shí)間完成后，萃取單元后端三通閥105切換至萃取模塊104與自動(dòng)定量濃縮模塊2相通的位置。若萃取工作需要多個(gè)循環(huán)，則重復(fù)上面的操作。當(dāng)所有的萃取循環(huán)完成后，萃取單元前端三通閥103切換至與萃取模塊104相通的位置、萃取單元后端三通閥105切換至萃取模塊104與自動(dòng)定量濃縮模塊2相通的位置；同時(shí)自動(dòng)定量濃縮模塊2的多功能接口閥組的第四閥4和第七閥7打開(kāi)，第五閥5和第六閥6關(guān)閉；然后高壓輸液泵101開(kāi)始工作，對(duì)萃取罐進(jìn)行沖洗，然后氣液切換閥102切換至氣源106與萃取模塊104相通的位置，用氮?dú)獯祾咻腿」?，將萃取罐?nèi)的殘留溶劑完全轉(zhuǎn)移得到自動(dòng)定量濃縮模塊2的濃縮杯201中。這樣萃取工作完成，下面開(kāi)始進(jìn)行自動(dòng)定量濃縮或溶劑置換操作。自動(dòng)定量濃縮模塊2包括濃縮單元201，濃縮單元201分別與氮?dú)飧綦x閥205的一端、真空隔離閥204的一端、清洗及置換溶劑切換閥組203的一端以及多功能接口閥組202的第七閥7相連接。氮?dú)飧綦x閥205的另一端通過(guò)壓力調(diào)節(jié)閥連接氮?dú)馄浚婵崭綦x閥204的另一端連接真空泵，清洗及置換溶劑切換閥組203的另一端連接多種不同的置換液或清洗液，以選擇將不同液體輸送到濃縮單元201。濃縮單元201包括濃縮杯2013，加熱套2012套于濃縮杯2013外部，具有氮?dú)夥植?、抽真空和濃縮杯清洗功能的頂吹蓋2014蓋設(shè)于濃縮杯2013杯口部，并密封所述濃縮杯2013。加熱套2012用于對(duì)濃縮杯進(jìn)行加熱，濃縮杯2013是樣品溶液進(jìn)行濃縮以及溶劑置換的場(chǎng)所。所述氮?dú)飧綦x閥205、真空隔離閥204和清洗及置換溶劑切換閥組203均連接到濃縮單元201的頂吹蓋2014，頂吹蓋2014用于分布吹掃的氮?dú)馔瑫r(shí)對(duì)濃縮杯2013內(nèi)空間抽氣以維持其負(fù)壓狀態(tài)，同時(shí)在需要時(shí)噴射清洗溶劑對(duì)濃縮杯壁進(jìn)行清洗或?qū)φ麄€(gè)濃縮杯進(jìn)行清洗。濃縮單元201外部設(shè)有一個(gè)位置可調(diào)的液位傳感器2011，通過(guò)液位傳感器2011對(duì)溶劑進(jìn)行液位傳感，從而按照設(shè)定體積進(jìn)行定量。并可以在進(jìn)行蒸干后，通過(guò)清洗及置換溶劑切換閥組203的切換加入置換的溶劑，并通過(guò)氮?dú)獾臄嚢枳饔脤?shí)現(xiàn)溶劑置換。當(dāng)壓力溶劑萃取完成，萃取溶劑進(jìn)入濃縮杯2013后，多功能接口閥組202所有閥門全部關(guān)閉，氮?dú)飧綦x閥205和真空隔離閥204處于打開(kāi)狀態(tài)，維持濃縮杯2013內(nèi)為負(fù)壓狀態(tài)，同時(shí)利用氮?dú)膺M(jìn)行吹掃濃縮。根據(jù)設(shè)定，此模塊具有兩種濃縮模式，即定量濃縮模式和溶劑置換模式。在定量濃縮模式下，樣品濃縮至位置自動(dòng)可調(diào)的液位傳感器2011處即停止?jié)饪s；在溶劑置換模式下，樣品濃縮至位置自動(dòng)可調(diào)的液位傳感器2011處再繼續(xù)濃縮一定時(shí)間至溶劑完全蒸發(fā)，然后清洗及置換溶劑切換閥組203根據(jù)設(shè)定做相應(yīng)的切換，把置換溶劑沿杯壁加入濃縮杯內(nèi)，然后再濃縮至設(shè)定體積，完成溶劑置換過(guò)程。當(dāng)按照設(shè)定完成定量濃縮或溶劑置換之后，氮?dú)飧綦x閥205和真空隔離閥204關(guān)閉，多功能接口閥組202的第五閥5和第七閥7打開(kāi)，準(zhǔn)備好下面的固相萃取操作。自動(dòng)定量濃縮模塊2在真空條件下，通過(guò)清洗及置換溶劑切換閥組203的切換將不同清洗液自動(dòng)的吸入濃縮杯2013中，并在氮?dú)夂驼婵盏木C合作用下對(duì)清洗液進(jìn)行撓動(dòng)，以對(duì)濃縮杯2013進(jìn)行自動(dòng)的清洗，清洗后的廢液通過(guò)關(guān)閉真空隔離閥204，打開(kāi)氮?dú)飧綦x閥205，利用氮?dú)鈮毫νㄟ^(guò)多功能接口閥組202的第七閥7和第六閥6排出濃縮杯2013。自動(dòng)固相萃取模塊3包括多個(gè)溶劑隔離閥組301、溶劑分配器3012、定量池302、三通閥3011、兩位四通滑閥303、溫敏傳感器304、檢測(cè)池305、固相萃取柱306、收集瓶組件307等。自動(dòng)定量濃縮模塊2的定量濃縮或者溶劑置換工作完成后，自動(dòng)固相萃取模塊3開(kāi)始工作。多個(gè)溶劑隔離閥組301順次經(jīng)溶劑分配器3012、定量池302和兩位四通滑閥303后連接到固相萃取柱306，氮?dú)馔瑯油ㄟ^(guò)兩位四通滑閥303連接到固相萃取柱306。使用時(shí)首先對(duì)固相萃取柱306進(jìn)行活化，在進(jìn)行此項(xiàng)工作時(shí)，自動(dòng)固相萃取模塊3首先根據(jù)設(shè)定打開(kāi)溶劑隔離閥組301中多個(gè)溶劑隔離閥中的一個(gè)，溶劑在氮?dú)鈮毫Φ淖饔孟逻M(jìn)入定量池302，在溫敏傳感器304和直線電機(jī)的配合下對(duì)溶劑進(jìn)行定量，然后通過(guò)兩位四通滑閥303的切換通過(guò)氮?dú)鈮毫κ沟萌軇┻M(jìn)入固相萃取柱306進(jìn)行活化或者洗滌、洗脫的操作?；罨Y(jié)束后，三通閥3011切換給自動(dòng)定量濃縮模塊2中的濃縮杯2013提供壓力，濃縮杯2013中處理好的樣品壓入固相萃取柱進(jìn)行凈化，最終得到干凈的樣品進(jìn)入收集瓶組件307內(nèi)。經(jīng)過(guò)上述一系列的處理過(guò)程，最終全自動(dòng)的得到可以進(jìn)行后續(xù)分析的干凈樣品。以上對(duì)本實(shí)用新型的描述是說(shuō)明性的，而非限制性的，本專業(yè)技術(shù)人員理解，在權(quán)利要求限定的精神與范圍之內(nèi)可對(duì)其進(jìn)行許多修改、變化或等效，但是它們都將落入本實(shí)用新型的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求1.一體式高效溶劑萃取及凈化裝置，其特征在于，包括壓力溶劑萃取模塊、自動(dòng)定量濃縮模塊以及自動(dòng)固相萃取模塊，所述三個(gè)操作模塊通過(guò)一個(gè)多功能接口閥組連接在一起。
2.如權(quán)利要求1所述的一體式高效溶劑萃取及凈化裝置，其特征在于，所述多功能接口閥組具有能兩兩相連的四個(gè)閥，所述壓力溶劑萃取模塊、自動(dòng)定量濃縮模塊、自動(dòng)固相萃取模塊各與多功能接口閥組的一個(gè)閥相連，所述多功能接口閥組的第四個(gè)閥連接廢液瓶。
3.如權(quán)利要求1所述的一體式高效溶劑萃取及凈化裝置，其特征在于，所述自動(dòng)定量濃縮模塊包括濃縮單元，所述濃縮單元分別與氮?dú)飧綦x閥、真空隔離閥、清洗及置換溶劑切換閥組以及所述多功能接口閥組相連接。
4.如權(quán)利要求3所述的一體式高效溶劑萃取及凈化裝置，其特征在于，所述濃縮單元包括濃縮杯，加熱套套于所述濃縮杯外部，具有氮?dú)夥植肌⒊檎婵蘸蜐饪s杯清洗功能的頂吹蓋蓋設(shè)于所述濃縮杯杯口部，并密封所述濃縮杯。
5.如權(quán)利要求3所述的一體式高效溶劑萃取及凈化裝置，其特征在于，所述濃縮單元外部設(shè)有位置可調(diào)的液位傳感器。
6.如權(quán)利要求4所述的一體式高效溶劑萃取及凈化裝置，其特征在于，所述自動(dòng)固相萃取模塊包括多個(gè)溶劑隔離閥組，所述多個(gè)溶劑隔離閥組順次經(jīng)溶劑分配器、定量池和兩位四通滑閥后連接到固相萃取柱，氮?dú)馔瑯油ㄟ^(guò)所述兩位四通滑閥連接到固相萃取柱。
專利摘要本實(shí)用新型的一體式高效溶劑萃取及凈化裝置，包括壓力溶劑萃取模塊、自動(dòng)定量濃縮模塊以及自動(dòng)固相萃取模塊，所述三個(gè)操作模塊通過(guò)一個(gè)多功能接口閥組連接在一起。本實(shí)用新型可以自動(dòng)的在壓力溶劑萃取之后對(duì)萃取液進(jìn)行凈化操作，并且此凈化操作采用傳統(tǒng)的固相萃取柱作為凈化介質(zhì)，以方便的應(yīng)用傳統(tǒng)的固相萃取方法。此裝置可以廣泛的應(yīng)用于環(huán)境、農(nóng)業(yè)、食品等領(lǐng)域，可以對(duì)各種固體或半固體樣品進(jìn)行全自動(dòng)的提取凈化操作。
文檔編號(hào)G01N1/40GK202837076SQ20122052388
公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者馬忠強(qiáng), 劉永利, 郭建偉, 馮倩倩, 蘇振濤, 張曉輝, 胡克 申請(qǐng)人:北京萊伯泰科儀器有限公司