專利名稱：一種以納米鎳為催化劑制備糠胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥中間體糠胺的制備方法。
背景技術(shù)：
有關(guān)糠胺的生產(chǎn)，國(guó)內(nèi)外已有相關(guān)報(bào)道，國(guó)內(nèi)也有廠家生產(chǎn)。目前糠胺都是通過糠醛和液氨的氫化合成制得的，反應(yīng)所使用的催化劑為雷尼鎳，這種制備工藝產(chǎn)品的收率低，一般只有67％左右；催化劑用量大，約占總反應(yīng)物的5％左右，不僅成本高，而且產(chǎn)品含量低，質(zhì)量差，含量只有93％左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種以納米鎳為催化劑制備糠胺的方法。
本發(fā)明以糠醛、甲醇、液氨、氫氣為原料，以納米鎳為催化劑，其化學(xué)反應(yīng)式為 其制備步驟如下步驟1將糠醛、甲醇、液氨、納米鎳催化劑投入高壓釜內(nèi)并攪拌，它們的重量百分比為糠醛∶甲醇∶液氨＝1∶(1～2)∶(0.3～0.45)，納米鎳催化劑加入量為反應(yīng)物糠醛加入量的0.2％～1.0％；步驟2向高壓釜內(nèi)通入壓力氫氣；
步驟3將高壓釜內(nèi)的溫度控制在50℃-120℃之間，使其充分反應(yīng)，至不吸氫為止。
步驟4當(dāng)停止反應(yīng)后，再保溫0.5～1小時(shí)，將高壓釜內(nèi)的反應(yīng)混合物冷卻，并將反應(yīng)混合物壓入精置釜中，用精置分離法分離反應(yīng)混合物中的納米鎳催化劑，便得到含有甲醇、氨、糠胺的粗品；步驟5將步驟4獲得的上述粗品，投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，100℃脫水，146℃-150℃收集糠胺。
本發(fā)明所用原料與現(xiàn)有制備糠胺的方法所用原料相同，糠醛、甲醇、液氨、氫氣均為市場(chǎng)易購品，只是催化劑不同，本發(fā)明所用的催化劑為納米鎳，而現(xiàn)有制備方法是采用雷尼鎳。納米鎳催化劑是南京工業(yè)大學(xué)的專利產(chǎn)品，該校有納米鎳出售。
本發(fā)明是對(duì)糠胺現(xiàn)有制備方法的改進(jìn)，用納米鎳催化劑替代現(xiàn)有的雷尼鎳催化劑，使得糠胺的制備工藝更簡(jiǎn)單，催化劑用量只有雷尼鎳催化劑用量的10％以下，但糠胺的收率卻達(dá)到85％以上，成本下降了50％，而且產(chǎn)品的純度達(dá)到99％以上，因此，該制備方法與現(xiàn)有制備方法相比具有明顯的優(yōu)越性。
具體實(shí)施例方式下面舉例說明本發(fā)明的具體實(shí)施方法實(shí)施例1步驟1將含量大于99％的糠醛200Kg，無水甲醇200Kg，納米鎳催化劑0.9kg，投入1000L高壓釜內(nèi)，再通入液氨75Kg，攪拌均勻；步驟2在攪拌狀態(tài)下向高壓釜內(nèi)通入1-3Mpa壓力氫氣；步驟3在攪拌狀態(tài)下用蒸汽加熱升溫至50℃左右，使其充分反應(yīng)，至不吸氫為止，反應(yīng)約需3小時(shí)。
步驟4停止反應(yīng)后，保溫0.5～1小時(shí)，將高壓釜內(nèi)反應(yīng)物冷卻并壓入精置釜中，用精置的方法分離納米鎳催化劑，即可得含有甲醇、氨、糠胺的粗品；步驟5將上述粗品，投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，100℃脫水，在146℃-150℃收集到含量大于99％的目標(biāo)產(chǎn)品——糠胺170Kg，按糠醛的用量計(jì)算，其收率為85％。
實(shí)施例2步驟1將含量大于99％的糠醛200Kg，無水甲醇300Kg，納米鎳催化劑1.2kg，投入1000L高壓釜內(nèi)，再通入液氨80Kg，攪拌均勻；步驟2在攪拌狀態(tài)下向高壓釜內(nèi)通入1-3Mpa壓力氫氣；步驟3在攪拌狀態(tài)下蒸汽升溫至120℃左右，使其充分反應(yīng)至不吸氫，停止通入壓力氫氣，反應(yīng)約需1小時(shí)。
步驟4停止反應(yīng)后，保溫0.5～1小時(shí)，將高壓釜內(nèi)反應(yīng)物冷卻并壓入精置釜中，用精置方法分離納米鎳催化劑，即可得含有甲醇、氨、糠胺的粗品；步驟5將上述粗品，投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，100℃脫水，在146℃-150℃收集到含量大于99％的糠胺172Kg，按糠醛的用量計(jì)算，其收率為85.1％。
實(shí)施例3步驟1將含量大于99％的糠醛200Kg，無水甲醇400Kg，納米鎳催化劑1.5kg，投入1000L高壓釜內(nèi)，再通入液氨90Kg，攪拌均勻；步驟2在攪拌狀態(tài)下向高壓釜內(nèi)通入1-3Mpa壓力氫氣；步驟3在攪拌狀態(tài)下升溫至80℃左右，使其充分反應(yīng)至不吸氫，停止通入壓力氫氣，反應(yīng)約需2小時(shí)。
步驟4停止反應(yīng)后，保溫0.5～1小時(shí)，將高壓釜內(nèi)反應(yīng)物冷卻并壓入精置釜中，用精置法分離納米鎳催化劑，即可得含有甲醇、氨、糠胺的粗品；步驟5將上述粗品，投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，100℃脫水，在146℃-150℃收集到含量大于99％的糠胺178Kg，其收率為89％。
權(quán)利要求
1.一種以納米鎳為催化劑制備糠胺的方法，以糠醛、甲醇、液氨、氫氣為原料，以納米鎳為催化劑，其化學(xué)反應(yīng)式為 其制備步驟如下步驟1將糠醛、甲醇、液氨、納米鎳催化劑投入高壓釜內(nèi)并攪拌，它們的重量百分比為糠醛∶甲醇∶液氨＝1∶(1-2)∶(0.3～0.45)，納米鎳催化劑的加入量為糠醛用量的0.3％～1.0％；步驟2向高壓釜內(nèi)通入壓力氫氣；步驟3將高壓釜內(nèi)的溫度控制在50℃-120℃之間，使其充分反應(yīng)，至不吸氫為止；步驟4當(dāng)停止反應(yīng)后，再保溫0.5～1小時(shí)，將高壓釜內(nèi)的反應(yīng)物冷卻，并壓入精置釜中，用精置法分離納米鎳催化劑，即得含有甲醇、氨、糠胺的粗品；步驟5將步驟4獲得的上述粗品，投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，100℃脫水，146℃-150℃收集成品糠胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以糠醛、甲醇、液氨、氫氣為原料，以納米鎳為催化劑，制備糠胺的方法，其化學(xué)反應(yīng)式如上式，它是對(duì)糠胺現(xiàn)有制備方法的改進(jìn)，用納米鎳替代現(xiàn)有的雷尼鎳，使得糠胺的制備工藝更簡(jiǎn)單，催化劑用量更少，只有雷尼鎳用量的10％以下，但糠胺的收率可達(dá)到85％以上，純度達(dá)到99％以上，成本下降了50％。
文檔編號(hào)C07D307/00GK1704411SQ20041001499
公開日2005年12月7日 申請(qǐng)日期2004年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月25日
發(fā)明者張炳庚 申請(qǐng)人:張炳庚