專利名稱:N-膦?;谆拾彼岬纳a方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種草甘膦的生產方法。
背景技術:
現(xiàn)有的草甘膦生產工藝,一般采用含氧化合物作氧化劑(例H2O2、NaClO等),雖然使用簡單方便,但成本高,且氧化產物復雜,反應液相中有較多量甲醛、甲酸付產物,導致草甘膦及其鹽儲存不穩(wěn)定等質量問題,且PMIDA的氧化選擇性差。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種目標產物選擇性好、收率高的N-膦?;谆拾彼岬纳a方法。
本發(fā)明的技術解決方案是一種N-膦?;谆拾彼岬纳a方法,其特征將N-膦?;谆鶃啺被宜崛芤涸诤琈n、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化劑存在下,與含氧氣的氣體反應,生成N-膦?;谆拾彼?,反應式為 N-膦酰基甲基亞氨基二乙酸溶液中N-膦?;谆鶃啺被宜岬臐舛葹?~50%,含氧氣的氣體中氧氣濃度為5~97%V/V。反應溫度為20~300℃,壓力為0.1~20MPa。在反應完成后,氣體產物釋放,固相分離得到高純度草甘膦,并將反應母液中甲醛去除。去除甲醛的具體方法是在反應母液的液相中加入與甲醛反應的醇類化合物或脲類化合物,并去除該反應產物。所述醇類化合物是甲醇或乙醇,脲類化合物是尿素。
本發(fā)明通過催化劑及氧化劑控制氧化程度,使目標產物選擇性好,收率高;通過對反應體系中甲醛的去除,使草甘膦或其鹽質量穩(wěn)定;通過對反應體系中雜質的除棄,反應母液可以套用5~6次,制取固體草甘膦不僅能耗低,而且收率高。
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施例方式實施例一種N-膦?;谆拾彼岬纳a方法,將濃度為3~50%(例3%、10%、30%、50%)的N-膦?;谆鶃啺被宜崛芤涸诤琈n(或Fe、Co、Cu、Ni之一的)炭催化劑存在下,與含氧氣濃度為5~97%(V/V)(例5%、25%、55%、75%、97%)的氣體反應,生成N-膦?;谆拾彼幔磻綖?反應溫度為20~300℃(例20℃、100℃、200℃、300℃),壓力為0.1~20MPa(例0.1MPa、3MPa、10MPa、15MPa、20MPa)。在反應完成后,氣體產物釋放,固相分離,即得到高純度草甘膦。反應母液中加入與甲醛反應的甲醇(或乙醇、尿素),并采用常規(guī)方法去除該反應產物,反應母液回用于反應體系。
權利要求
1.一種N-膦?;谆拾彼岬纳a方法,其特征是將N-膦?;谆鶃啺被宜崛芤涸诤琈n、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化劑存在下,與含氧氣的氣體反應,生成N-膦酰基甲基甘氨酸,反應式為
2.根據權利要求1所述的N-膦?;谆拾彼岬纳a方法,其特征是N-膦?;谆鶃啺被宜崛芤褐蠳-膦?;谆鶃啺被宜岬臐舛葹?~50%,含氧氣的氣體中氧氣濃度為5~97%V/V。
3.根據權利要求1所述的N-膦酰基甲基甘氨酸的生產方法,其特征是反應溫度為20~300℃,壓力為0.1~20MPa。
4.根據權利要求1、2或3所述的N-膦?;谆拾彼岬纳a方法,其特征是在反應完成后,氣體產物釋放,固相分離得到高純度草甘膦,并將反應母液中甲醛去除。
5.根據權利要求4所述的N-膦?;谆拾彼岬纳a方法,其特征是去除甲醛的具體方法是在反應母液的液相中加入與甲醛反應的醇類化合物或脲類化合物,并去除該反應產物。
6.根據權利要求5所述的N-膦?;谆拾彼岬纳a方法,其特征是醇類化合物是甲醇或乙醇,脲類化合物是尿素。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N-膦?;谆拾彼岬纳a方法,其特征將N-膦酰基甲基亞氨基二乙酸在含Mn、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化劑存在下,與氧氣反應,生成N-膦?;谆拾彼帷1景l(fā)明通過催化劑及氧化劑控制氧化程度,使目標產物選擇性好,收率高;通過對反應體系中甲醛的去除,使草甘膦或其鹽質量穩(wěn)定;通過對反應體系中雜質的除棄,反應母液可以套用5~6次,制取固體草甘膦不僅能耗低,而且收率高。
文檔編號C07F9/00GK1609111SQ20041001489
公開日2005年4月27日 申請日期2004年5月12日 優(yōu)先權日2004年5月12日
發(fā)明者江連, 劉衛(wèi)偉, 付艷娟, 金建新 申請人:江蘇好收成韋恩農藥化工有限公司