專利名稱：N－膦?；谆鶃啺被宜岬纳a(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙甘膦的生成方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中N-膦酰基甲基亞氨基二乙酸(雙甘膦PMIDA)的生產(chǎn)方法主要有二種一是直接用P3Cl與亞氨基二乙酸的二鈉鹽(IDA-2Na)、H2CO反應(yīng)，最后產(chǎn)物中夾雜的大量鹽用水洗出，其缺點(diǎn)是鹽大量存在于反應(yīng)體系中，產(chǎn)物收率受影響，最后廢水量大，含鹽廢水難于治理，鹽資源難于回收。二是在采用HCl與亞氨基二乙酸的二鈉鹽(IDA-2Na)反應(yīng)生成IDA，再將IDA與亞磷酸、甲醛反應(yīng)生成產(chǎn)物PMIDA，在反應(yīng)過程中IDA母液通過反復(fù)蒸發(fā)及洗滌，其NaCl中夾IDA固體多，導(dǎo)致采出IDA的效率低，能耗高，得率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種收率高，反應(yīng)物利用率高，反應(yīng)廢水量少的N-膦?；谆鶃啺被宜岬纳a(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種N-膦?；谆鶃啺被宜岬纳a(chǎn)方法，包括下列步驟①將亞氨基二乙酸的二鈉鹽(IDA-2Na)或亞氨基二乙酸的一鈉鹽(IDA-Na)和鹽酸反應(yīng)生成亞氨基二乙酸(IDA)，反應(yīng)式為 ②將亞氨基二乙酸(IDA)與亞磷酸、甲醛反應(yīng)生成N-膦?；谆鶃啺被宜?PMIDA)，反應(yīng)式為 上述反應(yīng)步驟的工藝條件采用現(xiàn)有技術(shù)相同條件。
其特征步驟①反應(yīng)結(jié)束后在水相中析出固體亞氨基二乙酸(IDA)，反應(yīng)母液用NaOH、IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4、H3PO3中的任何一種物料處理，蒸發(fā)脫水后除鹽NaCl，富含亞氨基二乙酸(IDA)的液體回用于反應(yīng)體系中。
步驟②中的反應(yīng)母液多次循環(huán)使用后，用金屬鹽除去有機(jī)磷雜質(zhì)。所述金屬鹽是鐵鹽、鋁鹽或鈣鹽。處理第一步反應(yīng)母液的NaOH、IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4或H3PO3的用量按摩爾比為反應(yīng)母液中亞氨基二乙酸含量的80％～200％。
本發(fā)明用反應(yīng)體系中必須用到的堿類或酸類物進(jìn)行處理第一步反應(yīng)IDA母液后，使母液中IDA有效回到反應(yīng)體系中，鹽得于回收，可很好地避免IDA流失；產(chǎn)物PMIDA母液因采出鹽后可循環(huán)利用6～8次，廢水量大大減少，反應(yīng)物利用率更高，產(chǎn)生的廢水再經(jīng)配鹽除去有機(jī)磷雜質(zhì)，更易于廢水處理。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一種N-膦?；谆鶃啺被宜岬纳a(chǎn)方法，包括下列反應(yīng)步驟①將亞氨基二乙酸的二鈉鹽(IDA-2Na)和鹽酸反應(yīng)生成亞氨基二乙酸(IDA)，反應(yīng)式為
②將亞氨基二乙酸(IDA)與亞磷酸、甲醛反應(yīng)生成N-膦?；谆鶃啺被宜?PMIDA)，反應(yīng)式為 在步驟①反應(yīng)結(jié)束后在水相中析出固體亞氨基二乙酸(IDA)，反應(yīng)母液用NaOH(或IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4、H3PO3中的任何一種物料)處理，NaOH(或IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4或H3PO3)的用量按摩爾比為反應(yīng)母液中亞氨基二乙酸含量的80％～200％(例80％、150％、200％)，反應(yīng)母液中亞氨基二乙酸含量可用現(xiàn)有常規(guī)技術(shù)測出。然后蒸發(fā)脫水后除鹽NaCl，富含IDA的液體回用于反應(yīng)體系中。
步驟②中的反應(yīng)母液多次循環(huán)使用后，用金屬鹽鐵鹽(或鋁鹽、鈣鹽)除去有機(jī)磷雜質(zhì)。
當(dāng)然，上述實(shí)施例也可以亞氨基二乙酸的一鈉鹽為起始反應(yīng)物和鹽酸反應(yīng)，其余均同上述實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種N-膦?；谆鶃啺被宜岬纳a(chǎn)方法，包括下列步驟①將亞氨基二乙酸的二鈉鹽或亞氨基二乙酸的一鈉鹽和鹽酸反應(yīng)生成亞氨基二乙酸，反應(yīng)式為 ②將亞氨基二乙酸與亞磷酸、甲醛反應(yīng)生成N-膦?；谆鶃啺被宜?，反應(yīng)式為 其特征是步驟①反應(yīng)結(jié)束后在水相中析出固體亞氨基二乙酸，反應(yīng)母液用NaOH、IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4、H3PO3中的任何一種物料處理，蒸發(fā)脫水后除鹽NaCl，富含亞氨基二乙酸的液體回用于反應(yīng)體系中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-膦?；谆鶃啺被宜岬纳a(chǎn)方法，其特征是步驟②中的反應(yīng)母液多次循環(huán)使用后，用金屬鹽除去有機(jī)磷雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-膦?；谆鶃啺被宜岬纳a(chǎn)方法，其特征是所述金屬鹽是鐵鹽、鋁鹽或鈣鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的N-膦酰基甲基亞氨基二乙酸的生產(chǎn)方法，其特征是處理第一步反應(yīng)母液的NaOH、IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4或H3PO3的用量按摩爾比為反應(yīng)母液中亞氨基二乙酸含量的80％～200％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N－膦?；谆鶃啺被宜岬纳a(chǎn)方法，包括將DA－2Na和鹽酸反應(yīng)生成IDA，反應(yīng)母液用堿性物料或酸處理，蒸發(fā)脫水后除鹽NaCl，富含IDA的液體回用于反應(yīng)體系中；IDA與亞磷酸、甲醛反應(yīng)生成N－膦酰基甲基亞氨基二乙酸，反應(yīng)母液多次循環(huán)使用后，用金屬鹽除去有機(jī)磷雜質(zhì)。本發(fā)明用反應(yīng)體系中必須用到的堿類或酸類物進(jìn)行處理第一步反應(yīng)IDA母液后，使母液中IDA有效回到反應(yīng)體系中，鹽得于回收，可很好地避免IDA流失；產(chǎn)物PMIDA母液因采出鹽后可循環(huán)利用6～8次，廢水量大大減少，反應(yīng)物利用率更高；產(chǎn)生的廢水再經(jīng)配鹽除去有機(jī)磷雜質(zhì)，更易于廢水處理。
文檔編號C07F9/00GK1609112SQ200410014898
公開日2005年4月27日 申請日期2004年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月12日
發(fā)明者劉衛(wèi)偉, 江連, 高學(xué)萍, 付艷娟 申請人:江蘇好收成韋恩農(nóng)藥化工有限公司