專利名稱：一種在離子液體[Hmim]的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在離子液體[Hmim]+BF4-，即四氟硼酸甲基咪唑鹽中制備2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法，屬有機(jī)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。 分別是[Hmim]+BF4-和2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)：
α-甲基苯乙烯的不飽和二聚體-2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯在高聚物制造工業(yè)中有重要用途。該二聚物在自由基聚合反應(yīng)中可作為環(huán)境友好的鏈轉(zhuǎn)移劑或鏈終止劑，也可作為聚合物改良劑，已廣泛應(yīng)用于ABS樹(shù)脂、SAN樹(shù)脂以及聚乙烯、聚苯乙烯等多種高聚物的生產(chǎn)。
已有的制備2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法大多采用酸性物質(zhì)或過(guò)渡金屬化合物作催化劑、在有機(jī)溶劑(酯、醇等)存在下通過(guò)α-甲基苯乙烯的二聚來(lái)實(shí)現(xiàn)。美國(guó)專利(專利號(hào)US 3985818)報(bào)道了一種制備2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法以α-甲基苯乙烯為原料，磺酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作催化劑，醇作為溶劑進(jìn)行二聚反應(yīng)，收率20～85％，2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的最高含量，即選擇性為92.9％，但是選擇性升高時(shí)，收率便降低；反之亦然。此外，生產(chǎn)過(guò)程中也存在著環(huán)境污染問(wèn)題?？傊?，背景技術(shù)不可能使環(huán)境、收率和選擇性三項(xiàng)指標(biāo)同時(shí)達(dá)到高的水準(zhǔn)。
離子液體是近幾年得到極大關(guān)注的一類新材料，具有穩(wěn)定性好、不揮發(fā)、與有機(jī)物的相溶性可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)。在離子液體中制備2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯是解決背景技術(shù)所存在的問(wèn)題，即環(huán)境、收率和選擇性三者不可能同時(shí)皆優(yōu)的有效途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高轉(zhuǎn)化率、高選擇性、環(huán)境友好和工藝簡(jiǎn)單的制備2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案解決這一技術(shù)問(wèn)題在兼作溶劑和催化劑的離子液體[Hmim]+BF4-中，α-甲基苯乙烯經(jīng)一步二聚后、重力沉降、分液，制得產(chǎn)品，2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯。
現(xiàn)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容。一種在離子液體[Hmim]+BF4-中制備2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法，其特征在于，制備步驟第1步 二聚將80份重量的離子液體[Hmim]+BF4-與14份重量的α-甲基苯乙烯混合，在常壓下、50～80℃和強(qiáng)力攪拌的條件下，二聚反應(yīng)1～13小時(shí)，停止攪拌；第2步 分離將上述反應(yīng)液冷卻至室溫，產(chǎn)物與離子液體自動(dòng)分層，分出上層產(chǎn)品，無(wú)需精制，收率82～98％，產(chǎn)品中2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯含量大于95％；
第3步 離子液體的循環(huán)使用將上步中分出的下層離子液體循環(huán)用于第一步的二聚反應(yīng)。
與上述制備方法有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)簡(jiǎn)式表示為 與背景技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.克服了背景技術(shù)中收率提高則選擇性降低的缺點(diǎn)，可同時(shí)獲得高收率與高選擇性。
2.環(huán)境友好，離子液體既是催化劑，又是溶劑，在反應(yīng)中不揮發(fā)，不損失，可循環(huán)使用，反應(yīng)的活性和選擇性不發(fā)生變化，可真正實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。
3.工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)混合物只需重力沉降后分液即可得到高品質(zhì)產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將80g離子液體[Hmim]+BF4-與14gα-甲基苯乙烯混合，在常壓下、60℃和強(qiáng)力攪拌的條件下，二聚反應(yīng)8.5小時(shí)，停止攪拌；將反應(yīng)液冷卻至室溫，產(chǎn)物與離子液體自動(dòng)分層，分出上層產(chǎn)品，無(wú)需精制，收率98％，產(chǎn)品中2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯含量為95.8％；分出下層離子液體可直接循環(huán)使用。
實(shí)施例2將80g離子液體[Hmim]+BF4-與14gα-甲基苯乙烯混合，在常壓下、50℃和強(qiáng)力攪拌的條件下，二聚反應(yīng)13小時(shí)，停止攪拌；將反應(yīng)液冷卻至室溫，產(chǎn)物與離子液體自動(dòng)分層，分出上層產(chǎn)品，無(wú)需精制，收率82％，產(chǎn)品中2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯含量為95.3％；分出下層的離子液體可直接循環(huán)使用。
實(shí)施例3將80g離子液體[Hmim]+BF4-與14gα-甲基苯乙烯混合，在常壓下、80℃和強(qiáng)力攪拌的條件下，二聚反應(yīng)1小時(shí)，停止攪拌；將反應(yīng)液冷卻至室溫，產(chǎn)物與離子液體自動(dòng)分層，分出上層產(chǎn)品，無(wú)需精制，收率94％，產(chǎn)品中2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯含量為86.1％；分出下層的離子液體可直接循環(huán)使用。
本發(fā)明特別適用于高收率和高選擇性地制備2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯，適于實(shí)驗(yàn)室制備和工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)，并實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的清潔化。該產(chǎn)品在自由基聚合反應(yīng)中可作為環(huán)境友好的鏈轉(zhuǎn)移劑或鏈終止劑，還可作為聚合物改良劑，特別適用于ABS樹(shù)脂、SAN樹(shù)脂以及聚乙烯、聚苯乙烯等多種高聚物的生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種在離子液體[Hmim]+BF4-，即四氟硼酸甲基咪唑鹽中制備2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法，制備步驟第1步 二聚將80份重量的離子液體[Hmim]+BF4-與14份重量的α-甲基苯乙烯混合，在常壓下、50～80℃和強(qiáng)力攪拌的條件下，二聚反應(yīng)1～13小時(shí)，停止攪拌；第2步 分離將上述反應(yīng)液冷卻至室溫，產(chǎn)物與離子液體自動(dòng)分層，分出上層產(chǎn)品，無(wú)需精制，收率82～98％，產(chǎn)品中2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯含量大于95％；第3步 離子液體的循環(huán)使用將上步中分出的下層離子液體循環(huán)用于第一步的二聚反應(yīng)。
全文摘要
一種在離子液體[Hmim]
文檔編號(hào)C07C2/04GK1364751SQ01139278
公開(kāi)日2002年8月21日 申請(qǐng)日期2001年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月28日
發(fā)明者鄒剛, 張鵬榮, 楊帆, 湯杰, 何鳴元 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)