一種基于鈮鎳鋯鈦酸鉛三價(jià)摻雜的壓電陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及到高介電常數(shù)壓電陶瓷材料領(lǐng)域，具體是設(shè)及一種基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛 =價(jià)滲雜的高介電常數(shù)壓電陶瓷配方的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 壓電陶瓷材料是一種功能陶瓷材料，能夠把機(jī)械能與電能相互轉(zhuǎn)換的功能，運(yùn)種 性能稱為壓電性能。壓電陶瓷除具有壓電性能外，還具有介電性能W及力學(xué)性能。由于 壓電陶瓷材料具有運(yùn)些優(yōu)異的綜合性能，再加上其制備工藝簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、可靠，使其廣泛應(yīng) 用于社會(huì)生活的各個(gè)方面，比如在電子材料領(lǐng)域?；?化1/3佩2/3)系壓電陶瓷材料自從被 Smolenskii和Agranovskaya發(fā)現(xiàn)后，已經(jīng)得到很多研究人員的關(guān)注和研究。Pb(化1/3佩2/3) 〇3屬于復(fù)合巧鐵礦結(jié)構(gòu)，符合ABO3型巧鐵礦結(jié)構(gòu)，具有典型的弛豫型鐵電體的特征。P順基 的體系具有相對(duì)較低的燒結(jié)溫度W及較高的介電常數(shù)。
[0003]Viren化aSin曲等人研究了燒結(jié)速率對(duì)妮鐵礦前軀體方法中制備的壓電陶瓷 性能的影響，通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)燒結(jié)速率為8°C/min時(shí)可W得到優(yōu)異性能，將壓電系數(shù)d33 提高到61化C/N。KatrinBenke;rt和MorganeRadanielina等人利用妮鐵礦前驅(qū)體法在 PNZT-P順滲雜高壓電常數(shù)的SrC〇3低溫?zé)Y(jié)制備壓電陶瓷（er〉4000 ;Kp〉60;d33〉l〇〇〇pm/ V)，雖然上述方法都能夠制備得到高介電及壓電常數(shù)陶瓷材料，但是其制備工藝復(fù)雜、不穩(wěn) 定及成本高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于，提供一種基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛=價(jià)滲雜的壓電陶瓷及其制備方 法。本發(fā)明的陶瓷具有介電、壓電常數(shù)高，性能穩(wěn)定的特點(diǎn)，且具有制備工藝簡(jiǎn)單，成本低， 利于工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。 陽(yáng)〇化]本發(fā)明通過(guò)如下方法實(shí)現(xiàn)：一種基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛=價(jià)滲雜的壓電陶瓷，其原 料組成及摩爾百分比為化(Me1/2佩2/3)X(化1/3佩2/3)y狂r。.3了i。.7)1Xy〇3，其中Me為立價(jià)元素，0<x<0. 1、0. 2<y<0. 6。
[0006] 前述的基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛S價(jià)滲雜的壓電陶瓷，所述Me為L(zhǎng)a,訊或Mn。
[0007] 前述的基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛S價(jià)滲雜的壓電陶瓷，所述Me為訊。
[0008] 前述的基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛=價(jià)滲雜的壓電陶瓷，所述0<x<0. 04,0. 4<y<0. 5。
[0009] 前述的基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛S價(jià)滲雜的壓電陶瓷，所述原料為Pb3〇4、Zr〇2、Ti〇2、 Ni2〇3、Nb2〇5及Sb2〇3。
[0010] 一種前述的基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛=價(jià)滲雜的壓電陶瓷的制備方法，包括如下步驟：
[0011] (1)配料
[0012] 將所述原料按所述摩爾比混合，W酒精和錯(cuò)球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)球磨，得粉料，將粉料放 入烘箱中烘干，過(guò)40目篩子；
[0013] 似預(yù)燒
[0014] 將步驟（I)過(guò)篩后得到的粉料放入剛玉相蝸內(nèi)，壓實(shí)，加蓋，在箱式電阻爐中預(yù)燒 l-3h，然后隨爐冷卻；
[0015] (3)壓片
[0016] 將步驟（2)中預(yù)燒好的粉料二次球磨、烘干、過(guò)篩，加入5wt% -7wt%的石蠟進(jìn)行 造粒，之后將其過(guò)篩，然后壓制成直徑12mm，厚度為1. 2mm的陶瓷圓片；
[0017] (4)燒結(jié)
[0018] 將步驟（3)的圓形陶瓷片放入相蝸中，密封，放入箱式電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，然后隨 爐自然冷卻至室溫；
[0019] 妨刷銀、極化
[0020] 將步驟（4)燒結(jié)好的陶瓷片進(jìn)行清潔，在其上下表面印刷銀漿，置于爐中，升溫至 800°C并保溫30min，自然冷卻至室溫，然后將燒好銀的樣品放置于硅油中加熱到50-70°C， 施加2kV/mm的直流電場(chǎng)，極化30min。
[0021] 前述的基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛=價(jià)滲雜的壓電陶瓷的制備方法，包括如下步驟： 陽(yáng)02引 （1)配料
[0023] 將所述原料按所述摩爾比混合，W酒精和錯(cuò)球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)球磨16h，球磨轉(zhuǎn)速為 30化/min,得粉料，將粉料放入70°C的烘箱中烘干，過(guò)40目篩子；
[0024] 似預(yù)燒
[00對(duì)將步驟（1)過(guò)篩后得到的粉料放入剛玉相蝸內(nèi)，壓實(shí)，加蓋，在箱式電阻爐中在 850°C-1000°C預(yù)燒化，然后隨爐冷卻； 陽(yáng)0%] (3)壓片
[0027]將步驟（2)中預(yù)燒好的粉料二次球磨、烘干、過(guò)篩，加入5wt% -7wt%的石蠟進(jìn)行 造粒，之后將其過(guò)篩，在5Mpa的壓強(qiáng)下壓制成直徑12mm，厚度為1. 2mm的陶瓷圓片； 陽(yáng)0測(cè) （4)燒結(jié)
[0029] 將步驟（3)的圓形陶瓷片放入相蝸中，密封，放入箱式電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫 度為Iiocrc-1300。保溫2h，然后隨爐自然冷卻至室溫；
[0030] 妨刷銀、極化
[0031] 將步驟（4)燒結(jié)好的陶瓷片進(jìn)行清潔，采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)在其上下表面印刷銀 漿，置于爐中，升溫至800°c并保溫30min，自然冷卻至室溫，然后將燒好銀的樣品放置于娃 油中加熱到50-70°C，施加2kV/mm的直流電場(chǎng)，極化30min。
[0032] 前述的基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛=價(jià)滲雜的壓電陶瓷的制備方法，所述步驟（2)中的預(yù) 燒溫度為900°C。
[0033] 前述的基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛=價(jià)滲雜的壓電陶瓷的制備方法，所述步驟（4)中的燒 結(jié)溫度為1200C。
[0034] 前述的基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛=價(jià)滲雜的壓電陶瓷在電子元器件領(lǐng)域中的應(yīng)用。
[0035] 本發(fā)明的有益效果：
[0036] (1)經(jīng)本發(fā)明制備的壓電陶瓷具有高介電、壓電常數(shù)，為純錯(cuò)鐵礦相結(jié)構(gòu)（如附圖 1)。
[0037] (2)與現(xiàn)有技術(shù)相比，在120(TC所制備的陶瓷樣品中，本發(fā)明的陶瓷的介電常數(shù) 有了很大程度上的提高，如表1所示，介電常數(shù)Ef達(dá)到8500,且對(duì)其它電學(xué)性能影響不大， 具有較好的綜合性能。
[0038] (3)制備方法簡(jiǎn)單、可靠、成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0039] 附圖1是所制備陶瓷樣品的X畑衍射圖。 具體實(shí)施例
[0040] 為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí) 施方式做詳細(xì)的說(shuō)明。但是本發(fā)明能夠W很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域 技術(shù)人員可W在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開(kāi)的具體 實(shí)施的限制。 柳41] 實(shí)施例； W42] -種基于妮儀錯(cuò)鐵酸鉛；價(jià)滲雜的壓電陶瓷，其組成及摩爾百分比為 化(SV2Nb2/3)x(化l/3佩2/3)y狂r。.3Ti。.7)lxy03，其中Me是訊的ミ價(jià)元素；
[0043] 所述原料為Pb3〇4、Zr〇2、Ti〇2、化2〇3、佩2〇5及訊 2化。
[0044] 配方：x= 0. 02,y= 0. 49。
[0045] 所述制備方法包括如下步驟：
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