一種中溫?zé)Y(jié)鋯酸鉛鋇陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子信息材料與元器件領(lǐng)域，特別設(shè)及一種中溫?zé)Y(jié)錯(cuò)酸鉛領(lǐng)陶瓷的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉛基陶瓷材料在能量轉(zhuǎn)換、電能量存儲(chǔ)、大位移致動(dòng)器等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。但 是，含鉛化合物及其蒸汽都是有毒的，不僅危害人體健康，還會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。因此， 各國(guó)的科研人員都致力于研究和開(kāi)發(fā)無(wú)鉛電子陶瓷，目的是為了找到對(duì)人體和環(huán)境友好的 替代材料。然而到目前為止，無(wú)鉛陶瓷的性能和穩(wěn)定性遠(yuǎn)不及鉛基陶瓷，其依然在實(shí)際應(yīng)用 中占有舉足輕重的地位。其中錯(cuò)酸鉛基陶瓷是一種特殊的功能材料。錯(cuò)酸鉛（PbZr〇3)具 有巧鐵礦結(jié)構(gòu)，是研究最早的反鐵電材料，它=相之間的相變引起了科學(xué)家的重視，受到越 來(lái)越廣泛的研究。有研究報(bào)道，向PbZr化中滲雜Ba2+可W得到更好的介電性能，而且可進(jìn) 一步研究其相變特性。利用運(yùn)類材料可制造微機(jī)械電子器件（MEMS)、高能儲(chǔ)存器件和介電 調(diào)諧器件等。但是，鉛基陶瓷通常的燒結(jié)溫度約為1300°C，燒結(jié)過(guò)程中PbO原料極易揮發(fā)， 陶瓷性能難W控制，特別是近年來(lái)應(yīng)用廣泛的多層陶瓷器件，由于陶瓷材料燒結(jié)溫度高，內(nèi) 電極常常采用Pt等貴金屬，大大提高了器件成本。因此，降低鉛基陶瓷的燒結(jié)溫度對(duì)材料 的制備和應(yīng)用具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的，在于克服現(xiàn)有技術(shù)燒結(jié)溫度較高的缺點(diǎn)，提供一種中溫?zé)Y(jié)錯(cuò)酸 鉛領(lǐng)陶瓷的制備方法。
[0004] 本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案予W實(shí)現(xiàn)：
[0005] -種中溫?zé)Y(jié)錯(cuò)酸鉛領(lǐng)陶瓷的制備方法，具體步驟如下：
[000引 （1)配料
[0007]W化0、BaC〇3、Zr〇2為原料，按照化。.eBa〇.4Zr〇3化合物的分子式中各元素的摩爾質(zhì) 量比進(jìn)行混合配料；
[000引 似一次球磨
[0009] 將上述=種原料按照比例混合，加入去離子水和氧化錯(cuò)磨球，球磨4-8小時(shí)，使粉 料細(xì)化；
[0010] (3)預(yù)燒
[0011] 一次球磨后，將粉料烘干，之后放入中溫馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒，形成PBZ主晶相，預(yù) 燒溫度為900-1100。保溫時(shí)間為1-3小時(shí)；
[0012] (4)二次球磨
[0013] 預(yù)燒完成后，外加0. 5-lwt%的塑化劑PVA、3-7wt%玻璃粉，加入去離子水和氧化 錯(cuò)磨球，進(jìn)行二次球磨，球磨10-14小時(shí)；所述玻璃粉的組成為化0、Ti〇2、Si〇2、H3BO3,其相 應(yīng)的質(zhì)量百分比為30wt% :20wt% :25wt% :25wt% ;
[0014] 妨過(guò)篩
[0015] 二次球磨完成后，將粉料烘干，過(guò)40-200目篩；
[001引 （6)壓制成型
[0017] 過(guò)篩之后的粉料放入模具中，壓制成型為陶瓷生巧；
[001引 （7)排膠
[0019] 壓制成型后的陶瓷生巧放入低溫爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度600-800°C;
[0020] 做燒結(jié)
[0021] 排膠完成后于1000-1200°C進(jìn)行燒結(jié)，保溫時(shí)間為3-5小時(shí)，制得錯(cuò)酸鉛領(lǐng)陶瓷。
[0022] 所述步驟（1)的PbO、BaCA、Zr化原料的純度在99%W上。
[0023] 所述步驟（2)或（4)的原料與去離子水和氧化錯(cuò)磨球的體積比為1:1:1。
[0024] 所述步驟（3)的預(yù)燒溫度為IOOCTC。
[00巧]所述步驟（7)的排膠溫度為700°C，
[002引所述步驟做的燒結(jié)溫度Iiocrc，保溫時(shí)間為4小時(shí)。
[0027] 本發(fā)明公開(kāi)的中溫?zé)Y(jié)錯(cuò)酸鉛領(lǐng)陶瓷，燒結(jié)溫度為llOOr，介電常數(shù)為2187,介 電損耗為0. 0150100曲Z，制備成本低，具有良好的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，運(yùn)些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[002引 1.制備PBZ陶瓷的原料為純度在99%W上的PbO、BaC03、Zr02,按照Pb0.eBa0.4Zr03 中各元素的摩爾質(zhì)量比將原料進(jìn)行混合。
[0030] 2.將上述=種原料按照比例混合，加入去離子水和氧化錯(cuò)磨球，原料、去離子水和 磨球的體積配比約為1:1: 1，球磨時(shí)間為6小時(shí)。
[0031] 3. -次球磨后，將粉料烘干，之后放入中溫馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒，升溫2小時(shí)，保溫 時(shí)間為2小時(shí)，預(yù)燒溫度為900-110(TC。
[003引 4.預(yù)燒完成后，加入0. 75wt%PVA、3-7wt%玻璃粉，加入去離子水和氧化錯(cuò)磨球， 粉料、去離子水和磨球的體積配比約為1:1:1，球磨時(shí)間為12小時(shí)。所述玻璃粉的組成為ZnO、Ti02、Si02、H3B03,其相應(yīng)的質(zhì)量百分比為 30wt% :20wt% :25wt% :25wt%。
[003引 5.二次球磨完成，將粉料于100°C烘干，過(guò)80目篩。
[0034] 6.過(guò)篩之后的粉料放入模具中，壓制成型為陶瓷生巧。
[003引 7.壓制成型后的陶瓷生巧放入低溫爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為600-800°C。
[0036] 8.排膠完成后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000-1200°C，保溫時(shí)間為3-5小時(shí)。
[0037] 本發(fā)明具體實(shí)施例的主要工藝參數(shù)及其性能檢測(cè)結(jié)果詳見(jiàn)表1。
[0038]表1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種中溫?zé)Y(jié)鋯酸鉛鋇陶瓷的制備方法，具體步驟如下： (1) 配料 以Pb0、BaC03、Zr02為原料，按照PbQ.6Baa4Zr03化合物的分子式中各元素的摩爾質(zhì)量比 進(jìn)行混合配料。 (2) -次球磨 將上述三種原料按照比例混合，加入去離子水和氧化鋯磨球，球磨4-8小時(shí)，使粉料細(xì) 化； (3) 預(yù)燒 一次球磨后，將粉料烘干，之后放入中溫馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒，形成PBZ主晶相，預(yù)燒溫 度為900-1100°C，保溫時(shí)間為1-3小時(shí)； (4) 二次球磨 預(yù)燒完成后，外加〇. 5-lwt%的塑化劑PVA、3-7wt%玻璃粉，加入去離子水和氧化鋯磨 球，進(jìn)行二次球磨，球磨10-14小時(shí)；所述玻璃粉的組成為ZnO、Ti02、Si02、Η3Β03，其相應(yīng)的 質(zhì)量百分比為 30wt% :20wt% :25wt% :25wt% ; (5) 過(guò)篩 二次球磨完成后，將粉料烘干，過(guò)40-200目篩； (6) 壓制成型 過(guò)篩之后的粉料放入模具中，壓制成型為陶瓷生坯； ⑵排膠 壓制成型后的陶瓷生坯放入低溫爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度600-800°C; (8)燒結(jié) 排膠完成后于1000_1200°C進(jìn)行燒結(jié)，保溫時(shí)間為3-5小時(shí)，制得鋯酸鉛鋇陶瓷。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫?zé)Y(jié)鋯酸鉛鋇陶瓷的制備方法，其特征在于，所述 步驟（1)的？130、8&〇) 3、2抑2原料的純度在99%以上。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫?zé)Y(jié)鋯酸鉛鋇陶瓷的制備方法，其特征在于，所述 步驟（2)或（4)的原料與去離子水和氧化鋯磨球的體積比為1:1:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫?zé)Y(jié)鋯酸鉛鋇陶瓷的制備方法，其特征在于，所述 步驟（3)的預(yù)燒溫度為1000°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫?zé)Y(jié)鋯酸鉛鋇陶瓷的制備方法，其特征在于，所述 步驟（7)的排膠溫度為700°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中溫?zé)Y(jié)鋯酸鉛鋇陶瓷的制備方法，其特征在于，所述 步驟⑶的燒結(jié)溫度ll〇〇°C，保溫時(shí)間為4小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種中溫?zé)Y(jié)鋯酸鉛鋇陶瓷的制備方法，以PbO、BaCO3、ZrO2為原料，先按照Pb0.6Ba0.4ZrO3化合物的分子式進(jìn)行配料，球磨、烘干后，于900-1100℃預(yù)燒，形成PBZ主晶相；再外加0.5-1wt％PVA、3-7wt％玻璃粉，進(jìn)行二次球磨，經(jīng)烘干、過(guò)篩后壓制成型為生坯；再于600-800℃排膠，于1000-1200℃燒結(jié)，保溫為3-5小時(shí)，制得鋯酸鉛鋇陶瓷。本發(fā)明的燒結(jié)溫度為1100℃，介電常數(shù)為2187，介電損耗為0.015100kHz，制備成本低，具有良好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/48
【公開(kāi)號(hào)】CN105272227
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510726946
【發(fā)明人】李玲霞, 鄭浩然, 孫正, 羅偉嘉, 于仕輝
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年10月30日