一種含AlN顆粒的細晶Mg基復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬基復合材料技術領域，特別涉及一種含AlN顆粒的細晶Mg基復合 材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著經(jīng)濟和社會的發(fā)展，人們對材料性能的要求日益提高。從能源和環(huán)境的角度 考慮，輕質高強材料的應用顯得尤為重要。鎂合金是工程應用中最輕的金屬結構材料，但是 鎂合金存在彈性模量低、強度低、耐磨及耐高溫性能差等缺點，限制了其應用領域和范圍。 通過在鎂合金中加入增強體顆粒而改善其性能的復合強化技術是提高其應用領域和范圍 的有效途徑。氮化鋁具有強度高、彈性模量高等優(yōu)點，同時具有較低的密度和熱膨脹系數(shù)， 高的熱導率；不僅可以增強Mg合金基體的模量、強度、硬度以及磨損性能，其低的熱膨脹系 數(shù)和高熱導率使得在電子封裝材料方面也具有廣闊的應用前景。粉末冶金法是一種制備溫 度低、制品尺寸精度高、材料利用率高、成分配比準確的復合材料制備方法，但是其產(chǎn)品致 密性相對不高，而且產(chǎn)品材料晶粒尺寸對原始粉料的要求較高。金屬材料晶粒越細，其室溫 強度越高，而且材料韌性也會同時提高，而塑性變形是材料致密化以及細化晶粒的有效手 段。

【發(fā)明內容】

[0003] 針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種含AlN顆粒的細晶Mg基復合材 料的制備方法，結合粉末燒結與塑性變形的方法，制備出基體晶粒細小，增強體分布均勻且 界面結合良好，致密度較高的鎂基復合材料。
[0004] 為了達到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：
[0005] 一種含AlN顆粒的細晶Mg基復合材料的制備方法，包含以下步驟：
[0006] 步驟一，配料設計，將鎂粉、鋁粉、AlN粉三種組分按照重量比91:9: (5. 26-11. 11) 稱量，另外再稱取前述總質量的1-2%的硬脂酸作為過程控制劑，防止粉末冷焊且使增強顆 粒在合金粉末中分布更加均勻；
[0007] 步驟二，復合粉末的制備，在純氬氣保護的手套箱里將粉末混合物、硬脂酸、兩種 規(guī)格的瑪瑙磨球裝入500ml的尼龍球磨罐里，在氬氣保護下對各種粉料進行混合球磨，在 滾輪研磨機上進行不小于24小時的充分球磨混料，滾輪研磨機轉速為70-100r/min ;球磨 過程中使用的兩種規(guī)格的瑪瑙磨球分別是Φ10和Φ6,大球與小球質量比為2:1 ;球料比為 8:1，最大裝料量不超過罐容積的四分之三；
[0008] 步驟三，熱壓燒結，首先在熱壓石墨模具中墊入石墨紙和相應墊片，然后將混合均 勻的粉末混合體均勻地填充在熱壓石墨模具中，將石墨模具放入熱壓燒結爐，對燒結爐進 行抽真空，在真空狀態(tài)下加熱升溫到300°C，然后在燒結爐中通入氬氣，在氬氣保護下加熱 燒結，當溫度達到450-500°C時，開始均勻增加燒結壓力到20MPa，當溫度直到550-560°C 時，在該溫度下保溫保壓40min，然后停止加熱并在降溫到400°C以下時泄壓，隨爐溫冷卻 至室溫，除去熱壓后試樣表面的石墨紙，得到熱壓燒結試樣；
[0009] 步驟四，塑性變形，將熱壓燒結試樣裝入擠壓設備中，擠壓溫度為330°C，擠壓比為 Λ = 17. 36 ;擠壓速度為0. 5mm/s，擠壓完成后，停止加熱，隨爐溫冷卻至室溫，得到含AlN 顆粒增強的細晶Mg基復合材料。
[0010] 所述的原料粒徑分別為：鎂粉40-200um，鋁粉10um，氮化鋁粉l-3um。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是：
[0012] 本發(fā)明集合了鎂合金與AlN陶瓷的優(yōu)勢，利用粉末冶金的優(yōu)點，將AlN增強體顆粒 引入到鎂基體合金中，同時結合塑性變形彌補了單獨使用粉末燒結制備的不足，降低了基 體晶粒尺度同時提高了產(chǎn)品的致密性。在制備復合粉體時，采用了低速長時間的混料球磨， 避免了高能球磨時鎂粉容易燃燒的危險，易實現(xiàn)粉體的批量生產(chǎn)。低溫真空狀態(tài)加熱時可 以減少粉料表面的氧含量，溫度較高時轉換為氬氣保護狀態(tài)加熱可以抑制Mg的揮發(fā)。通過 選用合適的顆粒尺寸及體積分數(shù)，燒結工藝和塑性變形工藝，最終制備出的AlN顆粒增強 鎂基復合材料，其基體晶粒細小，增強體分布均勻且界面結合良好，致密度高，具有良好的 力學、物理性能。
【附圖說明】
[0013] 圖1為熱壓燒結工藝圖。
[0014] 圖2為本發(fā)明實施例1條件下AlN顆粒增強細晶鎂基復合材料的組織形貌。
[0015] 圖3為使用常規(guī)粉末冶金法制備的AlN顆粒增強鎂基復合材料的組織形貌。
【具體實施方式】
[0016] 下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0017] 實施例一
[0018] -種含AlN顆粒的細晶Mg基復合材料的制備方法，包含以下步驟：
[0019] 步驟一，配料設計，將40-200um鎂粉、IOum鋁粉、l-3um的AlN粉三種組分按照重 量比91:9:5. 26稱量，另外再稱取前述總質量的2%的硬脂酸作為過程控制劑，防止粉末冷 焊且使增強顆粒在合金粉末中分布更加均勻；
[0020] 步驟二，復合粉末的制備，在純氬氣保護的手套箱里將粉末混合物、硬脂酸、兩種 規(guī)格的瑪瑙磨球裝入500ml的尼龍球磨罐里，在氬氣保護下對各種粉料進行混合球磨，在 滾輪研磨機上進行28小時的充分球磨混料，滾輪研磨機轉速為85r/min ;球磨過程中使用 的兩種規(guī)格的瑪瑙磨球分別是Φ10和Φ6,大球與小球質量比為2:1 ;球料比為8:1，最大 裝料量不超過罐容積的四分之三；
[0021 ] 步驟三，熱壓燒結，參照圖1，首先在熱壓石墨模具中墊入石墨紙和相應墊片，然后 將混合均勻的粉末混合體均勻地填充在直徑為050熱壓石墨模具中，將石墨模具放入熱壓 燒結爐，對燒結爐進行抽真空，在真空狀態(tài)下加熱升溫到300°C，然后在燒結爐中通入氬氣， 在氬氣保護下加熱燒結，當溫度達到460°C時，開始均勻增加燒結壓力到20MPa，當溫度直 到550°C時，在該溫度下保溫保壓40min，然后停止加熱并在降溫到400°C以下時泄壓，隨爐 溫冷卻至室溫，除去熱壓后試樣表面的石墨紙，得到直徑為050的圓柱狀試樣；
[0022] 步驟四，塑性變形，將直徑為050的圓柱狀試樣裝入擠壓設備中，擠壓溫度為 330°C，擠壓成為直徑012的棒材，擠壓比為Δ = 17. 36 ;擠壓速度為0. 5mm/s，擠壓完成后， 停止加熱，隨爐溫冷卻至室溫，得到含AlN顆粒增強的細晶Mg基復合材料。
[0023] 本實施例制備出AlN增強細晶鎂基復合材料，其AlN的質量分數(shù)約為5%，復合材 料的密度接近于理論密度I. 8388g/cm3。參照附圖2,從圖中組織形貌可以看出AlN顆粒均 勻分布在基體合金中，其基體晶粒細小，界面結合良好，無孔隙或其它缺陷發(fā)現(xiàn)。
[0024] 實施例二
[0025] -種含AlN顆粒的細晶Mg基復合材料的制備方法，包含以下步驟：
[0026] 步驟一，配料設計，將40-200um鎂粉、IOum鋁粉、l-3um的AlN粉三種組分按照重 量比91:9:11. 11稱量，另外再稱取前述總質量的2%的硬脂酸作為過程控制劑，防止粉末 冷焊且使增強顆粒在合金粉末中分布更加均勻；
[0027] 步驟二，復合粉末的制備，在純氬氣保護的手套箱里將粉末混合物、硬脂酸、兩種 規(guī)格的瑪瑙磨球裝入500ml的尼龍球磨罐里，在氬氣保護下對各種粉料進行混合球磨，在 滾輪研磨機上進行26小時的充分球磨混料，滾輪研磨機轉速為70r/min ;球磨過程中使用 的兩種規(guī)格的瑪瑙磨球分別是Φ10和Φ6,大球與小球質量比為2:1 ;球料比為8:1，最大 裝料量不超過罐容積的四分之三；
[0028] 步驟三，熱壓燒結，首先在熱壓石墨模具中墊入石墨紙和相應墊片，然后將混合均 勻的粉末混合體均勻地填充在直徑為050熱壓石墨模具中，將石墨模具放入熱壓燒結爐， 對燒結爐進行抽真空，在真空狀態(tài)下加熱升溫到300°C，然后在燒結爐中通入氬氣，在氬氣 保護下加熱燒結，當溫度達到500°C時，開始均勻增加燒結壓力到20MPa，當溫度直到560°C 時，在該溫度下保溫保壓40min，然后停止加熱并在降溫到400°C以下時泄壓，隨爐溫冷卻 至室溫，除去熱壓后試樣表面的石墨紙，得到直徑為050的圓柱狀試樣；
[0029] 步驟四，塑性變形，將直徑為050的圓柱狀試樣裝入擠壓設備中，擠壓溫度為 330°C，擠壓成為直徑012的棒材，擠壓比為Δ = 17. 36 ;擠壓速度為0. 5mm/s，擠壓完成后， 停止加熱，隨爐溫冷卻至室溫，得到含AlN顆粒增強的細晶Mg基復合材料。
[0030] 本實施例制備出AlN增強細晶鎂基復合材料，其AlN的質量分數(shù)約為10%，復合材 料的密度接近于理論密度I. 8819g/cm3。
[0031] 實施例三
[0032] 一種含AlN顆粒的細晶Mg基復合材料的制備方法，包含以下步驟：
[0033] 步驟一，配料設計，將40-200um鎂粉、IOum鋁粉、l-3um的AlN粉三種組分按照重 量比91:9:5. 26稱量，另外再稱取前述總質量的2%的硬脂酸作為過程控制劑，防止粉末冷 焊且使增強顆粒在合金粉末中分布更加均勻；
[0034] 步驟二，復合粉末的制備，在純氬氣保護的手套箱里將粉末混合物、硬脂酸、兩種 規(guī)格的瑪瑙磨球裝入500ml的尼龍球磨罐里，在氬氣保護下對各種粉料進行混合球磨，在 滾輪研磨機上進行30小時的充分球磨混料，滾輪研磨機轉速為90r/min ;球磨過程中使用 的兩種規(guī)格的瑪瑙磨球分別是Φ10和Φ6,大球與小球質量比為2:1 ;球