本實(shí)用新型涉及一種制備液體金屬材料制備金屬粉末的制備裝置，具體涉及一種制備高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末的制備裝置，用于鋰離子電池電極材料以提升電池的首次庫(kù)倫效率、容量和循環(huán)性能。
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背景技術(shù)：
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鋰離子電池因工作電壓高、比能量大、體積小、質(zhì)量輕、循環(huán)壽命長(zhǎng)、自放電低、無(wú)記憶效應(yīng)、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)鋰離子電池負(fù)極材料為石墨及碳材料，正極材料有鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰等材料。但是由于石墨類材料容量偏低，其續(xù)航能力越來(lái)越不能滿足人們的要求。現(xiàn)有的鋰離子電池生產(chǎn)技術(shù)存在一定量的活性鋰損失問(wèn)題，其主要體現(xiàn)在由于石墨負(fù)極的嵌鋰電位低于電解液溶劑碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)等的還原電位，在充電過(guò)程中溶劑會(huì)被還原從而在負(fù)極表面生產(chǎn)一層固體電解質(zhì)膜(SEI)，此過(guò)程中有鋰離子參與反應(yīng)，例如生成Li2CO3、LiF和烷基碳酸鋰等在負(fù)極材料中難以脫嵌的不可逆鋰產(chǎn)物，從而導(dǎo)致了活性鋰約7-10％的損失，使得鋰離子電池的首次庫(kù)倫效率降低。通過(guò)理論以及實(shí)驗(yàn)證明，向鋰離子電池中添加額外的活性鋰，即加入金屬鋰微球粉末，讓鋰預(yù)先摻入電極材料中，可以有效地解決上述問(wèn)題。
傳統(tǒng)金屬粉末的制備方法一般采用氣霧法或水霧法，其主要特征在于通過(guò)霧化方法將熔融金屬粉碎成金屬粉末。傳統(tǒng)方法中，金屬的熔煉裝置通常使用感應(yīng)加熱爐或電阻加熱爐，并且與霧化器分開(kāi)，這就導(dǎo)致熔融后的金屬需要中間包來(lái)保持溫度，增加了能耗。而金屬鋰的熔點(diǎn)在180℃，低于大部分的金屬。本發(fā)明利用鋰金屬熔點(diǎn)低的特性，提出一種將熔融裝置與霧化器直接連接起來(lái)的制備鋰金屬粉末的制備裝置。
鋰金屬十分活潑，易與氧氣、氮?dú)庖约八魵獍l(fā)生反應(yīng)，制備成微球粉末后，比表面積大大增加，活性也大大提高。針對(duì)金屬鋰粉易與空氣和水蒸氣發(fā)生反應(yīng)的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種制備高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末的方法。此方法操作過(guò)程簡(jiǎn)單，能耗少，產(chǎn)品具有粒度可控和穩(wěn)定性高的優(yōu)點(diǎn)，能在室溫和正常濕度下保持12小時(shí)以上不發(fā)生明顯金屬鋰衰減，易于在空氣中使用，添加到電極材料中能有有效改善電池的首效和循環(huán)性能。因此利用本發(fā)明的方法和設(shè)備制備的高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末在鋰電池領(lǐng)域具有非常廣闊的應(yīng)用前景。
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技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本實(shí)用新型的目的在于提供一種高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末的制備裝置，制備裝置利用了金屬鋰低熔點(diǎn)的特性使設(shè)備更簡(jiǎn)易、環(huán)保，制備方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中鋰微球粉末易與空氣、水反應(yīng)的缺陷，并將其應(yīng)用于鋰離子電池中以提高電池首效、容量和循環(huán)性能。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采取的技術(shù)方案如下：
一種高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末的制備裝置，其特征在于：包括熔煉裝置、霧化室8、高壓氣體霧化器7、粉體保護(hù)反應(yīng)室10、固液分離室18、輸液泵12、氣體增壓泵15、粉體管道9、熔體輸液管道(第一輸液管道3)、熔體導(dǎo)管6、保護(hù)液管道(第二輸液管道11和第三輸液管道17)、氣體管道14、加熱器4和冷卻器5，霧化室8內(nèi)安裝高壓氣體霧化器7，熔煉裝置出口通過(guò)第一輸液管3和熔體導(dǎo)管6與高壓氣體霧化器7的進(jìn)口相連，霧化室8的出口通過(guò)粉體管道9與粉體保護(hù)反應(yīng)室10的進(jìn)口相連，粉體保護(hù)反應(yīng)室10充滿流動(dòng)的保護(hù)液，粉體保護(hù)反應(yīng)室10的出口通過(guò)第三輸液管17與保護(hù)液儲(chǔ)藏罐13和固液分離室18相連，所述保護(hù)液儲(chǔ)藏罐13的第一出口通過(guò)輸液泵12及第二輸液管道11循環(huán)至粉體保護(hù)反應(yīng)室10，所述保護(hù)液儲(chǔ)藏罐13的第二出口通過(guò)氣體管道以及氣體增壓泵15循環(huán)至高壓氣體霧化器7。上述裝置形成了高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末制備裝置，包括金屬鋰的熔融、輸液、霧化、粉體保護(hù)、過(guò)濾等環(huán)節(jié)。
所述的熔煉裝置包括熔煉爐1與熔煉爐夾層2，熔煉爐夾層內(nèi)可通導(dǎo)熱油或可安裝感應(yīng)加熱裝置。所述的熔煉裝置為帶有夾層的熔煉爐，夾層內(nèi)可以通導(dǎo)熱油或加入感應(yīng)加熱設(shè)備。
固液分離室18內(nèi)裝有過(guò)濾裝置，并與保護(hù)液儲(chǔ)藏罐相連，所述輸液管上有冷卻器和加熱器，用于供液或停止供液；所述的霧化室安裝有冷卻裝置，冷卻方式通常為水冷或氣冷，優(yōu)選氣冷。
所述的過(guò)濾裝置為濾網(wǎng)自然過(guò)濾或布氏漏斗抽濾，通過(guò)篩網(wǎng)19過(guò)濾可以篩選出所需的鋰粉粒徑。
所述的固液分離室18可以拆卸移動(dòng)，可以定時(shí)將分離得到的濕高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末倒出干燥。
綜上所述，本實(shí)用新型對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有如下特點(diǎn)：
本實(shí)用新型利用金屬鋰熔點(diǎn)低的特性，提出一種針對(duì)金屬鋰的霧化法粉末制備裝置，該裝置將金屬鋰的熔融、熔體輸送、霧化、粉體保護(hù)、過(guò)濾篩分等工藝進(jìn)行了有效集成，使各個(gè)工藝環(huán)節(jié)有效對(duì)接，實(shí)現(xiàn)了粉末生產(chǎn)的連續(xù)化、一體化，縮短了工藝流程，提高了生產(chǎn)效率，同時(shí)通過(guò)氣體的循環(huán)使用以及保護(hù)液的循環(huán)使用，最大限度地減小了排放，實(shí)現(xiàn)了高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末生產(chǎn)的環(huán)?；?。
[附圖說(shuō)明]
圖1為高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末的制備裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中標(biāo)記說(shuō)明
1熔煉爐，2熔煉爐夾層，3第一輸液管，4加熱器，5冷卻器，6熔體導(dǎo)管，7高壓氣體霧化器，8霧化室，9粉體管道，10粉體保護(hù)反應(yīng)室，11第二輸液管道，12輸液泵，13保護(hù)液儲(chǔ)藏罐，14氣體管道，15氣體增壓泵，16氣體管道，17第三輸液管道，18固液分離 室，19篩網(wǎng)。
[具體實(shí)施方式]
以下現(xiàn)結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)一步闡述，相信對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是清楚的，實(shí)施例僅用于解釋而不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
如圖1所示，為本高穩(wěn)定金屬鋰微球粉末的制備裝置結(jié)構(gòu)示意圖。本金屬粉末制備裝置，包括熔融爐1、熔融爐夾層2、高壓氣體霧化器7、霧化室8、粉體保護(hù)反應(yīng)室10、保護(hù)液儲(chǔ)存罐12、固液分離室18、第一輸液管3、熔體導(dǎo)管6、粉體管道9、第二輸液管11、第三輸液管17、氣體管道14、16和輸液泵12、氣體增壓泵15、篩網(wǎng)19、加熱器4、冷卻器5等組成。
熔融裝置分為熔融爐1與熔融爐夾層2，熔融爐1可開(kāi)啟加入鋰塊，熔融爐夾層2中可通導(dǎo)熱油，導(dǎo)熱油溫度在200-300℃，或可安裝感應(yīng)加熱設(shè)備進(jìn)行加熱。熔融爐1通過(guò)第一輸液管3與霧化室7的熔體導(dǎo)管6相連，第一輸液管3上裝有加熱器4、冷卻器5，供液時(shí)加熱器4將第一輸液管3加熱到200-300℃，若要停止輸液，通過(guò)冷卻器5冷卻到低于鋰金屬熔點(diǎn)50-100℃即可使熔體凝固在第一輸液管3中，起到封閉停止制備過(guò)程的作用。
霧化室8中安裝有高壓氣體霧化器7，高壓氣體霧化器7通高壓氬氣，對(duì)熔體進(jìn)行霧化。高壓氬氣由固液分離室18中的氬氣經(jīng)過(guò)氣體增壓泵15增壓通過(guò)氣體導(dǎo)管16提供，并在霧化完成后，隨粉體返回固液分離室18，從而使氬氣可以循環(huán)使用。
霧化室8安裝有冷卻裝置，通常選用氣冷方式。霧化室8與粉體保護(hù)反應(yīng)室10通過(guò)粉體管道9相連，粉體管道9直接通入粉體保護(hù)反應(yīng)室10中的保護(hù)液中。
保護(hù)液儲(chǔ)藏罐13通過(guò)第二輸液管11與第三輸液管17分別與粉體保護(hù)反應(yīng)室10和固液分離室18相連，保護(hù)液利用輸液泵12通過(guò)第二輸液管11從儲(chǔ)藏罐13中流入粉體保護(hù)反應(yīng)室10中，被保護(hù)的粉體隨保護(hù)液通過(guò)第三輸液管17進(jìn)入固液分離室18，保護(hù)液通過(guò)篩網(wǎng)19返回保護(hù)液儲(chǔ)藏罐13，被保護(hù)層包裹的粉體留在篩網(wǎng)19上。從而，保護(hù)液可以重復(fù)使用。
固液分離室18可拆卸，隨著制備的進(jìn)行，可定時(shí)將篩網(wǎng)上的粉體倒出干燥收集。
以上裝置形成了高穩(wěn)定金屬鋰微球粉末的制備裝置。
本發(fā)明所述的高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末的制備方法，包括鋰金屬熔煉、輸液、霧化、粉末保護(hù)、篩分干燥等環(huán)節(jié)。所述制備方法除干燥以外的所有環(huán)節(jié)均在氬氣氛圍中進(jìn)行，通常為在氬氣環(huán)境的手套箱中進(jìn)行。制備過(guò)程如下：將一定量的金屬鋰塊加入熔煉爐中，熔煉爐夾層中通200-300℃的導(dǎo)熱油或者通過(guò)安裝感應(yīng)加熱裝置，使金屬鋰塊熔化；加熱器4加熱至200-300℃，鋰金屬熔體通過(guò)第一輸液管3和熔體導(dǎo)管6到達(dá)高壓氣體霧化器7，高壓氣體霧化器7通高壓氬氣，鋰金屬熔體在高壓氬氣作用下形成霧狀，霧狀熔滴在霧化室8中飛行、冷卻、凝固成微球粉末，粉末在重力和氣流的作用下通過(guò)粉體管道9進(jìn)入粉體保護(hù)反應(yīng)器10中，粉末與粉體保護(hù)反應(yīng)器10中的保護(hù)液充分接觸，保護(hù)液中的保護(hù)劑分子對(duì)金屬鋰微球粉末表面進(jìn)行表面包覆，被包覆的粉末隨保護(hù)液一起通過(guò)第三輸液管17進(jìn)入固液分離室18，通過(guò)篩網(wǎng)19過(guò)濾進(jìn)行固液分離，過(guò)濾得到的濕粉從固液分離室18中倒出，通過(guò)真空干燥后即可獲得干燥的高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末。
以上方法為高穩(wěn)定性金屬鋰微球粉末的基本制備方法。
實(shí)施例1：
在氬氣氛圍下，將6kg金屬鋰塊投入熔煉爐1內(nèi)，熔煉爐夾層2中通220℃的導(dǎo)熱油，在此溫度下，金屬鋰慢慢熔融，熔融的金屬鋰液體通過(guò)第一輸液管3和熔體導(dǎo)管6到達(dá)高壓氣體霧化器7，高壓氣體霧化器7通高壓氬氣，氬氣壓力為2Mpa，熔體在高壓氬氣的作用下被霧化，并在下落過(guò)程中逐漸冷卻凝固為金屬鋰微球粉末，粉末在重力和氣流作用下通過(guò)粉體管道9被輸送進(jìn)粉體保護(hù)反應(yīng)室10中，粉體保護(hù)反應(yīng)室10中通有保護(hù)液，保護(hù)液成分為0.1％聚苯乙烯(Mn＝260000)的甲苯溶液，鋰微球粉末在粉體保護(hù)反應(yīng)室10中與保護(hù)液充分接觸使表面被聚丙烯酸甲酯分子包裹，并隨第三輸液管17輸送至固液分離室18進(jìn)行過(guò)濾分離，保護(hù)液返 回保護(hù)液儲(chǔ)藏罐13，過(guò)濾得到的濕粉留在篩網(wǎng)19上，濕粉通過(guò)真空干燥即可獲得高穩(wěn)定性金屬鋰粉末。
實(shí)施例2：
在氬氣氛圍下，將6kg金屬鋰塊投入熔煉爐1內(nèi)，熔煉爐夾層2中裝有感應(yīng)加熱設(shè)備，通過(guò)感應(yīng)加熱使溫度上升至220℃，金屬鋰慢慢熔融，熔融的金屬鋰液體通過(guò)第一輸液管3和熔體導(dǎo)管6到達(dá)高壓氣體霧化器7，高壓氣體霧化器7通高壓氬氣，氬氣壓力為2Mpa，熔體在高壓氬氣的作用下被霧化，并在下落過(guò)程中逐漸冷卻凝固為金屬鋰微球粉末，粉末在重力和氣流作用下通過(guò)粉體管道9被輸送進(jìn)粉體保護(hù)反應(yīng)室10中，粉體保護(hù)反應(yīng)室10中通有保護(hù)液，保護(hù)液成分為0.1％油胺的碳酸二甲酯(DMC)溶液，鋰微球粉末在粉體保護(hù)反應(yīng)室10中與保護(hù)液充分接觸使表面被油胺分子包裹，并隨第三輸液管17輸送至固液分離室18進(jìn)行過(guò)濾分離，保護(hù)液返回保護(hù)液儲(chǔ)藏罐13，過(guò)濾得到的濕粉留在篩網(wǎng)19上，濕粉通過(guò)真空干燥即可獲得高穩(wěn)定性金屬鋰粉末。
實(shí)施例3：
在氬氣氛圍下，將6kg金屬鋰塊投入熔煉爐1內(nèi)，熔煉爐夾層2中通220℃的導(dǎo)熱油，在此溫度下，金屬鋰慢慢熔融，熔融的金屬鋰液體通過(guò)第一輸液管3和熔體導(dǎo)管6到達(dá)高壓氣體霧化器7，高壓氣體霧化器7通高壓氬氣，氬氣壓力為2Mpa，熔體在高壓氬氣的作用下被霧化，并在下落過(guò)程中逐漸冷卻凝固為金屬鋰微球粉末，粉末在重力和氣流作用下通過(guò)粉體管道9被輸送進(jìn)粉體保護(hù)反應(yīng)室10中，粉體保護(hù)反應(yīng)室10中通有保護(hù)液，保護(hù)液成分為含有0.1％聚苯乙烯(Mn＝260000)和0.05％油胺的碳酸二乙酯(DEC)溶液，鋰微球粉末在粉體保護(hù)反應(yīng)室10中與保護(hù)液充分接觸使表面被聚丙烯酸甲酯分子包裹，并隨第三輸液管17輸送至固液分離室18進(jìn)行過(guò)濾分離，保護(hù)液返回保護(hù)液儲(chǔ)藏罐13，過(guò)濾得到的濕粉留在篩網(wǎng)19上，濕粉通過(guò)真空干燥即可獲得高穩(wěn)定性金屬鋰粉末。