本發(fā)明涉及一種磷化劑技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種無(wú)水磷化劑。
背景技術(shù)：
磷化處理是將洗凈的金屬表面，在磷化溶液的作用下，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成一種非金屬的不導(dǎo)電的，多孔的磷酸轉(zhuǎn)化膜，以利于涂裝油膜的物理性能。鋼鐵、鋁或鋅工件浸入特定的酸式磷酸鹽為主的磷化液中，在其表面上沉積一層不溶于水的結(jié)晶型磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的過(guò)程，稱之為磷化。磷化工藝的分類(lèi)有許多，其中按磷化液的成分可分為鋅系磷化、鋅鈣系磷化、鐵系磷化、錳系磷化和復(fù)合型磷化等類(lèi)型。
錳系磷當(dāng)前普遍使用的磷化液主要是重金屬(如鋅系和錳系)磷化體系和鐵系磷化體系，存在著如下問(wèn)題：1、會(huì)產(chǎn)生對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重的廢水；2、成本較高；3、需要使用強(qiáng)氧化性促進(jìn)劑，在磷化過(guò)程中常產(chǎn)生有毒氣體(如NO2)，危害操作人員身體健康并污染環(huán)境；4、磷化液中有廢渣產(chǎn)生，影響磷化液的重復(fù)使用。
現(xiàn)有技術(shù)中，公開(kāi)號(hào)為CN 1807683A，公開(kāi)了一種金屬塑性變形常溫快速磷化劑及其制備方法，該磷化劑可以在常溫下使用，磷化速度快，僅需幾秒鐘，磷化效果好，無(wú)腐蝕性，幾乎無(wú)廢渣排放，但是該配方中使用了大量的金屬鹽，并且配方復(fù)雜，后期污水處理負(fù)擔(dān)大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
現(xiàn)有技術(shù)中，公開(kāi)號(hào)為CN 104294253 A的一種傳動(dòng)軸表面處理磷化劑，克服了磷化膜薄、耐蝕性差、磷化時(shí)間長(zhǎng)的技術(shù)缺陷，但是該磷化劑的制備溫度較高，為110℃～120℃，能耗較高，使得成本提升。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無(wú)水、非重金屬、制備及使用溫度均較低的磷化劑，并且磷化效果好，污水排放小，且沒(méi)有腐蝕性，制備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉。
本發(fā)明可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
一種無(wú)水磷化劑，所述無(wú)水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸20～40份、聚乙烯縮丁醛3～15份、硅油3～12份、硼酸鈉5～10份、樹(shù)脂8～18份、檸檬酸3～14份、有機(jī)溶劑30～60份；將本發(fā)明磷化液噴涂到鋼鐵構(gòu)件表面后，在很短時(shí)間內(nèi)，磷化液中檸檬酸即與鐵反應(yīng)生成絡(luò)合化檸檬酸鐵、磷酸與鐵反應(yīng)生成磷酸鐵，而磷酸鐵與檸檬酸鐵則形成互相滲透的網(wǎng)絡(luò)狀磷化膜；
所述的有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、丁醇、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種組合；所述樹(shù)脂是丙烯酸樹(shù)脂、醇酸樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂中的一種或幾種組合；所述硅油是甲基硅油或改性硅油中的一種；所述改性硅油是含氫硅油，乙烯基硅油、烯丙基硅油、氟化硅油、氨基硅油、氯烴基硅油、聚醚硅油中的一種；
所述的無(wú)水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂、有機(jī)溶劑的混合液
(1)浸泡：按配方量，在乙醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡18～24小時(shí)；
(2)加熱攪拌：在攪拌機(jī)中加熱至40℃～50℃，在攪拌機(jī)中，以500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1～2小時(shí)，再以800～1000轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1～2小時(shí)；
(3)加入樹(shù)脂：按配方量，在乙醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
b、制備磷酸、檸檬酸有機(jī)溶劑混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時(shí)；
(2)加入有機(jī)溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入有機(jī)溶劑，在攪拌機(jī)中常溫下，以700轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌0.5～1小時(shí)；
(3)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按配方量混合，攪拌制得磷化劑。
本發(fā)明一種無(wú)水磷化劑，具有如下的有益效果：
第一、本發(fā)明的磷化液劑為無(wú)水磷化劑，體系中不含水分，因此不需在使用中排出廢料及更換，使用本發(fā)明磷化劑，可以簡(jiǎn)化涂裝工序，縮短處理時(shí)間，提高工作效率，降低生產(chǎn)成本。
第二、本發(fā)明的無(wú)水磷化劑無(wú)添加重金屬鹽，因此，磷化劑的磷化過(guò)程不需要添加強(qiáng)氧化性、帶有強(qiáng)腐蝕性的促進(jìn)劑，以大氣中的氧氣作為天然氧化劑，節(jié)省成本、降低污染。
第三、本發(fā)明的無(wú)水磷化劑制備溫度低，可在常溫下使用，并且，磷化時(shí)間短、成膜速度快、磷化效果好，磷化面積大，可達(dá)40m2/g，具有較強(qiáng)的耐腐蝕性和附著力。
具體實(shí)施方式
為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例1
配方：一種無(wú)水磷化劑，所述無(wú)水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸25份、聚乙烯縮丁醛5份、氨基硅油5份、硼酸鈉6份、聚氨酯樹(shù)脂11份、檸檬酸6份、甲醇25份、乙醇20份；
上述無(wú)水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂、甲醇的混合液
(1)浸泡：按配方量，在甲醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡18小時(shí)；
(2)加熱攪拌：在攪拌機(jī)中加熱至40℃～50℃，在攪拌機(jī)中，以500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌2小時(shí)，再以800轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1.5小時(shí)；
(3)加入氨基樹(shù)脂：按配方量，在甲醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
b、制備磷酸、檸檬酸有機(jī)溶劑混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時(shí)；
(2)加入乙醇溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入有機(jī)溶劑，在攪拌機(jī)中常溫下，以700轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌0.5小時(shí)；
(3)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按配方量混合，攪拌制得磷化劑。
實(shí)施例2
配方：一種無(wú)水磷化劑，所述無(wú)水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸30份、聚乙烯縮丁醛5份、氟化硅油4份、硼酸鈉7份、聚氨酯樹(shù)脂12份、檸檬酸6份、乙醇20份、二氯乙烷30份；
上述無(wú)水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
(a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂、乙醇的混合液
(1)浸泡：按配方量，在乙醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡20小時(shí)；
(2)加熱攪拌：在攪拌機(jī)中加熱至40℃～50℃，在攪拌機(jī)中，以500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1小時(shí)，再以900轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌2小時(shí)；
(3)加入聚氨酯樹(shù)脂：按配方量，在乙醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
b、制備磷酸、檸檬酸二氯乙烷混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時(shí)；
(2)加入二氯乙烷溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入二氯乙烷，在攪拌機(jī)中常溫下，以700轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1小時(shí)；
(3)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按配方量混合，攪拌制得磷化劑。
實(shí)施例3
配方：一種無(wú)水磷化劑，所述無(wú)水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸35份、聚乙烯縮丁醛9份、烯丙基硅油7份、硼酸鈉8份、環(huán)氧樹(shù)脂13份、檸檬酸8份、丁醇30份、N,N-二甲基甲酰胺30份；
上述無(wú)水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂、丁醇的混合液
(1)浸泡：按配方量，在丁醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡22小時(shí)；
(2)加熱攪拌：在攪拌機(jī)中加熱至40℃～50℃，在攪拌機(jī)中，以500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1.5小時(shí)，再以1000轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌2小時(shí)；
(3)加入醇酸樹(shù)脂：按配方量，在丁醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
b、制備磷酸、檸檬酸有N,N-二甲基甲酰胺混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時(shí)；
(2)加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑，在攪拌機(jī)中常溫下，以700轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1小時(shí)；
(3)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按比例混合，攪拌制得磷化劑。
實(shí)施例4
配方：一種無(wú)水磷化劑，所述無(wú)水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸38份、聚乙烯縮丁醛15份、聚醚硅油10份、硼酸鈉8份、聚酯樹(shù)脂16份、檸檬酸11份、乙醇30份、二氯乙烷25份；
上述無(wú)水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂、乙醇的混合液
(1)浸泡：按配方量，在乙醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡22小時(shí)；
(2)加熱攪拌：在攪拌機(jī)中加熱至40℃～50℃，在攪拌機(jī)中，以500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1.5小時(shí)，再以1000轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1.5小時(shí)；
(3)加入丙烯酸樹(shù)脂：按配方量，在乙醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
b、制備磷酸、檸檬酸二氯乙烷混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時(shí)；
(2)加入二氯乙烷溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入二氯乙烷溶劑，在攪拌機(jī)中常溫下，以700轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1小時(shí)；
(3)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按配方量混合，攪拌制得磷化劑。
實(shí)施例5
配方：一種無(wú)水磷化劑，所述無(wú)水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸40份、聚乙烯縮丁醛13份、氯烴基硅油10份、硼酸鈉8份、醇酸樹(shù)脂16份、檸檬酸12份、甲醇30、乙醇30份；
上述無(wú)水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂、甲醇的混合液
(1)浸泡：按配方量，在甲醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡19小時(shí)；
(2)加熱攪拌：在攪拌機(jī)中加熱至40℃～50℃，在攪拌機(jī)中，以500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1.5小時(shí)，再以1000轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1小時(shí)；
(3)加入醇酸樹(shù)脂：按配方量，在甲醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
b、制備磷酸、檸檬酸乙醇混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時(shí)；
(2)加入乙醇溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入乙醇溶劑，在攪拌機(jī)中常溫下，以700轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌1小時(shí)；
(3)過(guò)濾：用過(guò)濾器濾去殘?jiān)?/p>
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按配方量混合，攪拌制得磷化劑。
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、成膜速度快，可在金屬工件表面快速生成細(xì)結(jié)晶、吸附性極強(qiáng)的磷化膜，磷化膜層質(zhì)量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)(30～40m2/g))要求，可吸附足夠量的潤(rùn)滑油且分布均勻，可提高工件的耐磨性、耐蝕性及潤(rùn)滑性，使產(chǎn)品合格率得以提高(99％以上)。
以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制；凡本行業(yè)的普通技術(shù)人員均可按說(shuō)明書(shū)所示和以上所述而順暢地實(shí)施本發(fā)明；但是，凡熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，可利用以上所揭示的技術(shù)內(nèi)容而作出的些許更動(dòng)、修飾與演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實(shí)施例；同時(shí)，凡依據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何等同變化的更動(dòng)、修飾與演變等，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi)。