專利名稱：低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料及其工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)配方式的電子陶瓷材料及其制作工藝，尤其涉及低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料及其制作工藝，屬于C04B35/00類。
在以往的各種化學(xué)配方式的電子陶瓷材料中，燒結(jié)溫度一般在1150-1300℃之間，有些甚至更高，也有人提出低溫?zé)Y(jié)陶瓷材料，是在燒結(jié)過程中產(chǎn)生玻璃相，通過溶解--解析傳質(zhì)過程，來(lái)進(jìn)行液相燒結(jié)，可降低材料的燒結(jié)溫度，但這些添加劑都是以低溫玻璃形式存在，粘結(jié)各個(gè)晶粒，達(dá)到瓷體密實(shí)化的目的，在燒結(jié)后期存在于晶界處形成比較厚的晶界層。然而由于這些玻璃相的存在，使陶瓷材料的介電性能和壓電性能參數(shù)，降低了許多。
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述之不足，設(shè)計(jì)一種能降低燒結(jié)溫度，提高材料的介電、壓電性能，并在燒結(jié)過程中降低能源消耗的低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料及其制作工藝。
為了達(dá)到上述之目的，本發(fā)明采用一種低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料，其特點(diǎn)是由占總重量60-99.7％含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛及占總重量0-10％的硅酸鈉的組合物為基礎(chǔ)，加入占總重量0-10％的氧化鎘、0-10％的二氧化錳及0.1-10％的二氧化鈰，產(chǎn)生低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料，其化學(xué)配方式為U％Wt[Pb1－xSrx(Nb2/3Mg1/3)y(Nb2/3Ni1/3)zZrwTi1-(Y+Z+W)O3]＋R％WtNa2Sio3＋M％WtCdo＋N％WtMno2＋P％WtCeo2u＝60.0-99.7X＝0.00-0.05Y＝0.00-0.30Z＝0.0-0.3 W＝0.1-0.35 R＝0.00-10M＝0.1-10 N＝0.1-10 P＝0.1-10％Wt為重量百分比標(biāo)記。
本發(fā)明低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料其制作工藝步驟如下(1)、配料按重量的百分比進(jìn)行配料，先取占總重量60％-99.7％的含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛及占總重量0-10％的硅酸鈉的組合物為基礎(chǔ)，通過添加總重量0.1-10％的氧化鎘、0.1-10％的二氧化錳及0.1-10％的二氧化鈰后，混合均勻；(2)、預(yù)燒按工序(1)配料混勻后，置入加熱爐中預(yù)燒，預(yù)燒溫度由低漸高到850℃-900℃，使配料組合物完成固相反應(yīng)；(3)磨細(xì)按工序(2)預(yù)燒后的坯料，取出加工磨細(xì)成粉料；(4)成型按工序(3)磨細(xì)后的粉料，依需要的形狀加工成型；(5)燒結(jié)把已成型的坯料放入加熱爐中燒結(jié)，該材料為普通常壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為950℃-1050℃制成復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料；(6)極化處理將燒結(jié)好的陶瓷件被覆上外電極在120℃硅油中以4千伏/毫米場(chǎng)強(qiáng)極化20分鐘，使陶瓷材料內(nèi)部電疇按電場(chǎng)方向排列。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、降低了燒結(jié)溫度。本發(fā)明通過化學(xué)添加劑，添入陶瓷體燒結(jié)的過程中，產(chǎn)生液相成分，進(jìn)行液相燒結(jié)，降低了燒結(jié)溫度。
2、提高了壓電材料的介電、壓電性能。本發(fā)明所生成的液相成分的化學(xué)配比為類鈣鈦礦型，具有一定的介電、壓電性能；在燒結(jié)后期，由液相向固相轉(zhuǎn)化過程中，相當(dāng)部分的添加組分，能夠復(fù)合于主晶相結(jié)構(gòu)中，形成復(fù)合鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)，能夠較好的發(fā)揮主晶相的作用，大大減少能源消耗。
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。


圖1是本發(fā)明低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料的制造工藝流程圖。
本發(fā)明的化學(xué)配方式為U％Wt[Pb1－xSrx(Nb2/3Mg1/3)y(Nb2/3Ni1/3)zZrwTi1－(Y＋Z＋W)O3]＋R％WtNa2Sio3＋M％WtCdo＋N％WtMno2＋P％WtCeo2綜合各項(xiàng)性能最佳實(shí)施例u＝89.1 X＝0.05Y＝0.1Z＝0.175W＝0.35R＝0.1M＝3.3 N＝3 P＝4.5并得出實(shí)施例的化學(xué)配方式89.1Wt[Pb0.95Sr0.05(Nb2/3Mg1/3)0.1(Nb2/3Ni1/3)0.175Zr0.35Ti0.375O3]＋0.1％WtNa2Sio3＋3.3％WtCdo＋3％WtMno2＋4.5％WtCeo2配制1克分子重量的陶瓷材料，需先配制上述化學(xué)式中的含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛，采用常規(guī)的辦法，用重量與化學(xué)組分與其相同的如下劑量的配料配制pbO212.04克SrO5.18克MgO1.34克Nb2O521.45克NiO4.36克ZrO243.13克TiO230.00克合計(jì)重317.5克，占總重量89.1％。
再取添加劑Na2Sio30.36克CdO11.76克MnO210.69克CeO216.04克合計(jì)重38.85克，占總重10.9％。
上述各項(xiàng)混合后，經(jīng)如圖1所述工藝步驟，得1克分子重量的陶瓷材料。參照上述配比，可制成所需重量的陶瓷材料。
如圖1所示，‘配料’1是由組合物含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛101重317.5克，占總重89.1％；添加劑Na2SiO3、CdO、MnO2、CeO2102重38.85克占總重10.9％。經(jīng)‘預(yù)燒’2加溫到850℃-900℃201，以860℃-870℃為佳。經(jīng)‘磨細(xì)’3、‘成型’4，后再經(jīng)‘燒結(jié)’5，加溫950℃-1050℃501以1020℃-1050℃為佳。再‘極化處理’6使本實(shí)施例的陶瓷材料內(nèi)部電疇按電場(chǎng)方向排列。
在溫度1050℃下燒結(jié)，本實(shí)施例的陶瓷材料，極化后其主要性能如下材料密度ρ 7.75克/立方厘米頻率常數(shù)N 2300赫茲·米介電常數(shù)ε33T3200×8.85×10-12法拉/米介電損耗Tg 70×10-4壓電常數(shù)d33460×10-12庫(kù)倫/牛頓機(jī)電耦合系數(shù)Kp 0.60機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm 600泊桑比б0.36為了對(duì)比上述性能指標(biāo)，發(fā)明人按本發(fā)明的化學(xué)配方式，代入前述各待定系數(shù)(U、X、Y、Z、W、R、M、N、P)值所給出的數(shù)值范圍，經(jīng)試驗(yàn)得出本發(fā)明材料在1050℃下燒結(jié)，根據(jù)選取不同的化學(xué)配比，極化后材料的主要性能如下材料密度ρ 7.60-8.10克/立方厘米頻率常數(shù)N 2000-2500赫茲·米介電常數(shù)ε33T (800-3400)×8.85×10-12法拉/米介電損耗Tg(50-100)×10-4壓電常數(shù)d33(250-550)×10-12庫(kù)倫/牛頓機(jī)電耦合系數(shù)Kp0.55-0.70機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm400-1000泊桑比б 0.34-038
權(quán)利要求
1.一種低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料，其特點(diǎn)是由占總重量60-99.7％含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛及占總量0-10％的硅酸鈉的組合物為基礎(chǔ)，加入占總重量0.1-10％的氧化鎘、0.1-10％的二氧化錳及0.1-10％的二氧化鈰，產(chǎn)生低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料，其化學(xué)配方式為U％Wt[Pb1－xSrx(Nb2/3Mg1/3)y(Nb2/3Ni1/3)zZrwTi1－(Y＋Z＋W)O3]＋R％WtNa2Sio3＋M％WtCdo＋N％WtMno2＋P％WtCeo2u＝60.0-99.7X＝0.00-0.05Y＝0.00-0.30Z＝0.0-0.3 W＝0.1-0.35 R＝0.00-10M＝0.1-10 N＝0.1-10 P＝0.1-10％Wt為重量百分比標(biāo)記。
2.一種低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料，其特征是其制作工藝步驟如下①、配料(1)按重量的百分比進(jìn)行配料，先取占總重量60％-99.7％的含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛及占總重量0-10％的硅酸鈉的組合物為基礎(chǔ)，通過添加占總重量0.1-10％的氧化鎘、0.1-10％的二氧化錳及0.1-10％的二氧化鈰后，混合均勻②、預(yù)燒(2)按工序①配料混勻后，置入加熱爐中預(yù)燒，預(yù)燒溫度由低漸高到850℃-900℃，使配料組合物完成固相反應(yīng)；③磨細(xì)(3)按工序②預(yù)燒后的坯料，取出加工磨細(xì)成粉料；④成型(4)按工序③磨細(xì)后的粉料，依需要的形狀加工成型；⑤燒結(jié)(5)把已成型的坯料放入加熱爐中燒結(jié)，該材料為普通常壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為950℃-1050℃制成復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料；⑥極化處理(6)將燒結(jié)好的陶瓷件被覆上外電極在120℃硅油中以4千伏/毫米場(chǎng)強(qiáng)極化20分鐘，使陶瓷材料內(nèi)部電疇按電場(chǎng)方向排列。
全文摘要
一種低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料及制造工藝，是由占總重量60-99.7％的含鍶、鈮、鎂、鎳離子的鋯鈦酸鉛及占總重量0-10％的硅酸鈉的組合物為基礎(chǔ)，再加入占總重量0.1-10％氧化鎘0.1-10％的二氧化錳及0.1-10％的二氧化鈰、產(chǎn)生低溫?zé)Y(jié)復(fù)合鈣鈦礦型電子陶瓷材料；其制造工藝步驟為配料、預(yù)燒、磨細(xì)、成型和燒結(jié)及極化處理；本發(fā)明能降低燒結(jié)溫度，提高了材料的介電壓電性能，減少能源消耗，獲得優(yōu)良的電子陶瓷與壓電陶瓷材料。
文檔編號(hào)C04B35/49GK1122786SQ9411777
公開日1996年5月22日 申請(qǐng)日期1994年11月10日 優(yōu)先權(quán)日1994年11月10日
發(fā)明者鄧維體 申請(qǐng)人:北京偉泰電子電器有限公司