一種甲醇回收工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于甲醇回收技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種甲醇回收工藝，該回收工藝包括以下步驟：回流：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度低于40℃時(shí)，關(guān)閉通向負(fù)壓回收罐的閥門(mén)，開(kāi)啟冷凝器回流閥門(mén)，蒸發(fā)的甲醇經(jīng)冷凝后回流；采出標(biāo)準(zhǔn)含量甲醇：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度超過(guò)40℃，第一回收罐負(fù)壓值低于?0.09MPa時(shí)，電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作，關(guān)閉回流閥門(mén)，開(kāi)啟通向第一回收罐的閥門(mén)；采出含水甲醇：當(dāng)釜內(nèi)溫度超過(guò)42℃時(shí)，電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作，關(guān)閉通向第一回收罐的閥門(mén)，開(kāi)啟通向第二回收罐的閥門(mén)；采出甲醇完畢：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度超過(guò)46℃時(shí)，關(guān)閉通向第二回收罐的閥門(mén)，打開(kāi)回流閥門(mén)，進(jìn)入甲酮清洗階段。本發(fā)明的設(shè)計(jì)合理，安全可靠，回收率高，回收成本低，經(jīng)濟(jì)適用。
【專利說(shuō)明】
一種甲醇回收工藝
[0001 ]
技術(shù)領(lǐng)域： 本發(fā)明屬于甲醇回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種甲醇回收工藝。
[0002]
【背景技術(shù)】： 在雙氫苯甘氨酸甲基鄧鈉鹽的生產(chǎn)過(guò)程中，將雙氫苯甘氨酸投入到甲醇溶液(含水低 于0.5%)中進(jìn)行溶解，然后加入液體甲醇鈉，反應(yīng)生成雙氫苯甘氨酸鈉與甲醇。經(jīng)過(guò)離心過(guò) 濾后，再投入甲酯反應(yīng)，生成雙氫苯甘氨酸甲基鄧鈉鹽。這時(shí)的雙氫苯甘氨酸甲基鄧鈉鹽是 存在于含有水的甲醇溶液中，由于雙氫苯甘氨酸甲基鄧鈉鹽溶于水，所以必須通過(guò)蒸發(fā)的 方式將水與甲醇一同蒸發(fā)出來(lái)，此甲醇中含水量達(dá)到3%，不可以重復(fù)使用。然后加入甲酮繼 續(xù)蒸發(fā)帶水，直至系統(tǒng)中甲酮含水量低于0.1%，這是避免系統(tǒng)中的水溶解掉的雙氫苯甘氨 酸甲基鄧鈉鹽在離心過(guò)程中損失掉。為了保證甲醇能帶走更多的水，在蒸發(fā)甲醇的工藝中， 溫度控制在80°C左右，但是蒸發(fā)后期由于甲醇溶液的減少，加熱會(huì)不均勻，造成局部物料過(guò) 熱，影響產(chǎn)品質(zhì)量。
[0003]

【發(fā)明內(nèi)容】
： 本發(fā)明彌補(bǔ)和改善了上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供了一種設(shè)計(jì)合理、安全可靠、回收 率高，回收成本低，經(jīng)濟(jì)適用的一種甲醇回收工藝，可以大規(guī)模地推廣和使用。
[0004] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種甲醇回收工藝，該回收工藝包括以下步驟： 步驟一、回流:當(dāng)雙氫苯甘氨酸鈉與甲酯進(jìn)行反應(yīng)生產(chǎn)雙氫苯甘氨酸甲基鄧鈉鹽后，蒸 醇階段開(kāi)始，這時(shí)的系統(tǒng)溫度為18°C~22°C，使用熱水開(kāi)始給反應(yīng)釜升溫，同時(shí)開(kāi)啟真空栗 和冷凝器冷卻水，其中熱水槽內(nèi)熱水的溫度控制在70°C以下，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度低于40°C 時(shí)，關(guān)閉通向負(fù)壓回收罐的閥門(mén)，開(kāi)啟冷凝器回流閥門(mén)，蒸發(fā)的甲醇經(jīng)冷凝后回流； 步驟二、采出標(biāo)準(zhǔn)含量甲醇：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度超過(guò)40°C，第一回收罐負(fù)壓值低于_ 0.09MPa時(shí)，電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作，關(guān)閉回流閥門(mén)，開(kāi)啟通向第一回收罐的閥門(mén)，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的 溫度在40°C至42°C之間波動(dòng)，第一回收罐負(fù)壓值在0.085MPa至0.092MPa之間波動(dòng)時(shí)，持續(xù) 向第一回收罐回收甲醇，在上述參數(shù)控制范圍內(nèi)，回收的甲醇含量在99.5%至99.8%之間，可 以直接回收利用； 步驟三、采出含水甲醇：隨著反應(yīng)釜內(nèi)甲醇含量的減少，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度逐漸上升，當(dāng) 釜內(nèi)溫度超過(guò)42°C時(shí)，電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作，關(guān)閉通向第一回收罐的閥門(mén)，開(kāi)啟通向第二回收 罐的閥門(mén)，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在42 °C至46 °C之間波動(dòng)，第一回收罐負(fù)壓值在0.085MPa至 0.092MPa之間波動(dòng)時(shí)，持續(xù)向第二回收罐回收甲醇，在上述參數(shù)控制范圍內(nèi)，回收的甲醇含 量在89%至99.5%之間，回收后待處理； 步驟四：采出甲醇完畢：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度超過(guò)46°C時(shí)，關(guān)閉通向第二回收罐的閥門(mén)， 打開(kāi)回流閥門(mén)，進(jìn)入甲酮清洗階段。
[0005] 所述的電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作是一套PLC控制系統(tǒng)，通過(guò)對(duì)采集的溫度及壓力數(shù)據(jù)，自 動(dòng)控制甲醇回收罐的閥門(mén)，當(dāng)在溫度波動(dòng)范圍內(nèi)，回收罐內(nèi)負(fù)壓值波動(dòng)時(shí)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)自動(dòng)調(diào) 節(jié)通向回收罐的閥門(mén)以控制回收流量，回收罐內(nèi)負(fù)壓值不夠時(shí)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)關(guān)閉回收罐閥門(mén)， 開(kāi)啟回流閥門(mén)，當(dāng)回收罐負(fù)壓值達(dá)到〇.〇9MPa時(shí)，關(guān)閉回流閥門(mén)，開(kāi)啟通向回收罐的閥門(mén)。
[0006] 本發(fā)明的有益效果：設(shè)計(jì)合理，安全可靠，回收率高，回收成本低，經(jīng)濟(jì)適用，可以 大規(guī)模地推廣和使用。該工藝方法使回收的甲醇(含水3%)能夠達(dá)到溶解使用的甲醇(含水 低于0.5%)的指標(biāo)，同時(shí)避免高溫蒸醇導(dǎo)致的質(zhì)量變換，避免造成局部物料過(guò)熱，而影響產(chǎn) 品質(zhì)量。采用電控執(zhí)行機(jī)構(gòu)，精度高、反應(yīng)速度快、控制準(zhǔn)確，避免因?yàn)槿斯げ僮鞯纫蛩赜绊?甲醇含水量;采用負(fù)壓蒸餾的方式，增加電能的使用，降低煤熱能的消耗;采用分段回收的 方式，可以控制前期含量水低的甲醇直接回收使用。
[0007]
【附圖說(shuō)明】： 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
[0008] 圖1中儀表編號(hào)說(shuō)明：首位字母:P-壓力；T-溫度;F-流量后續(xù)字母:T-變送；I-指 示;C-執(zhí)行
【具體實(shí)施方式】： 參照?qǐng)D1，一種甲醇回收工藝，該回收工藝包括以下步驟： 步驟一、回流:當(dāng)雙氫苯甘氨酸鈉與甲酯進(jìn)行反應(yīng)生產(chǎn)雙氫苯甘氨酸甲基鄧鈉鹽后，蒸 醇階段開(kāi)始，這時(shí)的系統(tǒng)溫度為18°c~22°C，使用熱水開(kāi)始給反應(yīng)釜升溫，同時(shí)開(kāi)啟真空栗 和冷凝器冷卻水，其中熱水槽內(nèi)熱水的溫度控制在70°C以下，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度低于40 °C 時(shí)，關(guān)閉通向負(fù)壓回收罐的閥門(mén)，開(kāi)啟冷凝器回流閥門(mén)，蒸發(fā)的甲醇經(jīng)冷凝后回流； 步驟二、采出標(biāo)準(zhǔn)含量甲醇：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度超過(guò)40°C，第一回收罐負(fù)壓值低于-0.09MPa時(shí)，電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作，關(guān)閉回流閥門(mén)，開(kāi)啟通向第一回收罐的閥門(mén)，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的 溫度在40°C至42°C之間波動(dòng)，第一回收罐負(fù)壓值在0.085MPa至0.092MPa之間波動(dòng)時(shí)，持續(xù) 向第一回收罐回收甲醇，在上述參數(shù)控制范圍內(nèi)，回收的甲醇含量在99.5%至99.8%之間，可 以直接回收利用； 步驟三、采出含水甲醇：隨著反應(yīng)釜內(nèi)甲醇含量的減少，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度逐漸上升，當(dāng) 釜內(nèi)溫度超過(guò)42°C時(shí)，電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作，關(guān)閉通向第一回收罐的閥門(mén)，開(kāi)啟通向第二回收 罐的閥門(mén)，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在42 °C至46 °C之間波動(dòng)，第一回收罐負(fù)壓值在0.085MPa至 0.092MPa之間波動(dòng)時(shí)，持續(xù)向第二回收罐回收甲醇，在上述參數(shù)控制范圍內(nèi)，回收的甲醇含 量在89%至99.5%之間，回收后待處理； 步驟四：采出甲醇完畢：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度超過(guò)46°C時(shí)，關(guān)閉通向第二回收罐的閥門(mén)， 打開(kāi)回流閥門(mén)，進(jìn)入甲酮清洗階段。
[0009] 所述的電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作是一套PLC控制系統(tǒng)，通過(guò)對(duì)采集的溫度及壓力數(shù)據(jù)，自 動(dòng)控制甲醇回收罐的閥門(mén)，當(dāng)在溫度波動(dòng)范圍內(nèi)，回收罐內(nèi)負(fù)壓值波動(dòng)時(shí)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)自動(dòng)調(diào) 節(jié)通向回收罐的閥門(mén)以控制回收流量，回收罐內(nèi)負(fù)壓值不夠時(shí)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)關(guān)閉回收罐閥門(mén)， 開(kāi)啟回流閥門(mén)，當(dāng)回收罐負(fù)壓值達(dá)到〇.〇9MPa時(shí)，關(guān)閉回流閥門(mén)，開(kāi)啟通向回收罐的閥門(mén)。
[0010] 為實(shí)現(xiàn)以上工藝參數(shù)，對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)裝置的甲醇回收部分進(jìn)行如下改進(jìn)： a、 取消原有的常壓甲醇回收罐，增設(shè)六個(gè)負(fù)壓甲醇回收罐，其中四個(gè)為第一回收罐，分 別配置給四個(gè)反應(yīng)釜，用來(lái)回收標(biāo)準(zhǔn)含量甲醇。另外兩個(gè)為第二回收罐，一號(hào)和二號(hào)反應(yīng)釜 共用1個(gè)，三號(hào)和四號(hào)反應(yīng)釜共用1個(gè)，用來(lái)回收含水甲醇； b、 增設(shè)六臺(tái)真空栗，功率在5.5kw，分別配置給六個(gè)回收罐，并相應(yīng)配套栗體冷卻水系 統(tǒng)，末端氣體回收系統(tǒng)； c、 取消原有反應(yīng)釜配置的IOm2的冷卻器，增設(shè)四個(gè)20m2的冷卻器，分別配置給四個(gè)反 應(yīng)釜； d、增加四套自控電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)，用于監(jiān)測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)溫度變化、回收罐壓力變化，并根據(jù) 溫度、壓力變化，相應(yīng)控制各管路上的閥門(mén)； 由于體系中存在第三種物質(zhì)，對(duì)甲醇一水體系存在影響，故電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)的參數(shù)只對(duì) 應(yīng)上述工藝參數(shù)，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)工藝配方發(fā)生改變，即反應(yīng)釜內(nèi)各物質(zhì)的初始摩爾濃度發(fā)生 變化時(shí)，電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)的各參數(shù)要相應(yīng)進(jìn)行調(diào)整。調(diào)整參數(shù)見(jiàn)下表：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種甲醇回收工藝，其特征在于:該回收工藝包括以下步驟： 步驟一、回流：當(dāng)雙氫苯甘氨酸鈉與甲酯進(jìn)行反應(yīng)生產(chǎn)雙氫苯甘氨酸甲基鄧鈉鹽后，蒸 醇階段開(kāi)始，這時(shí)的系統(tǒng)溫度為18°c~22°C，使用熱水開(kāi)始給反應(yīng)釜升溫，同時(shí)開(kāi)啟真空栗 和冷凝器冷卻水，其中熱水槽內(nèi)熱水的溫度控制在70°C以下，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度低于40 °C 時(shí)，關(guān)閉通向負(fù)壓回收罐的閥門(mén)，開(kāi)啟冷凝器回流閥門(mén)，蒸發(fā)的甲醇經(jīng)冷凝后回流； 步驟二、采出標(biāo)準(zhǔn)含量甲醇：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度超過(guò)40°C，第一回收罐負(fù)壓值低于- 0.09MPa時(shí)，電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作，關(guān)閉回流閥門(mén)，開(kāi)啟通向第一回收罐的閥門(mén)，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的 溫度在40°C至42°C之間波動(dòng)，第一回收罐負(fù)壓值在0.085MPa至0.092MPa之間波動(dòng)時(shí)，持續(xù) 向第一回收罐回收甲醇，在上述參數(shù)控制范圍內(nèi)，回收的甲醇含量在99.5%至99.8%之間，可 以直接回收利用； 步驟三、采出含水甲醇：隨著反應(yīng)釜內(nèi)甲醇含量的減少，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度逐漸上升，當(dāng) 釜內(nèi)溫度超過(guò)42°C時(shí)，電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作，關(guān)閉通向第一回收罐的閥門(mén)，開(kāi)啟通向第二回收 罐的閥門(mén)，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在42 °C至46 °C之間波動(dòng)，第一回收罐負(fù)壓值在0.085MPa至 0.092MPa之間波動(dòng)時(shí)，持續(xù)向第二回收罐回收甲醇，在上述參數(shù)控制范圍內(nèi)，回收的甲醇含 量在89%至99.5%之間，回收后待處理； 步驟四：采出甲醇完畢：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度超過(guò)46°C時(shí)，關(guān)閉通向第二回收罐的閥門(mén)， 打開(kāi)回流閥門(mén)，進(jìn)入甲酮清洗階段。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲醇回收工藝，其特征在于:所述的電動(dòng)執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作是 一套PLC控制系統(tǒng)，通過(guò)對(duì)采集的溫度及壓力數(shù)據(jù)，自動(dòng)控制甲醇回收罐的閥門(mén)，當(dāng)在溫度 波動(dòng)范圍內(nèi)，回收罐內(nèi)負(fù)壓值波動(dòng)時(shí)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)自動(dòng)調(diào)節(jié)通向回收罐的閥門(mén)以控制回收流 量，回收罐內(nèi)負(fù)壓值不夠時(shí)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)關(guān)閉回收罐閥門(mén)，開(kāi)啟回流閥門(mén)，當(dāng)回收罐負(fù)壓值達(dá) 到0.09MPa時(shí)，關(guān)閉回流閥門(mén)，開(kāi)啟通向回收罐的閥門(mén)。
【文檔編號(hào)】C07C29/80GK106008161SQ201610400641
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】孫德慶
【申請(qǐng)人】黑龍江泰納科技發(fā)展股份有限公司