一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳銨結(jié)晶的方法和裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳銨結(jié)晶的方法和裝置，屬于有機化學工程技術(shù)領(lǐng)域；采用的技術(shù)方法為用少量富含有機硫的熱再生塔回流液作為硫化氫富氣冷凝器的噴淋甲醇，分離后送萃取及萃取精餾塔回收，萃取精餾塔塔頂冷凝液進入萃取器進行混合芳烴與甲醇分離，同時甲醇水作為萃取精餾塔的回流；增加了萃取器水冷器和水洗塔洗滌液加堿液；用最少的甲醇量解決了系統(tǒng)氨及有機硫的累計，又不會對預(yù)洗甲醇再生系統(tǒng)造成過大的負擔，同時解決了設(shè)備碳銨結(jié)晶問題，調(diào)節(jié)了萃取器內(nèi)溫度，防止溫度過高影響萃取分離效果；水洗塔洗滌液加堿液防止了預(yù)洗再生系統(tǒng)的設(shè)備腐蝕，同時有利于氨的脫除。
【專利說明】
-種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳讀 結(jié)晶的方法和裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法和 裝置，屬于有機化學工程技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 低溫甲醇洗工藝是20世紀50年代，由德國魯奇(Lu巧i)公司和林徳化inde)公司聯(lián) 合開發(fā)的一種原料氣凈化方法，20世紀60年代后，隨著W渣油和煤為原料的大型合成氨裝 置的出現(xiàn)和發(fā)展，低溫甲醇洗涂技術(shù)在制氨及甲醇合成及費托合成工業(yè)中得到廣泛的應(yīng) 用。低溫甲醇洗涂法可W脫除氣體中的多種組分，在-30°C到-70°C的低溫下，甲醇可W同時 脫除粗煤氣中的肥S、COS、CS2、RSH、C4H4S、C02、HCN、畑3、芳香控及粗煤氣中的固體顆粒物 等組分。
[0003] 雖然粗煤氣設(shè)計有洗氨塔，但是微量的氨還是會帶入系統(tǒng)，在系統(tǒng)內(nèi)累計，尤其在 熱再生塔塔頂冷凝器中，為了回收硫化氨富氣中攜帶的甲醇，必須進行低溫冷凝，因此，在 換熱器上形成碳錠結(jié)晶，影響換熱效果。同時，硫醇，硫酸，嚷吩，CS2等有機硫也會在低溫甲 醇洗系統(tǒng)中累計。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，所要解決的技術(shù)問題是為了將系統(tǒng)中濃度含氨，有 機硫濃度最高的甲醇送萃取再生系統(tǒng)，減少了系統(tǒng)內(nèi)氨，有機硫含量;提供一種防止低溫甲 醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法和裝置。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中 氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法:將熱再生塔1塔頂甲醇蒸汽及H2S富氣進入熱 再生塔冷凝器3,被循環(huán)水冷卻后進入熱再生塔回流槽2;熱再生塔回流槽2內(nèi)甲醇通過熱再 生塔回流累6打回熱再生塔塔頂，大部分有機硫被冷凝進入熱再生塔回流槽2;硫化氨富氣 和少量的甲醇蒸汽進入硫化氨富氣冷凝器4，被低溫甲醇洗氣提尾氣-50°C冷卻后，溫度達 至|J-15°C左右，進一步將甲醇蒸汽冷凝，同時將有機硫蒸汽冷凝;將少量熱再生塔回流液作 為硫化氨富氣冷凝器4的噴淋甲醇，將硫化氨富氣中的氨吸收，并在甲醇分離器7內(nèi)分離，硫 化氨富氣回收冷卻后出界區(qū)；甲醇分離器7分離的富氨富有機硫甲醇送至萃取器8,甲醇與 水互溶，混合芳控與有機硫互溶，通過密度不同重力沉降分離，混合芳控及有機硫送出界 區(qū)，甲醇水部分作為萃取精饋塔15回流進入塔頂，大部分經(jīng)過萃取精饋塔進料/甲醇廢水換 熱器16加熱后作為萃取精饋塔15進料進入塔內(nèi)；萃取精饋塔15塔底脫除混合芳控及有機硫 的甲醇水進入甲醇水精饋塔18,甲醇水精饋塔18塔頂甲醇蒸汽回到熱再生塔1作為氣提蒸 汽，甲醇水精饋塔18塔底甲醇廢水經(jīng)過萃取精饋塔進料/甲醇廢水換熱器16回收熱量后出 界區(qū)；萃取器8混合室氣相含氨及甲醇的不凝氣進入水洗塔11，被洗涂液回收甲醇后，尾氣 排出界區(qū)；化0H膽槽19通過計量累將堿加入脫鹽水中，調(diào)節(jié)地在9左右，作為水洗塔11的洗 涂液。
[0006] 所述的一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法， 在萃取精饋塔15內(nèi)，混合芳控與甲醇形成共沸物蒸汽及甲醇中少量的不凝氣從塔頂進入萃 取精饋塔塔頂冷凝器14，混合芳控與甲醇冷凝進入萃取器8混合室，與甲醇水混合再次萃取 分離混合芳控。
[0007] 所述的一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法， 萃取器8分混合室9和萃取室10，混合室進料有閃蒸再生完后預(yù)洗甲醇含混合芳控，甲醇，煤 氣水，水洗塔11的甲醇水，甲醇分離器7分離的富氨富有機硫甲醇，萃取精饋塔塔頂冷凝器 14冷凝的甲醇混合芳控混合物。經(jīng)過充分混合后進入萃取器8萃取室。
[0008] -種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的裝置，包括熱 再生塔1、熱再生塔回流槽2、熱再生塔冷凝器3、硫化氨富氣冷凝器4、硫化氨富氣輸出管5、 熱再生塔回流累6、甲醇分離器7、萃取器8、混合室9、萃取室10、水洗塔11、回流累12,混合芳 控排出管13、萃取精饋塔塔頂冷凝器14、萃取精饋塔15、萃取精饋塔進料/甲醇廢水換熱器 16、甲醇廢水排出管17、甲醇水精饋塔18、化0H膽槽19、加藥計量累20、萃取器水冷器21;所 述熱再生塔1內(nèi)設(shè)置有熱再生塔回流槽2,熱再生塔回流槽2下端出液端與熱再生塔1上部之 間連接有熱再生塔回流累6,熱再生塔1頂部出氣端與熱再生塔回流槽2之間連接有熱再生 塔冷凝器3;熱再生塔回流槽2頂端出氣端與硫化氨富氣冷凝器4進口連接，所述硫化氨富氣 冷凝器4通過閥口與熱再生塔回流累6連接，硫化氨富氣冷凝器4出口與萃取器8之間連接有 甲醇分離器7,所述甲醇分離器7設(shè)置有硫化氨富氣輸出管5,萃取器8連接有萃取器水冷器 21，所述萃取器8設(shè)置有混合室9和萃取室10,所述混合室9上部出氣端連接有水洗塔11，水 洗塔11通過加藥計量累連接化0H膽槽19,所述萃取室10設(shè)置有混合芳控排出管13,萃取室 10甲醇水出料口通過回流累12連接到萃取精饋塔15上部，萃取精饋塔15與萃取器混合室之 間連接有萃取精饋塔塔頂冷凝器14,回流累12與萃取精饋塔15進料口之間連接有萃取精饋 塔進料/甲醇廢水換熱器16,萃取精饋塔15出料口通過累與甲醇水精饋塔18進料口連接，甲 醇水精饋塔18出料口與萃取精饋塔進料/甲醇廢水換熱器16連接，所述萃取精饋塔進料/甲 醇廢水換熱器16設(shè)置有甲醇廢水排出管17。
[0009] 與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有W下有益效果。
[0010] 1、用少量富含有機硫的熱再生塔回流液作為硫化氨富氣冷凝器的噴淋甲醇，分離 后送萃取及萃取精饋塔回收。即用最少的甲醇量解決了系統(tǒng)氨及有機硫的累計，又不會對 預(yù)洗甲醇再生系統(tǒng)造成過大的負擔，同時解決了設(shè)備碳錠結(jié)晶問題。
[0011] 2、萃取精饋塔塔頂冷凝液進入萃取器進行混合芳控與甲醇分離，即加大了萃取精 饋塔的混合芳控采出量，同時甲醇水作為萃取精饋塔的回流，改善了精饋工況，更利于混合 芳控與甲醇分離。
[0012] 3、為了調(diào)節(jié)萃取器內(nèi)溫度，防止溫度過高影響萃取分離效果，增加了萃取器水冷 器。
[0013] 4、水洗塔洗涂液加堿液，即防止了預(yù)洗再生系統(tǒng)的設(shè)備腐蝕，同時有利于氨的脫 除。
【附圖說明】
[0014] 圖1為防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶裝置結(jié)構(gòu)示意 圖。
[0015] 圖中標記如下：1包括熱再生塔、2熱再生塔回流槽、3熱再生塔冷凝器、4硫化氨富 氣冷凝器、5硫化氨富氣輸出管、6熱再生塔回流累、7甲醇分離器、8萃取器、9混合室、10萃取 室、11水洗塔、12回流累，13混合芳控排出管、14萃取精饋塔塔頂冷凝器、15萃取精饋塔、16 萃取精饋塔進料/甲醇廢水換熱器、17甲醇廢水排出管、18甲醇水精饋塔、19化0H膽槽、20加 藥計量累、21萃取器水冷器。
【具體實施方式】
[0016] W下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0017]實施例1
[0018] 下面實施例結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的描述。
[0019] -種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳錠結(jié)晶的方法:將熱再 生塔1塔頂甲醇蒸汽及H2S富氣進入熱再生塔冷凝器3,被循環(huán)水冷卻后進入熱再生塔回流 槽2;熱再生塔回流槽2內(nèi)甲醇通過熱再生塔回流累6打回熱再生塔塔頂，由于甲醇中所含有 的大部分有機硫的冷凝溫度高于循環(huán)水30°C的溫度，見表1，大部分有機硫被冷凝進入熱再 生塔回流槽2;因此熱再生塔回流槽2內(nèi)甲醇的有機硫含量達到最大。硫化氨富氣和少量的 甲醇蒸汽進入硫化氨富氣冷凝器4,被低溫甲醇洗氣提尾氣-50°C冷卻后，溫度達到-15°C左 右，進一步將甲醇蒸汽冷凝，同時將有機硫蒸汽冷凝;同時由于硫化氨富氣中既有含有NH3， 也含有大量的C02,在此處冷凝結(jié)晶生成碳錠，堵塞換熱器。為防止碳錠結(jié)晶，同時為了采出 富有機硫的熱再生塔回流液，將少量熱再生塔回流液作為硫化氨富氣冷凝器4的噴淋甲醇， 將硫化氨富氣中的氨吸收，并在甲醇分離器7內(nèi)分離，硫化氨富氣回收冷卻后出界區(qū)；甲醇 分離器7分離的富氨富有機硫甲醇送至萃取器8,甲醇與水互溶，混合芳控與有機硫互溶，通 過密度不同重力沉降分離，混合芳控及有機硫送出界區(qū)，甲醇水部分作為萃取精饋塔15回 流進入塔頂，大部分經(jīng)過萃取精饋塔進料/甲醇廢水換熱器16加熱后作為萃取精饋塔15進 料進入塔內(nèi)；萃取精饋塔15塔底脫除混合芳控及有機硫的甲醇水進入甲醇水精饋塔18，甲 醇水精饋塔18塔頂甲醇蒸汽回到熱再生塔1作為氣提蒸汽，甲醇水精饋塔18塔底甲醇廢水 經(jīng)過萃取精饋塔進料/甲醇廢水換熱器16回收熱量后出界區(qū)；萃取器8混合室氣相含氨及甲 醇的不凝氣進入水洗塔11，被洗涂液回收甲醇后，尾氣排出界區(qū);化0H膽槽19通過計量累將 堿加入脫鹽水中，調(diào)節(jié)地在9左右，作為水洗塔11的洗涂液。加堿的目的是:①調(diào)整抑為弱堿 性，防止后系統(tǒng)的設(shè)備腐蝕;②調(diào)整抑為弱堿性，減少水洗塔7洗涂液對尾氣中氨的吸收。
[0020] 在萃取精饋塔15內(nèi)，混合芳控與甲醇形成共沸物蒸汽及甲醇中少量的不凝氣從塔 頂進入萃取精饋塔塔頂冷凝器14，混合芳控與甲醇冷凝進入萃取器8混合室，與甲醇水混合 再次萃取分離混合芳控。
[0021] 萃取器8分混合室9和萃取室10,混合室進料有閃蒸再生完后預(yù)洗甲醇含混合芳 控，甲醇，煤氣水，水洗塔11的甲醇水，甲醇分離器7分離的富氨富有機硫甲醇，萃取精饋塔 塔頂冷凝器14冷凝的甲醇混合芳控混合物。經(jīng)過充分混合后進入萃取器8萃取室。
[0022] 表1不同有機硫的沸點和密度
[0023]
'[0024]本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來概述。因此，無 論從哪一點來看，本發(fā)明的上述實施方案都只能認為是對本發(fā)明的說明而不能限制發(fā)明， 權(quán)利要求書指出了本發(fā)明的范圍，而上述的說明并未指出本發(fā)明的范圍，因此，在與本發(fā)明 的權(quán)利要求書相當?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何變化，都應(yīng)認為是包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳銨結(jié)晶的方法，其特征在 于:將熱再生塔（1)塔頂甲醇蒸汽及H2S富氣進入熱再生塔冷凝器(3)，被循環(huán)水冷卻后進入 熱再生塔回流槽(2);熱再生塔回流槽(2)內(nèi)甲醇通過熱再生塔回流栗(6)打回熱再生塔塔 頂，大部分有機硫被冷凝進入熱再生塔回流槽(2);硫化氫富氣和少量的甲醇蒸汽進入硫化 氫富氣冷凝器(4)，被低溫甲醇洗氣提尾氣(_50°C)冷卻后，溫度達到_15°C左右，進一步將 甲醇蒸汽冷凝，同時將有機硫蒸汽冷凝;將少量熱再生塔回流液作為硫化氫富氣冷凝器(4) 的噴淋甲醇，將硫化氫富氣中的氨吸收，并在甲醇分離器(7)內(nèi)分離，硫化氫富氣回收冷卻 后出界區(qū)；甲醇分離器(7)分離的富氨富有機硫甲醇送至萃取器(8)，甲醇與水互溶，混合芳 烴與有機硫互溶，通過密度不同重力沉降分離，混合芳烴及有機硫送出界區(qū)，甲醇水部分作 為萃取精餾塔（15)回流進入塔頂，大部分經(jīng)過萃取精餾塔進料/甲醇廢水換熱器（16)加熱 后作為萃取精餾塔(15)進料進入塔內(nèi)；萃取精餾塔（15)塔底脫除混合芳烴及有機硫的甲醇 水進入甲醇水精餾塔（18)，甲醇水精餾塔（18)塔頂甲醇蒸汽回到熱再生塔（1)作為氣提蒸 汽，甲醇水精餾塔（18)塔底甲醇廢水經(jīng)過萃取精餾塔進料/甲醇廢水換熱器（16)回收熱量 后出界區(qū)；萃取器(8)混合室氣相含氨及甲醇的不凝氣進入水洗塔（11)，被洗滌液回收甲醇 后，尾氣排出界區(qū);NaOHlC槽（19)通過計量栗將堿加入脫鹽水中，調(diào)節(jié)ph在9左右，作為水洗 塔(11)的洗滌液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳銨 結(jié)晶的方法，其特征在于:在萃取精餾塔(15)內(nèi)，混合芳烴與甲醇形成共沸物蒸汽及甲醇中 少量的不凝氣從塔頂進入萃取精餾塔塔頂冷凝器（14)，混合芳烴與甲醇冷凝進入萃取器 (8)混合室，與甲醇水混合再次萃取分離混合芳烴。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳銨 結(jié)晶的方法，其特征在于:萃取器(8)分混合室(9)和萃取室（10)，混合室進料有閃蒸再生完 后預(yù)洗甲醇含混合芳烴，甲醇，煤氣水，水洗塔（11)的甲醇水，甲醇分離器(7)分離的富氨富 有機硫甲醇，萃取精餾塔塔頂冷凝器（14)冷凝的甲醇混合芳烴混合物;經(jīng)過充分混合后進 入萃取器(8)萃取室。4. 一種防止低溫甲醇洗系統(tǒng)中氨、有機硫累積并消除設(shè)備碳銨結(jié)晶的裝置，其特征在 于:包括熱再生塔（1)、熱再生塔回流槽(2)、熱再生塔冷凝器(3)、硫化氫富氣冷凝器(4)、硫 化氫富氣輸出管（5)、熱再生塔回流栗(6)、甲醇分離器(7)、萃取器(8)、混合室(9)、萃取室 (10)、水洗塔（11)、回流栗（12)，混合芳烴排出管（13)、萃取精餾塔塔頂冷凝器（14)、萃取精 餾塔（15)、萃取精餾塔進料/甲醇廢水換熱器（16)、甲醇廢水排出管（17)、甲醇水精餾塔 (18)、NaOH|C槽（19)、加藥計量栗(20)、萃取器水冷器(21);所述熱再生塔（1)內(nèi)設(shè)置有熱再 生塔回流槽(2)，熱再生塔回流槽(2)下端出液端與熱再生塔（1)上部之間連接有熱再生塔 回流栗（6)，熱再生塔（1)頂部出氣端與熱再生塔回流槽（2)之間連接有熱再生塔冷凝器 (3);熱再生塔回流槽(2)頂端出氣端與硫化氫富氣冷凝器(4)進口連接，所述硫化氫富氣冷 凝器(4)通過閥門與熱再生塔回流栗(6)連接，硫化氫富氣冷凝器(4)出口與萃取器(8)之間 連接有甲醇分離器(7)，所述甲醇分離器(7)設(shè)置有硫化氫富氣輸出管(5)，萃取器(8)連接 有萃取器水冷器(21)，所述萃取器(8)設(shè)置有混合室(9)和萃取室（10)，所述混合室(9)上部 出氣端連接有水洗塔（11 )，水洗塔（11)通過加藥計量栗連接NaOH貯槽（19)，所述萃取室 (10)設(shè)置有混合芳烴排出管（13)，萃取室（10)甲醇水出料口通過回流栗（12)連接到萃取精 餾塔（15)上部，萃取精餾塔（15)與萃取器混合室之間連接有萃取精餾塔塔頂冷凝器（14)， 回流栗（12)與萃取精餾塔（15)進料口之間連接有萃取精餾塔進料/甲醇廢水換熱器（16)， 萃取精餾塔(15)出料口通過栗與甲醇水精餾塔（18)進料口連接，甲醇水精餾塔(18)出料口 與萃取精餾塔進料/甲醇廢水換熱器(16)連接，所述萃取精餾塔進料/甲醇廢水換熱器(16) 設(shè)置有甲醇廢水排出管（17)。
【文檔編號】C10K1/16GK106010673SQ201610527981
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月6日
【發(fā)明人】任海斌, 魯軍鵬, 趙磊, 張文清, 張磊, 潘建六, 李濤, 張斌, 郝竹鵬, 韓偉, 曹佳吉, 崔麗梅, 張晨, 韓世良
【申請人】山西潞安煤基合成油有限公司, 山西潞安礦業(yè)(集團)有限責任公司