一種鐵方鎂石的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鐵方鎂石的制備方法，按目標(biāo)產(chǎn)物化學(xué)式：（MgxFe1-x）O計算稱量所需的起始材料，稱量后放入無水乙醇中混合球磨，烘干后，經(jīng)過多次高溫反應(yīng)、研磨、過篩過程獲得所需物相粉體，該粉體經(jīng)放電等離子體燒結(jié)得到均勻致密的鐵方鎂石，再于還原氣氛中高溫處理獲得組分嚴(yán)格控制的鐵方鎂石。本發(fā)明所述制備方法工藝簡單，燒結(jié)周期短，燒結(jié)成本低，燒結(jié)工藝穩(wěn)定易操作，所制備樣品具有晶粒均勻、致密度高、純度高等優(yōu)點，適用于高壓沖擊波實驗。
【專利說明】一種鐵方鎂石的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于特種陶瓷領(lǐng)域，涉及一種鐵方鎂石的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵方鎂石被普遍認(rèn)為是地球下地幔最主要的候選礦物之一，它在下地幔溫度壓力條件下的各種物理、化學(xué)性質(zhì)受到廣泛的關(guān)注。比如，其高溫高壓下的狀態(tài)方程實驗數(shù)據(jù)和彈性波速實驗數(shù)據(jù)，對通過與地震學(xué)探測數(shù)據(jù)的對比來限定下地幔的真實礦物學(xué)組分具有決定性的作用。但是，天然的鐵方鎂石樣品一般很難得到，符合高壓實驗要求特別是沖擊波高壓實驗要求的樣品更加難以得到，這給實驗研究帶來不便。
[0003]目前，鐵方鎂石的制備方法有常壓氣氛燒結(jié)和超高壓合成兩種方法，其中常壓燒結(jié)一般燒結(jié)周期長且較難獲得高致密的材料；超高壓合成條件苛刻，且只適于合成微小尺寸樣品，難以用于制備大塊材料，且高壓實驗特別是沖擊波高壓實驗對樣品的性質(zhì)特別是樣品的致密性要求比較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提出一種工藝簡單、高效的高純度、高致密度、大尺寸塊體的鐵方鎂石的制備方法。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種鐵方鎂石的制備方法，其特征在于:首先按目標(biāo)產(chǎn)物化學(xué)式:(MgxFei_x)0計算稱量所需的起始材料，稱量后放入無水乙醇中混合球磨,球磨轉(zhuǎn)速為50-400r/min，球磨時間為5-40h，球磨后在50-70°C烘干5-20h獲得到所需前驅(qū)粉體；然后將所需前驅(qū)物粉體在管式爐還原氣氛中進(jìn)行高溫固相反應(yīng)，經(jīng)過數(shù)次重復(fù)的高溫反應(yīng)和研磨、過篩，保證粉體材料中不含雜質(zhì)相或者雜質(zhì)離子，特別是Fe`3+離子，得到所需物相粉體；最后將所需物相粉體在放電等離子體燒結(jié)爐中燒結(jié)得到均勻致密的鐵方鎂石，再于還原氣氛中高溫處理獲得組分嚴(yán)格控制的鐵方鎂石。
[0006]所述起始材料為高純度MgO粉以及Fe2O3粉、Fe粉中的一種或兩種。
[0007]所述還原氣氛為中性氣體與還原性氣體組成的混合氣體，其中還原性氣體所占體積比為20-80%，其余為中性氣體；所述還原性氣體為H2或CO，所述中性氣體為C02。
[0008]所述高溫固相反應(yīng)溫度為1000-1400°C，保溫時間為10_50h。
[0009]所述放電等離子體燒結(jié)溫度為1000-1600°C，保溫時間為0.l_2h，燒結(jié)壓強為20-100MPa。
[0010]所述放電等離子體燒結(jié)后于燒還原氣氛中高溫處理溫度為1000-140(TC，保溫時間為 10-50h。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明結(jié)合傳統(tǒng)的制粉方法，使用放電等離子體燒結(jié)結(jié)合高溫氣氛處理工藝，可以獲得較大尺寸塊體材料，所得塊體材料致密度高、不含雜質(zhì)相，滿足高壓沖擊波實驗的要求。本發(fā)明所述方法燒結(jié)設(shè)備簡單、燒結(jié)成本低、燒結(jié)時間短，燒結(jié)工藝穩(wěn)定易操作，所制備樣品具有晶粒均勻、致密度高、純度高等優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為實施例制備出的(Mg。.9Fe0.1) 0粉體的XRD圖。
[0013]圖2為實施例制備出的(Mg。.9Fe0.:) 0粉體的SEM圖。
[0014]圖3為實施例制備出的(Mga9Feai)O塊體的XRD圖。
[0015]圖4為實施例制備出的(Mg。.9Fe0.:) 0塊體的SEM圖。
【具體實施方式】
[0016](Mga9Feai)O的制備方法，完成步驟如下:
起始材料為MgO粉末和Fe2O3粉末，分別稱量25.0405g和5.5118g，置于球磨罐中，加入60mL的無水乙醇,在250r/min的轉(zhuǎn)速下球磨20h,之后放置于烘箱中60°C烘干IOh,研磨、過100目篩后獲得前驅(qū)粉體；將所得的前驅(qū)物粉體置于氧化鋁坩堝，于管式爐中，在CO2-H2混合氣體(比例為2:1)氛圍下高溫還原反應(yīng)，升降溫速率均為4°C /min，反應(yīng)溫度為1200°C，保溫時間為10h，經(jīng)過三次重復(fù)的高溫反應(yīng)處理和研磨、過篩，得到純相(Mga9Fea0亞微米粉體，粉體的XR D圖見圖1，SEM圖見圖2。從圖1可見粉體為純相的(Mga9Feai)0粉體，不含F(xiàn)e2O3或其他雜相成分，從圖2可見粉體粒徑均勻，顆粒尺寸在100-500nm ;將上述制得的純相(Mga9Feai)O亞微米粉體放入直徑20mm的放電等離子體燒結(jié)用石墨模具中，壓強選擇50MPa，氬氣氣氛保護(hù)中，升溫速率為:室溫-450 V區(qū)間在額定功率下升溫速率 400°C /min ;450-700°C區(qū)間升溫速率 30°C /min ;700-1150°C區(qū)間升溫速率 100°C /min ；1150-15001:區(qū)間升溫速率501: /min ;燒結(jié)溫度為1500°C，保溫時間為30min，降溫速率為:1500-500°C區(qū)間降溫速率50°C /min ；500°C -室溫區(qū)間降溫速率100°C /min，結(jié)束后退模，將得到的塊體表面進(jìn)行打磨處理，再于管式爐中在CO2-H2混合氣體(比例為2:1)氛圍下高溫處理，升降溫速率均為4°C /min，保溫溫度1200°C，保溫時間10h。塊體的XRD圖見圖3，SEM圖見圖4。由圖3可見所制備塊體材料為純相的(Mga9Feai)O,從圖4可見塊體的晶粒大小在20um左右，致密性比較好。
【權(quán)利要求】
1.一種鐵方鎂石的制備方法，其特征在于:首先按目標(biāo)產(chǎn)物化學(xué)式:(MgxFei_x) O計算稱量所需的起始材料，稱量后放入無水乙醇中混合球磨，球磨轉(zhuǎn)速為50-400r/min,球磨時間為5-40h，球磨后在50-70°C下烘干5-20h獲得到所需前驅(qū)粉體；然后將所需前驅(qū)物粉體在管式爐還原氣氛中進(jìn)行高溫固相反應(yīng)，經(jīng)過數(shù)次重復(fù)的高溫反應(yīng)和研磨、過篩，保證粉體材料中不含雜質(zhì)相或者雜質(zhì)離子，特別是Fe3+離子，得到所需物相粉體；最后將所需物相粉體在放電等離子體燒結(jié)爐中燒結(jié)得到均勻致密的鐵方鎂石，再于還原氣氛中高溫處理獲得組分嚴(yán)格控制的鐵方鎂石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵方鎂石的制備方法，其特征在于:所述起始材料為高純度MgO粉以及Fe2O3粉、Fe粉中的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵方鎂石的制備方法，其特征在于:所述還原氣氛為中性氣體與還原性氣體組成的混合氣體,其中還原性氣體所占體積比為20-80%，其余為中性氣體；所述還原性氣體為H2或CO，所述中性氣體為C02。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵方鎂石的制備方法，其特征在于:所述高溫固相反應(yīng)溫度為1000-1400°C，保溫時間為10-50h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵方鎂石的制備方法，其特征在于:所述放電等離子體燒結(jié)溫度為1000-1600°C，保溫時間為0.l_2h，燒結(jié)壓強為20_100MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵方鎂石的制備方法，其特征在于:所述放電等離子體燒結(jié)后于燒還原 氣氛中高溫處理溫度為1000-1400°C，保溫時間為10-50h。
【文檔編號】C04B35/01GK103755324SQ201310684044
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】李元岳, 宋春軍, 秦曉英, 辛紅星, 李地, 張建, 劉永飛, 李亮亮, 李勝利 申請人:中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院