專利名稱:聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維的連續(xù)染色方法
本發(fā)明涉及芳族聚酰胺纖維，特別是聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維的染色，具體地說，本發(fā)明涉及聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維的連續(xù)染色工藝，在上述染色工藝中，染料是在上述纖維處于溶劑溶脹狀態(tài)時引入該纖維的。阻燃劑也可同時與染料一起引入該纖維。
芳族聚酰胺纖維具有很強的耐熱分解性、固有的阻燃性并常常用于需要阻燃的特殊環(huán)境下的工作穿著。用這些纖維制作的織物是極為堅牢和耐久的，并已被廣泛地用于防護服，特別是應(yīng)用于部隊，諸如可能面臨火焰和燃燒的航空駕駛員、坦克乘員及類似的人員。間位連接的芳族聚酰胺纖維(芳族聚酰胺)由高結(jié)晶的和具有高玻璃轉(zhuǎn)化溫度或無玻璃轉(zhuǎn)化溫度的高分子量聚合物制得。
芳族聚酰胺纖維的這些固有的所希望的性質(zhì)也會使纖維在其它領(lǐng)域內(nèi)的加工產(chǎn)生困難;特別是芳族聚酰胺難以染色。纖維供應(yīng)者最近推薦了一種采用高載體含量(乙酰苯)的復(fù)雜的浸染工藝;該工藝要在高溫下進行很長時間并常常導(dǎo)致產(chǎn)品具有令人不愉快的氣味。該染色條件需要大量的能量以維持染色溫度和廢染浴的處理。極性有機溶劑也已被用于溶脹纖維或在纖維結(jié)構(gòu)中造成空隙以增強可染性，這些工藝包括在升溫條件下溶劑的吸盡處理及隨后的染色。
染色芳族聚酰胺纖維的另一來源是原液染色的芳族聚酰胺紗，可從纖維生產(chǎn)者得到。該紗用原液染色工藝制備，在該工藝中，在將聚合物紡成細(xì)小的纖維前，預(yù)先將大量的染料或顏料與熔融的聚合物混合;染料或顏料成為纖維結(jié)構(gòu)的一部分。原液染色的纖維比未染色的纖維的花費要高，部分原因是由于增加了生產(chǎn)成本，且只能使用供應(yīng)者提供的顏色，留給織造者對顏色的選擇余地是有限的。原液染色的纖維提供了相當(dāng)好的耐光性，而某些未染色的芳族聚酰胺纖維，特別是NOMEX(E.I.duPont，Wilmington，Delaware，USA)暴需在紫外光后會發(fā)黃。雖然可獲得深的、富麗的色澤，特別是深蘭和海軍蘭，但由于這種潛在的泛黃性，它們?nèi)匀狈M意的耐光性。
近來，美國專利4，525，168號已描述了一種方法，在該方法中，利用染料與依次連接在纖維上的染座偶合的方法將酸性或陰離子染料引入芳族聚酰胺纖維。該方法包括首先將纖維在強極性溶劑中溶脹，并在溶脹條件下，將能與陰離子染料生成強化學(xué)鍵的物質(zhì)引入溶脹的纖維中。這種作為染座的物質(zhì)是一種胺，典型的是六亞甲基二胺。所描述的過程至少需要三步，首先在溶劑/溶脹劑、二胺和潤濕劑的溶液中預(yù)處理纖維，然后干燥使纖維收縮并使作為染座的二胺留在該纖維內(nèi)。然后將此預(yù)處理的纖維用陰離子染料染色。美國專利4，198，494號描述并表明是成功染色的芳族聚酰胺纖維由duPont公司以商標(biāo)名NOMEX和KEVIAR，和由日本東京的Teijin有限公司以商標(biāo)名CONEX出售。
本發(fā)明的目的之一是為可染色的相容芳族聚酰胺纖維提供一種連續(xù)染色方法，該方法能獲得滿意的色牢度，而無損于芳族聚酰胺纖維的固有阻燃和強度性能。本發(fā)明的另一目的是對大量相容芳族聚酰胺織物提供一種合適的工業(yè)規(guī)模的連續(xù)染色方法，該方法的成本比先有方法要低。本發(fā)明的進一步目的是采用對芳族聚酰胺纖維同時染色和阻燃處理的方法以改進聚酰胺纖維本已顯著的阻燃特性。
本發(fā)明的方法可采用數(shù)種形式，如附圖所說明，其中圖1是一方法的示意圖，它表示將染料、溶脹劑和可選擇性含有的阻燃劑從熱的浸浴中浸軋到含聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)的織物上，使染料固著并在一組蒸汽烘筒上烘干織物，洗滌去除任何殘留的溶脹劑，再用第二組蒸汽烘筒將織物烘干并將烘干的織物卷在滾柱上。
圖2是一示意圖，它表示將染料、溶脹劑和可選擇性含有的阻燃劑從浸軋浴中浸軋到織物上，在拉幅式烘箱中使織物烘干并固色，接著洗滌并用一組蒸汽烘筒烘干。
圖3是一示意圖，它表示將染料浸軋浴在升溫條件下浸軋到織物上，使織物在環(huán)境條件下保留一段時間以使染料固著，接著洗滌并干燥。
圖4是一示意圖，它表示在升溫條件下以半連續(xù)方式通過將染料、溶脹劑和可選擇性含有的阻燃劑浸軋到織物上，將濕的織物上卷到滾柱上以延長染料固著的時間，然后將染色的織物退卷，洗滌并烘干的方法使織物染色。
圖5表示在不同的溫度下顏色測量的反射值與聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維在纖維溶脹劑/染料中處理的停留時間的函數(shù)關(guān)系曲線。
所公開的連續(xù)或半連續(xù)的聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維的染色方法包括將纖維浸入還含至少一種染料和選擇性含有至少一種阻燃劑的纖維溶脹劑溶液中，從而溶脹纖維，并在溶脹狀態(tài)將染料和阻燃劑(如果存在)引入纖維。
用本發(fā)明方法所得的染色織物的阻燃性/工作特性得到顯著改進，如果與應(yīng)用水溶液進行阻燃整理劑處理后接著染色和固色的操作相比較要好得多。正如下面更詳細(xì)描述的那樣，用本發(fā)明方法對T-455 Nomex織物同時進行染色和阻燃整理的產(chǎn)品的LOI值高達(dá)44%，與該方法相比，未染色的T-455 Nomex的LOI值為26.6%。
纖維的溶脹在含一種或多種纖維溶脹劑的水溶液中進行。已發(fā)現(xiàn)下列極性有機溶劑對聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維來說是優(yōu)選的溶脹劑N-甲基吡咯烷酮二甲亞砜(DMSO)二甲基乙酰胺(DMAc)通常，這些溶脹劑與相容的稀釋劑，通常是水以不同的量相混合;溶脹劑占大部分的量，也就是說占溶液總重量的一半以上。作為說明，在浸軋-焙烘-烘干方法中使用二甲亞砜(DMSO)與水的比率為70∶30至90∶10時獲得好的固色，在比率為90∶10時獲得最好結(jié)果。
適合于本發(fā)明方法的纖維通常是已知的芳族聚酰胺和由化學(xué)上已知的聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)聚合物，即間苯二胺和間苯二甲酸的縮聚產(chǎn)物間位異構(gòu)體。下面列舉的是現(xiàn)在市場上可買到的纖維的名稱(通常是商標(biāo))和生產(chǎn)者纖維名稱 生產(chǎn)者Nomex Du PontApyeil(5207) UnitikaApyeil(6007) UnitikaConex Teijin適合于本發(fā)明連續(xù)染色法的適宜芳族聚酰胺的選擇，通?？赏ㄟ^對纖維樣品進行短流程試驗以測定纖維的可染性來確定。經(jīng)驗表明對位異構(gòu)體纖維，聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)，如duPont的Kevlar和Enka-Glanzstoff的Arenka以及Phone-Poulenc的Kermel和聚苯并咪唑(PBI)纖維僅可被沾色或改變顏色，但不會被本發(fā)明的方法所染色。因此，正如本申請文件和權(quán)利要求
書中所采用的那樣，“染色聚酰胺”和“芳族聚酰胺纖維這一名稱適合于本發(fā)明新方法是專指間位異構(gòu)體。聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維與其它纖維，包括對位異構(gòu)體纖維的混合物也可用該染色方法，在這種情況下，只有間位異構(gòu)體纖維能染色。
用于本發(fā)明連續(xù)染色法的稀極性有機溶劑對欲染色的芳族聚酰胺纖維來說，有溶脹的能力，但極少或不損傷纖維本身。許多極性有機溶劑成功地溶脹芳族聚酰胺纖維使染料進入該纖維，但損傷纖維本身。因此，不適宜使用未稀釋的形式。纖維所受到的損傷可通過在溶脹劑體系中加入其它惰性和相容的稀釋劑的方法來緩和或避免。
由芳族聚酰胺纖維織成織物的一個重要應(yīng)用是部隊人員的防護。為了充分適合于部隊?wèi)?yīng)用，染色的芳族聚酰胺纖維必須滿足U.S.A.MIL-C-83429 A原液染色織物所確定的最小強力要求。為了方便起見，將對未染色的(本色)T-455織物與原液染色的T-456織物及用本文所描述的方法生產(chǎn)染色的織物進行比較。強極性有機溶劑會降低芳族聚酰胺型纖維的機械性能是眾所周知的，可能是由于使聚合物溶解或溶劑化造成的。為了適應(yīng)這種潛在的情況，所選擇的溶脹劑體系，當(dāng)在適宜的溫度和通常的加工條件下，如果不能使染色的芳族聚酰胺獲得與本色T-455纖維或織物具有相同強度的話，那應(yīng)至少達(dá)到80%，最好至少達(dá)到90%。最好強度損失很少，并仍然適用于大部分應(yīng)用。
溶脹劑體系至少由二種組分組成，一是有機極性溶劑，二是相容的可溶混“惰性”稀釋劑(惰性的意義是指它自己本身不參加染色加工或干擾染色加工)，該稀釋劑可使極性有機溶劑對纖維可能產(chǎn)生的任何損傷減小到最低程度。極性有機溶劑與稀釋劑的比例以及各組份的鑒定將隨數(shù)種因素而異，包括獲得的顏色和要染色的特定的聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維性質(zhì)及其它。適宜的溶脹劑選自二甲亞砜(DM SO)，二甲基乙酰胺(DM Ac)和N-甲基吡咯烷酮，最好為DMSO。適宜的惰性稀釋劑包括水，二甲苯(間、鄰、對二甲苯)，低級烴類的二元醇如乙二醇和丙二醇，醇類如正丙醇、甲醇、苯甲醇，4-丁內(nèi)酯，所有與用作溶脹的DMSO相容的，或其它相當(dāng)高沸點且適合于染色加工的有機液體。溶脹劑和稀釋劑的選擇根據(jù)最佳得色率與最小纖維損傷之間的平衡而定。
我們不希望受任何特定的理論或操作的方式所約束，我們的經(jīng)驗使我們認(rèn)為溶脹劑使染料和阻燃劑(如果存在)進入纖維，從而使芳族聚酰胺纖維發(fā)生了變性。用質(zhì)譜儀檢查表明用本發(fā)明方法染色的纖維中無任何溶脹劑(DMSO)。上染纖維的機理還不清楚，但相信是物理嵌入而不是化學(xué)共價連接。無溶脹劑存在于纖維中可為隨后的加工提供無氣味的產(chǎn)品，使溶脹劑更有效地回收并使得本發(fā)明具有實用性，無環(huán)保問題。
用于該方法的染料的特殊類型不是嚴(yán)格的，并可從酸性、媒介，堿性、直接、分散和活性染料，也可能從顏料或還原染料中選擇。用下列各類染料可獲得具有很高得色率的極好結(jié)果，括號內(nèi)給出的特殊例子有酸性染料(酸性綠25)、媒介染料(媒介橙6)、堿性染料(堿性蘭77)、直接染料(直接紅79)、分散染料(分散蘭56)和活性染料(活性紫1)。兩種或兩種以上同類染料的混合物或兩種或兩種以上不同類染料的混合物也可考慮。選擇的染料將與溶脹劑相容并在溶脹劑體系中起有效的作用。
用于增強織物已經(jīng)固有的阻燃性能的一種或多種阻燃(FR)劑可以以足夠的量加入到要對織物同時進行染色和阻燃處理的染浴中。常規(guī)的阻燃劑可以使用，只要與體系中的其它組份，特別是與溶脹劑相容，并使處理的芳族聚酰胺纖維達(dá)到所需要的阻燃程度。
阻燃劑的濃度為0.1%至約20%;但實際上限將由所需特性程度和阻燃化合物或所用體系成本的平衡來決定。已證明濃度在約1%至約15%的范圍內(nèi)有效地增大了LOI值，按本發(fā)明對Nomex T-455同時進行染色和阻燃處理，其LOI值由本色Nomex T-455的26.6%增加到44%。在用發(fā)明制得的染色阻燃處理的織物中加入的阻燃化合物的量僅為1%時，所測得的LOI值為30%。
阻燃劑和染料的固著可通過如使用拉幅機加熱，在蒸汽滾筒上烘干等方法進行。
用于本發(fā)明的優(yōu)選阻燃材料是熱穩(wěn)性的環(huán)化磷酸酯，該酯是由烷基-囟素-游離酯與二環(huán)亞磷酸酯的反應(yīng)來制備的。這些環(huán)化的磷酸酯類由下列通式之一表示
式中a為0或1，b為0、1或2，c為1、2或3，且a+b+c為3，R和R′是相同或不同的，并且為C1-C8烷基、苯基、囟代苯基、羥苯基、甲苯基、二甲苯基、芐基、苯乙基、羥乙基、苯氧乙基、或二溴苯氧甲基，R2為C1-C4烷基，R3為C1-C4低級烷基或C1-C4低級羥烷基，或
式中d為0、1或2，e為1、2或3，R2為C1-C4烷基，R3為C1-C4低級烷基或C1-C4低級羥烷基，R4為C1-C4烷基、苯基、囟代苯基、羥苯基、羥乙基、苯氧乙基、二溴苯氧乙基、甲苯基、二甲苯基、芐基、或苯乙基、R5為單價的C1-C6烷基、氯苯基、溴苯基、二溴苯基、三溴苯基、羥苯基、萘基、甲苯基、二甲苯基、芐基、或苯乙基、二價的C1-C6亞烷基、亞乙烯基、鄰亞苯基、間亞苯基、對亞苯基、四氯亞苯基(鄰、間、對)、或四溴亞苯基(鄰、間、對);或三價的苯基。
優(yōu)選的化合物用下式表示
式中n為0或1，且通?；旌衔镏袉蝺r和二價酯之比為50∶50。這些環(huán)化磷酸酯的制備和它們作為阻燃劑的用途在美國這種3，789，091和3，849，368號中已有描述。
常用的染料浸軋浴中，除了含溶脹劑、惰性稀釋劑和染料外，還可含添加劑和助劑，如柔軟劑(改進手感)、紫外光吸收劑、紅外光吸收劑、抗靜電劑、拒水劑、消泡劑等。另外，在紫色、加熱、洗滌和干燥完成后，可對織物進行這些和其它處理，作為后整理。染色的織物最好用水洗滌以除去任何殘留在織物上的剩余溶脹劑。洗滌的水保持清潔(無色)通常表明固色較好。
用本發(fā)明方法染色的本色纖維(以區(qū)別于原液染色的纖維，其中著色劑在形成纖維前加到熔融的樹脂中)實際上不含乙酰苯和氯化溶劑如全氯乙烯。已測得用本發(fā)明方法染色的纖維中的殘留DMSO量低于0.012ppm。染色纖維的強力保留值至少為未染色纖維的80%。這些性質(zhì)區(qū)別于用常規(guī)方法(使用乙酰苯作為染色載體)染色的芳族聚酰胺生產(chǎn)的產(chǎn)品(該產(chǎn)品中殘留不易去除的那種溶劑)和用STX方法(Rhone-Poulenc Chemie，F(xiàn)rance，作為染色介質(zhì)的全氯乙烯與甲醇的混合比為90∶10v/v)染色的Nomex(纖維中殘留少量的全氯乙烯)。
欲染色纖維的物理形態(tài)還具有很寬的變化余地，這給使用者提供了方便。如圖1-4所說明的，大部分染色操作和設(shè)備適合于機織或針織織物的平幅處理。纖維也能以紗線的形式經(jīng)軸染色后再用機織或針織法將紗線織成所需的產(chǎn)品。
用于實施例的測試步驟詳細(xì)描述如下阻燃聯(lián)邦測試法5903(USA)是用于測定織物對火焰和陰燃蔓延的抑制性和碳化的趨勢。將長邊平行于經(jīng)紗或緯紗方向的矩形測試樣布(70毫米×120毫米)夾在支架上，并垂直懸掛在小室中，其底邊位于一個Fisher氣體燃燒器頂部以上3/4英寸處。以氫氣和甲烷為主的合成混合氣供燃燒器用。當(dāng)樣布在小室中安裝后，關(guān)閉室門，燃燒器的火焰在樣布底邊中間垂直燃燒12秒。在燃燒器熄滅后，樣布繼續(xù)燃燒。在樣布停止燃燒后，以秒為單位記錄樣布繼續(xù)陰燃的時間，作為陰燃時間。如果樣布陰燃超過30秒，將其從試驗室中取出，小心不要吹風(fēng)，并按在試驗室中相同的垂直位置懸掛在不通風(fēng)的地方。還要測量碳化長度，即從樣布暴露在火焰中的下端到穿過碳化區(qū)域的中心至碳化區(qū)域的最高峰處縱向撕裂端的距離(毫米)。通常從每種樣品中取出五塊樣布進行測量并得出平均值。
阻燃聯(lián)邦測試法5905(USA)，火焰接觸測試即測量紡織品和其它材料對火焰蔓延的抑制性，該測試法使樣布暴露在火焰源的時間要比測試方法5903要長。與上述方法相同尺寸的測試樣品垂直懸掛暴露在高3英寸的高溫丁烷氣體火焰中12秒，樣布的最低部分總處于燃燒器中心上方1.5英寸處，在12秒結(jié)束時，將樣布慢慢地從火焰中抽出，并記錄殘焰時間。然后再將樣品送進火焰中，12秒后再慢慢抽出并記錄任何殘焰時間，對每個12秒后再慢慢抽出并記錄任何殘焰時間，對每個12秒暴露而言，其結(jié)果報告如下點燃，火焰蔓延;點燃但自己熄滅;抑制點燃;熔融;從火焰中收縮開來;或跌落燃燒物塊。
在緊接著的實施例中，所有的份數(shù)和百分率以重量計。
限氧指數(shù)(LOI)是根據(jù)ASTMD-2863-77測量維持樣品象蠟燭燃燒所需最低含氧濃度的方法。將測試樣布垂直放置在玻璃圓筒中，點火并使氧和氮的混合氣體自下而上流過圓筒。選擇初始的氧氣濃度，點燃樣布的頂部并記錄燃燒長度和時間。調(diào)節(jié)氧氣濃度，再點燃樣布(或換新的樣布)，重復(fù)測試直到獲得維持燃燒所需的最低含氧濃度。
現(xiàn)參照下列實施例說明本發(fā)明實施例Ⅰ455型機織NOMEX平幅連續(xù)染色進行如下在含90份(重量)DMSO和10份(重量)水的混合物中加入2.5%CI酸性蘭171以制成浸軋浴。將處于熱浴中180°F的染浴以每分鐘18碼的速度浸軋到S/57344型NOMEX上并在環(huán)境條件下維持染浴與織物接觸持續(xù)30分鐘。然后用120°F的水漂洗織物并烘干織物。
織物被染成藏青色;固色很好并且在有關(guān)區(qū)域內(nèi)的載負(fù)羅拉上幾乎無搭色。對三種類型的NOMEX進行試驗。優(yōu)等的固著和物理測試數(shù)據(jù)在下列表中報道。表1中所用的“顏色保留%”表示加工的織物分別沸煮并洗滌5次后殘留顏色的百分率。所有這三種類型織物的保留百分率都為95%。染色后，在漂洗時幾乎無顏色退掉。
為對此，未染色NOMEX(本色織物)的物理數(shù)據(jù)概括在表Ⅰ中。
上述數(shù)據(jù)表明經(jīng)紗/緯紗和重量由于加工而增加。斷裂強力沒有顯著地降低，染色產(chǎn)品的可燃性比未染色對照組要好，水洗色牢度和摩擦色牢度都很好;氙光燈色牢度與原液染色的NOMEX相當(dāng)。
實施例Ⅱ使用圖1所描述的裝置，在含90份(重量)DMSO和10份(重量)水的浸軋浴中對455型機織NOMEX進行染色。第一次卷染的色澤是安全黃，第二次卷染使用橄欖綠。浸軋浴的浸軋溫度為180°F，然后將織物通過一組220°F的蒸汽烘筒以使染料固著，接著在水中洗滌并烘干。肉眼觀察是有幫助的。
用沸煮后和ⅢA洗滌后殘留顏色百分率表示的保留性和耐久性為90+%。通過單個蒸汽烘筒后固色率極好;使用蒸汽烘筒與實施例Ⅰ中在環(huán)境條件下固色30分鐘相比，前者在紗線交叉處的滲透性或覆蓋性要比后者優(yōu)越。色澤控制較好，邊部-中部-邊部色差標(biāo)準(zhǔn)接近5-5-5;黃色的頭尾色差不如綠色那么好。
本發(fā)明的連續(xù)染色方法取決于時間和溫度，溫度越高和時間越長，越能使在圖5曲線圖中用KSSUM(顏色的度量)表示的反射值增高。當(dāng)加工時間至少為30分鐘且染浴溫度至少為140°F時，獲得最高KSSUM值;隨著溫度升高，該值略微增大(見+數(shù)據(jù)點的連接線)。相比之下，加工時間很短(盒子線)，即使加工溫度為200°F，只能獲得KSSUM值的一半左右。該資料連同有關(guān)的數(shù)據(jù)和對比將給操作者實施發(fā)明方法提供充分的指導(dǎo)。
實施例Ⅲ455型機織NOMEX平幅連續(xù)染色的操作如下在三份含90份(重量)DM SO和10份(重量)水的浸軋液中加入1.20% Irgalan橄欖綠3BL13(酸性綠70)、0.09% Intralan橙P2和0.09% Nylanthrene黃SL20(酸性黃198)，得灰綠色。第一份浸軋浴中不含阻燃劑，第二份中加入2.5%阻燃劑19，第三份加15.0%阻燃劑19。將處于熱浴中200°F的染浴以每分鐘20碼的連續(xù)浸軋到T-455 Nonex上，浸軋壓力為20磅/平方英寸，得到的給濕率大約為90%。然后將浸軋的織物在250°F的蒸汽烘筒中烘燥24秒，使織物的溫度維持在180-215°F，然后將織物洗滌并在烘箱中烘干。
接著對如此加工的織物的樣品進行阻燃性測試，該測試包括限制指數(shù)(LOI)和聯(lián)邦測試法FTM5903和5905。煮練后和漂洗25次后，測定加工織物的LOI值;W是經(jīng)向，F(xiàn)是緯向。測試結(jié)果在下表中給出
表Ⅱ
根據(jù)本文所公開的發(fā)明的說明或?qū)嵺`，除了特別描述的那些和上面的實施例外，本發(fā)明的其它具體實施方案對本專業(yè)熟練技術(shù)人員來說是顯而易見的。說明書和實施例僅僅認(rèn)為是舉例說明，本發(fā)明的真正范圍和精神實質(zhì)在權(quán)利要求
書中表明。
權(quán)利要求
1.聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維的一種連續(xù)染色方法，該方法包括下列步驟(1)將可染色的聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維與染色溶液相接觸，該染色溶液含能溶脹上述纖維選自N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜和二甲基乙酰胺的一種有機溶脹劑和溶解在該溶液中與溶劑相容的染料；(2)加熱步驟1加工的聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維以使上述染料固著到上述纖維中。
2.權(quán)利要求
1所述的方法，其中染色溶液還含一種阻燃劑。
3.權(quán)利要求
1或2所述的方法，其中該溶液還含至多40份(重量)稀釋劑。
4.權(quán)利要求
3所述的方法，其中該溶液包含所述有機溶脹劑和作為稀釋劑的水的混合物，其重量比約為70∶30至90∶10。
5.權(quán)利要求
4所述的方法，其中該溶液含二甲亞砜和水的混合物，其重量比約為70∶30至90∶10。
6.權(quán)利要求
5所述的方法，其中該溶液含二甲亞砜和水以重量比約為90∶10的混合物。
7.聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維的一種連續(xù)染色方法，該方法包括下列連續(xù)步驟(a)使可染色的聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維與染液相接觸，該染液含(1)選自二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺的一種有機極性溶脹劑，(2)由于稀釋溶脹劑并防止纖維降解的相容惰性稀釋劑，和(3)溶于溶液并對纖維染色的燃料，其條件為-溶脹劑適合于溶脹纖維并使染料進入和固著在纖維上，-溶脹劑和惰性稀釋劑的存在比例應(yīng)使染色纖維的機械強度至少為未染色纖維強度的80%，-使該纖維與染料相接觸，(b)加熱該纖維以使染料固著在該纖維中。
8.聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維的一種連續(xù)染色方法，該方法包括下列步驟(1)使可染色的聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維與染料溶于一種有機溶脹劑和稀釋劑的加熱溶液相接觸，該溶脹劑適合于溶脹上述纖維并選自N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜和二甲基乙酰胺，其中溶脹劑與稀釋劑的重量比約為70∶30至90∶10，維持溶液的溫度約在140至200°F的范圍內(nèi);(2)使步驟1加工的纖維在環(huán)境溫度下放置一段時間，足以使該染料固著在上述纖維上。(3)洗滌纖維以去除任何殘留染料和有機溶脹劑;(4)烘干纖維。
9.權(quán)利要求
7所述的方法，其中該溶液還含(4)一種阻燃劑。
10.權(quán)利要求
7所述的方法，其中稀釋劑(2)選自水、二甲苯、乙二醇、低級醇和4-丁內(nèi)酯。
11.權(quán)利要求
7所述的方法，其中染料(3)選自酸性染料、媒介染料、堿性染料、直接染料、分散染料和活性染料。
12.權(quán)利要求
7所述的方法，其中步驟(a)在室溫至約高達(dá)200°F的溫度范圍內(nèi)進行。
13.權(quán)利要求
7所述的方法，其中染色纖維的強度至少是未染色纖維強度的90%。
14.權(quán)利要求
7所述的方法，其中溶脹劑(1)與惰性(2)的重量比約為70∶30至90∶10。
15.權(quán)利要求
14所述的方法，其中溶脹劑(1)是二甲亞砜，稀釋劑(2)是水。
16.用權(quán)利要求
7的方法染色的聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維。
17.用權(quán)利要求
1的方法生產(chǎn)的機織或針織織物，其中，聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維被染色，基本上無氣味，該纖維中大體上無有機溶劑，且其斷裂強度至少為相應(yīng)未染色纖維的80%。
18.具有限氧指數(shù)(ASTMD-2863-77)大于27的機織或針織織物，其中聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維用權(quán)利要求
2的方法染色。
19.具有限氧指數(shù)(ASTMD-2863-77)在28至45范圍內(nèi)的染色聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維的機織或針織織物。
專利摘要
聚(間亞苯基間苯二甲酰胺)纖維的連續(xù)染色方法，該方法使用溶脹劑以使染料和可選擇性含有的阻染燃劑引進該纖維。染色纖維具有接近原來未染色纖維的強力和阻燃性質(zhì)，且當(dāng)使用阻燃劑時，其效果比未處理的纖維要好。這些芳族聚酰胺纖維可方便地染成無限制的顏色范圍，具有高的得色量和相當(dāng)高的耐光牢度，且費用合理。二甲亞砜的水溶液被用作優(yōu)選的溶脹劑。
文檔編號D06P1/90GK87103493SQ87103493
公開日1988年1月20日 申請日期1987年5月14日
發(fā)明者巴爾巴拉·J·卡茨, 詹姆斯·K·戴維斯, 恩斯特·K·盧梭, 塔亞·E·弗茨杰拉德 申請人:伯林頓工業(yè)公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan