專利名稱：一種制備稀土石榴石型化合物納米纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，具體說涉及稀土石榴石型化合物納米纖維的制備方法。
技術(shù)背景納米纖維是指在材料的三維空間尺度上有兩維處于納米尺度的線狀材料，通常徑向尺度 為納米量級(jí)，而長度則較大。由于其形貌的不同，有納米絲、納米線、納米棒、納米管、納 米帶以及納米電纜等數(shù)種。由于納米纖維的徑向尺度小到納米量級(jí)，顯示出一系列特性，最 突出的是比表面積大，從而其表面能和活性增大，進(jìn)而產(chǎn)生小尺寸效應(yīng)、表面或界面效應(yīng)、 量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等，并因此表現(xiàn)出一系列化學(xué)、物理(熱、光、聲、電、 磁等)方面的特異性。在現(xiàn)有技術(shù)中，有很多制備納米纖維的方法，例如抽絲法、模板合成 法、分相法以及自組裝法等。此外，還有電弧蒸發(fā)法，激光高溫?zé)品?，化合物熱解法。這 三種方法實(shí)際上都是在高溫下使化合物(或單質(zhì))蒸發(fā)后，經(jīng)熱解(或直接冷凝)制得納米 管，從本質(zhì)上來說，都屬于化合物蒸汽沉積法。專利號(hào)為1975504的美國專利公開了一項(xiàng)有關(guān)靜電紡絲方法(electrospinning)的技術(shù)方 案，該方法是制備連續(xù)的、具有宏觀長度的微納米纖維的一種有效方法，由Formhals于1934 年首先提出。這一方法主要用來制備高分子納米纖維，其特征是使帶電的高分子溶液或熔體 在靜電場(chǎng)中受靜電力的牽引而由噴嘴噴出，投向?qū)γ娴慕邮掌粒瑥亩鴮?shí)現(xiàn)拉絲，然后，在常 溫下溶劑蒸發(fā)，或者熔體冷卻到常溫而固化，得到微納米纖維。近10年來，在無機(jī)纖維制備 技術(shù)領(lǐng)域出現(xiàn)了采用靜電紡絲方法制備無機(jī)化合物如氧化物納米纖維的技術(shù)方案，所述的氧 化物包括Ti02、 Zr02、 NiO、 Co304、 Mn203、 Mn304、 CuO、 Si02、 A1203、 V205、 ZnO、 Nb205、 以及Mo03等金屬氧化物。靜電紡絲方法能夠連續(xù)制備大長徑比微納米纖維或者納米纖維。稀土石榴石型化合物通式為A3BsOu和A3.xRxB5012，其中A和R為兩種不同的稀土金屬 元素，B為其他金屬元素，O為氧元素。釔鋁石榴石(￥3八15012，簡稱YAG)具有優(yōu)良的導(dǎo)熱性、 機(jī)械強(qiáng)度以及良好的物理和化學(xué)性能，被廣泛用作激光材料和發(fā)光材料的基質(zhì)。如摻雜Tb^ 或者Ei^+離子的YAG磷光體，用做發(fā)光材料；YAG:Nd則是一種常用的固態(tài)激光材料。釔 鐵石榴石(Y3Fe5012，簡稱YIG)是一種具有代表性的石榴石型結(jié)構(gòu)材料，作為鐵氧體被用 來制造微波頻段移相器、隔離器、環(huán)形器等微波器件。釓鎵石榴石(Gd3Ga50]2，簡稱GGG) 是一種很好的激光材料的基質(zhì)，如GGG:Nd。近年來人們對(duì)YAG、 YIG和GGG納米材料的制備主要集中在納米粉體上。目前制備納米粉體的方法主要有高溫固相法、燃燒合成法、溶膠-凝膠法、水熱合成法、化學(xué)沉淀法以及噴霧熱解法等。發(fā)明內(nèi)容在背景技術(shù)中的各種制備納米纖維的方法中，抽絲法的缺點(diǎn)是對(duì)溶液粘度要求太苛刻； 模板合成法的缺點(diǎn)是不能制備根根分離的連續(xù)纖維；分相法與自組裝法生產(chǎn)效率都比較低； 而化合物蒸汽沉積法由于對(duì)高溫的需求，所以工藝條件難以控制。并且，上述幾種方法制備 的納米纖維長徑比小。雖然靜電紡絲方法與本發(fā)明接近的應(yīng)用所獲得的納米纖維長徑比較大， 但是，該產(chǎn)物限于金屬氧化物納米纖維。
背景技術(shù)：
中的各種制備稀土石榴石型化合物納米材 料的方法其產(chǎn)物限于粉體。為了在納米纖維領(lǐng)域提供一種稀土石榴石型化合物納米纖維，并 且，該纖維具有較大的長徑比，我們發(fā)明了一種制備稀土石榴石型化合物納米纖維的方法。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，選用靜電紡絲方法，制備產(chǎn)物為稀土石榴石型化合物納米纖維， 所述的稀土石榴石型化合物有兩類，通式分別為A3BsO,2和A^RxB50,2，其中A是一種稀土 金屬元素，R是不同于A的稀土金屬元素，或者為一種，或者為兩種，B為其他金屬元素， 0為氧元素。其步驟為一、 配制紡絲液當(dāng)制備通式為八385012稀土石榴石型化合物納米纖維時(shí)，無機(jī)鹽包括兩種， 一種稀土金屬元素(A)的鹽， 一種其他金屬元素(B)的鹽；當(dāng)制備通式為A3.xRxB50,2稀土石榴石型化合物納米纖維時(shí)，在R采用一種稀土金屬元素的情況下，無機(jī)鹽包括三種，即兩種不同稀土 金屬元素(A、 R)的鹽， 一種其他金屬元素(B)的鹽；在R采用兩種稀土金屬元素的情況 下，無機(jī)鹽增加一種。由通式中各金屬元素物質(zhì)的量比決定各無機(jī)鹽的相對(duì)加入量。所述的 鹽均采用硝酸鹽、醇鹽或者醋酸鹽中的一種。高分子模板劑采用聚乙烯醇(PVA)或者聚乙 烯吡咯烷酮(PVP)。將所述無機(jī)鹽及高分子模板劑溶于溶劑中形成紡絲液。該紡絲液的各組 成部分的重量配比為無機(jī)鹽4~15%,聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮15~25%，其余為溶劑。二、 制備無機(jī)鹽/高分子模板劑前驅(qū)體纖維采用靜電紡絲方法，技術(shù)參數(shù)為電壓為15 25kV;噴嘴到接收屏的固化距離為10 25cm。三、 制備稀土石榴石型化合物納米纖維對(duì)所獲得的無機(jī)鹽/高分子模板劑前驅(qū)體纖維進(jìn)行熱處理，技術(shù)參數(shù)為升溫速率為1~2 °C/min，在600 90(TC溫度范圍內(nèi)保溫5 15h，之后隨爐體自然冷卻至室溫，至此得到稀土石 榴石型化合物納米纖維。在上述過程中所制備的無機(jī)鹽/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的直徑為40 500nm，而最終制 備的稀土石榴石型化合物納米纖維直徑為20 150nm，長度大于100nm，由據(jù)此所計(jì)算出的長徑比判斷，這是一種納米纖維，實(shí)現(xiàn)了發(fā)明目的。


圖1是YAG納米纖維的SEM照片。圖2是YAG納米纖維的XRD譜圖。圖3是YIG納 米纖維的SEM照片。圖4是YIG納米纖維的XRD譜圖。圖5是YAG:Eu納米纖維的SEM 照片。圖6是YAG:Eu納米纖維的XRD譜圖。圖7是YAG:Tb納米纖維的SEM照片。圖8 是YAG:Tb納米纖維的XRD譜圖。圖9是YAG:Nd納米纖維的SEM照片。圖10是YAG:Nd 納米纖維的XRD譜圖。圖11是YAG:Er納米纖維的SEM照片。圖12是YAG:Er納米纖維 的XRD譜圖。圖13是YAG:Er/Yb納米纖維的SEM照片，該圖兼作為摘要附圖。圖14是 YAG:Er/Yb納米纖維的XRD譜圖。
具體實(shí)施方式
所制備的通式為A3B5Ol2的稀土石榴石型化合物包括三種一、 釔鋁石榴石，簡稱YAG，與通式對(duì)應(yīng)的分子式為Y3A15012;二、 釔鐵石榴石，簡稱YIG，與通式對(duì)應(yīng)的分子式為Y3Fe5012;三、 釓鎵石榴石，簡稱GGG，與通式對(duì)應(yīng)的分子式為Gd3Ga5012。 所制備的通式為A3.xRxB5012的稀土石榴石型化合物包括兩種一、 YAG:R3+， 113+為Ce3+、 Pr3+、 Nd3+、 Sm3+、 Eu3+、 Tb3+、 Dy3+、 Ho3+、 Er3+、 Tm3+、 Yb3+、 Er3VYb3+之一；二、 GGG:R3+ ， R"為Nd3+、 E^+之一。溶劑選用去離子水或者N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。高分子模板劑采用分子量M產(chǎn)80000 的聚乙烯醇或者分子量Mr=1300000或者30000的聚乙烯吡咯烷酮。實(shí)施例h制備YAG納米纖維。將￥203溶于A.R.純度的濃硝酸中，加熱除去多余的硝酸，得到Y(jié)的硝酸鹽。A產(chǎn)由A.R.純度的A1(N03V9H20引入。兩種無機(jī)鹽的量由Y"與Al3+的物質(zhì)的量比等于3:5的比例決定。高分子模板劑選用分子量MFl300000的聚乙烯吡咯烷酮。將所述兩種無機(jī)鹽與高分子模板劑溶于去離子水中，在磁力攪拌器中攪拌均勻，然后密封并靜置排出氣泡，即配制成[Y(N03)3+Al(N03)3]/聚乙烯吡咯烷酮紡絲液。其中無機(jī)鹽含量5%，高分子模板劑含量為18%。將所制備的紡絲液靜電紡絲，噴嘴口徑lmm，調(diào)整噴嘴與水平面的夾角約為15°，施加20kv的直流電壓，固化距離13cm,室溫18°C，相對(duì)濕度為50%~60%，紡出[Y(N03)3+Al(N03)3]/聚乙烯吡咯烷酮前驅(qū)體纖維。將所制備的前驅(qū)體纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為rC/min，于900°C焙燒10h，然后以2°C/min的速率降至200°C后自然冷卻至室溫，得到Y(jié)AG納米纖維。所制備的YAG納米纖維的直徑25 125nm，長度大于100nm，見圖1所示，具有純相的石榴石結(jié)構(gòu)，見圖2所示。實(shí)施例2:制備YIG納米纖維。將￥203溶于A.R.純度的濃硝酸中，加熱除去多余的硝 酸，得到Y(jié)的硝酸鹽。Fe"由A.R.純度的Fe (N03)y9H20引入。兩種無機(jī)鹽的量由￥3+與Fe3+ 的物質(zhì)的量比等于3:5的比例決定。高分子模板劑選用分子量MFl300000的聚乙烯吡咯垸酮。 將所述兩種無機(jī)鹽與高分子模板劑溶于去離子水中，在磁力攪拌器中攪拌均勻，然后密封并 靜置排出氣泡，即配制成[Y(N03)3+Fe(N03)3]/聚乙烯吡咯烷酮紡絲液。其中無機(jī)鹽含量11%, 高分子模板劑含量為22%。將所制備的紡絲液靜電紡絲，噴嘴口徑lmm，調(diào)整噴嘴與水平面 的夾角約為15°，施加20kv的直流電壓，固化距離15cm，室溫18°C，相對(duì)濕度為50% 60%， 紡出[Y(N03)3+Fe(N03)3]/聚乙烯吡咯垸酮前驅(qū)體纖維。將所制備的前驅(qū)體纖維放到程序控溫 爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為rC/min，于600°C焙燒15h，然后以2'C/min的速率降至400°C 后自然冷卻至室溫，得到Y(jié)IG納米纖維。所制備的YIG納米纖維的直徑25 100nm，長度大 于100nm，見圖3所示，具有純相的石榴石結(jié)構(gòu)，見圖4所示。實(shí)施例3:制備YAG:Eu納米纖維。將丫203和Eu20;T溶于A.R.純度的濃硝酸中，加熱除 去多余的硝酸，得到Y(jié)和Eu的硝酸鹽，這兩種稀土金屬元素硝酸鹽的相對(duì)取量由f+與Eu3+ 的物質(zhì)的量比為47:3的比例決定。A產(chǎn)由A.R.純度的Al (N03)3'9H20引入，引入的量由 [Y^+Ei^+]與A產(chǎn)物質(zhì)的量比等于3:5的比例決定。高分子模板劑選用分子量Mf1300000的 聚乙烯吡咯垸酮。將所述三種無機(jī)鹽與所選用的高分子模板劑溶于去離子水中，在磁力攪拌 器中攪拌均勻，然后密封并靜置排出氣泡，即配制成[Y(N03)計(jì)Al(N03)3+Eu(N03)3]凍乙烯吡 咯垸酮紡絲液。其中無機(jī)鹽含量5%，高分子模板劑含量為18%。將所制備的紡絲液靜電紡 絲，噴嘴口徑lmm，調(diào)整噴嘴與水平面的夾角約為15°，施加20kv的直流電壓，固化距離 13cm，室溫18。C，相對(duì)濕度為50%~60%，紡出[Y(N03)3+Al(N03)3+Eu(N03)3]/聚乙烯吡咯烷 酮前驅(qū)體纖維。將所制備的前驅(qū)體纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為rC/min， 于700°C焙燒13h，然后自然冷卻至室溫，得到Y(jié)AG:Eu納米纖維。所制備的YAG:Eu納米纖 維的直徑25 125nm，長度大于10(^m，見圖5所示，具有純相的石榴石結(jié)構(gòu)，見圖6所示。實(shí)施例4:制備YAG:Tb納米纖維。將丫203和1^407溶于A.R.純度的濃硝酸中，加熱除 去多余的硝酸，得到Y(jié)和Tb的硝酸鹽，這兩種稀土金屬元素硝酸鹽的相對(duì)取量由Y^與Tb 的物質(zhì)的量比為47:3的比例決定。A產(chǎn)由A.R.純度的Al (N03)3*9H20引入，弓I入的量由[Y3、 iV+]與A產(chǎn)物質(zhì)的量比等于3:5的比例決定。高分子模板劑選用分子量Mr=1300000的聚乙 烯吡咯垸酮。將所述三種無機(jī)鹽與所選用的高分子模板劑溶于去離子水中，在磁力攪拌器中 攪拌均勻，然后密封并靜置排出氣泡，即配制成[Y(N03)3+Al(N03)3+Tb(N03)3]凍乙烯吡咯垸 酮紡絲液。其中無機(jī)鹽含量4%，高分子模板劑含量為15%。將所制備的紡絲液靜電紡絲， 噴嘴口徑lmm,調(diào)整噴嘴與水平面的夾角約為15°，施加15kv的直流電壓，固化距離25cm，室溫18°C，相對(duì)濕度為50%~60%，紡出[Y(N03)3+Al(N03)3+Tb(N03)3]/聚乙烯吡咯烷酮前驅(qū) 體纖維。將所制備的前驅(qū)體纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為rC/min，于800°C 焙燒llh，然后自然冷卻至室溫，得到Y(jié)AG:Tb納米纖維。所制備的YAG:Tb納米纖維的直徑 20 120nrn，長度大于100)im，見圖7所示，具有純相的石榴石結(jié)構(gòu)，見圖8所示。實(shí)施例5:制備YAG:Nd納米纖維。將丫203和Nd203溶于A.R.純度的熱濃硝酸中，加熱 除去多余的硝酸，得到Y(jié)和Nd的硝酸鹽，這兩種稀土金屬元素硝酸鹽的相對(duì)取量由￥3+與 Tb的物質(zhì)的量比為98:2的比例決定。A產(chǎn)由A.R.純度的Al (N03)y9H20引入，引入的量由 [Y^+Nd^]與A產(chǎn)物質(zhì)的量比等于3:5的比例決定。高分子模板劑選用分子量Mr=1300000的 聚乙烯吡咯烷酮。將所述三種無機(jī)鹽與所選用的高分子模板劑溶于N，N-二甲基甲酰胺中，在 磁力攪拌器中攪拌4h至均勻，然后密封并靜置澄清、排出氣泡，即配制成[￥^03)3+八1(1^03)3+ Nd(N03)3]凍乙烯吡咯烷酮紡絲液。其中無機(jī)鹽含量6%，高分子模板劑含量為16%。將所制 備的紡絲液靜電紡絲，噴嘴口徑lmm，調(diào)整噴嘴與水平面的夾角約為15°,施加20kv的直流 電壓，固化距離15cm，室溫18°C，相對(duì)濕度為50%~60%，紡出[Y(N03)3+Al(N03)3+Nd(N03)3]/ 聚乙烯吡咯烷酮前驅(qū)體纖維。將所制備的前驅(qū)體纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速 率為rC/min，于900。C焙燒10h，然后自然冷卻至室溫，得到Y(jié)AG:Nd納米纖維。所制備的 YAG:Nd納米纖維的直徑20 120nm，長度大于100pm，見圖9所示，具有純相的石榴石結(jié)構(gòu)， 見圖IO所示。實(shí)施例6:制備YAG:Er納米纖維。將￥203和Er2Cb溶于A.R.純度的熱濃硝酸中，加熱 除去多余的硝酸，得到Y(jié)和Er的硝酸鹽，這兩種稀土金屬元素硝酸鹽的相對(duì)取量由^+與 Er的物質(zhì)的量比為99:1的比例決定。A1^由A.R.純度的Al(N03)y9H20引入，引入的量由[Y3、 E一+]與A產(chǎn)物質(zhì)的量比等于3:5的比例決定。高分子模板劑選用分子量Mr=1300000的聚乙烯 吡咯烷酮。將所述三種無機(jī)鹽與所選用的高分子模板劑溶于N，N-二甲基甲酰胺中，在磁力攪 拌器中攪拌直至均勻，然后密封并靜置澄清、排出氣泡，即配制成[￥(>103)3+八1(>103)3+ Er(N03)3]/聚乙烯吡咯垸酮紡絲液。其中無機(jī)鹽含量6%，高分子模板劑含量為16%。將所制 備的紡絲液靜電紡絲，噴嘴口徑lmm，調(diào)整噴嘴與水平面的夾角約為15°,施加20kv的直流 電壓，固化距離15cm，室溫18°C，相對(duì)濕度為50%~60%,紡出[Y(N03)3+A1(N03)3+Er(N03)3]/ 聚乙烯吡咯烷酮前驅(qū)體纖維。將所制備的前驅(qū)體纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速 率為l'C/min，于900。C焙燒10h，然后自然冷卻至室溫，得到Y(jié)AG:Er納米纖維。所制備的 YAG:Er納米纖維的直徑20 120nm,長度大于100pm，見圖11所示，具有純相的石榴石結(jié) 構(gòu)，見圖12所示。實(shí)施例7:制備YAG:Er/Yb納米纖維。將丫203、 Er203和Yb203溶于A.R.純度的熱濃硝酸中，加熱除去多余的硝酸，得到Y(jié)、 Er和Yb的硝酸鹽，這三種稀土金屬元素硝酸鹽的相對(duì)取量由 Er3+:Yb3+:Y3+=l:9:90 (物質(zhì)的量比)的比例決定。Al3+由A.R,純度的A1 ^03)3'附20引入，引 入的量由[￥3++￡一++￥133+]與八13+物質(zhì)的量比等于3:5的比例決定。高分子模板劑選用分子量 MFl300000的聚乙烯吡咯烷酮。將所述四種無機(jī)鹽與所選用的高分子模板劑溶于N,N-二甲基 甲酰胺中，在磁力攪拌器中攪拌直至均勻，然后密封并靜置澄清、排出氣泡，即配制成 [Y(N03)3+A1(N03)3+ Er(NCh)3+Yb(N03)3]/聚乙烯吡咯烷酮紡絲液。其中無機(jī)鹽含量6%，高分 子模板劑含量為16%。將所制備的紡絲液靜電紡絲，噴嘴口徑lmm，調(diào)整噴嘴與水平面的夾 角約為15°，施加20kv的直流電壓，固化距離15cm，室溫18'C，相對(duì)濕度為50%~60%，紡出 [Y(N03)3+Al(N03)3+Er(N03)3 + Yb(N03)3]/聚乙烯吡咯烷酮前驅(qū)體纖維。將所制備的前驅(qū)體纖 維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為rC/min，于900。C焙燒10h，然后自然冷卻至室 溫，得到Y(jié)AG:Er/Yb納米纖維。所制備的YAG:Er/Yb納米纖維的直徑20 120nm，長度大于 lOOjxm，見圖13所示，具有純相的石榴石結(jié)構(gòu)，見圖14所示。實(shí)施例8:制備GGG:Nd納米纖維。將0(1203、 Nd203和Ga203溶于A.R.純度的熱濃硝酸中， 加熱除去多余的硝酸，得到Gd、 Nd和Ga的硝酸鹽，這三種金屬元素硝酸鹽的相對(duì)取量由 Nd3+:Gd3+:Ga3+=3:27:50 (物質(zhì)的量比)的比例決定。高分子模板劑選用分子量MFl300000的 聚乙烯吡咯烷酮。將所述三種無機(jī)鹽與所選用的高分子模板劑溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在 磁力攪拌器中攪拌直至均勻，然后密封并靜置澄清、排出氣泡，即配制成 [Gd(N03)3+Ga(N03)3+Nd(N03)3]/聚乙烯吡咯垸酮紡絲液。其中無機(jī)鹽含量6%，高分子模板劑 含量為16%。將所制備的紡絲液靜電紡絲，噴嘴口徑lmm，調(diào)整噴嘴與水平面的夾角約為15。， 施加20kv的直流電壓，固化距離15cm，室溫18'C，相對(duì)濕度為50%~60% ，紡出 [Gd(N03;b+Ga(N03)3+Nd(N03;)3:i/聚乙烯吡咯垸酮前驅(qū)體纖維。將所制備的前驅(qū)體纖維放到程 序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為rC/min，于900。C焙燒10h，然后自然冷卻至室溫，得到 GGG:Nd納米纖維。所制備的GGG:Nd納米纖維的直徑20 120nm，長度大于100^m，具有純相 的石榴石結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所選用的聚乙烯吡咯烷酮、HN03、 A1(N03)3'9H20 、 Fe(N03)3'9H20和 Ga((N03)3-9H20均為市售分析純產(chǎn)品，Y203、 Ce02、 Pr6Ou、 Nd203、 Sm203、 Eu203、 Gd203、 Ga203、 Tb407、 Dy203、 Ho203、 Er203、 Tm203、 Yb203的純度為99.99%。
權(quán)利要求
1、一種制備稀土石榴石型化合物納米纖維的方法，其特征在于，選用靜電紡絲方法，制備產(chǎn)物為稀土石榴石型化合物納米纖維，所述的稀土石榴石型化合物有兩類，通式分別為A3B5O12和A3-xRxB5O12，其中A是一種稀土金屬元素，R是不同于A的稀土金屬元素，或者為一種，或者為兩種，B為其他金屬元素，O為氧元素；其步驟為一、配制紡絲液當(dāng)制備通式為A3B5O12稀土石榴石型化合物納米纖維時(shí)，無機(jī)鹽包括兩種，一種稀土金屬元素(A)的鹽，一種其他金屬元素(B)的鹽；當(dāng)制備通式為A3-xRxB5O12稀土石榴石型化合物納米纖維時(shí)，在R采用一種稀土金屬元素的情況下，無機(jī)鹽包括三種，即兩種不同稀土金屬元素(A、R)的鹽，一種其他金屬元素(B)的鹽；在R采用兩種稀土金屬元素的情況下，無機(jī)鹽增加一種；由通式中各金屬元素物質(zhì)的量比決定各無機(jī)鹽的相對(duì)加入量；所述的鹽均采用硝酸鹽、醇鹽或者醋酸鹽中的一種；高分子模板劑采用聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮；將所述無機(jī)鹽及高分子模板劑溶于溶劑中形成紡絲液。該紡絲液的各組成部分的重量配比為無機(jī)鹽4～15％，聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮15～25％，其余為溶劑；二、制備無機(jī)鹽/高分子模板劑前驅(qū)體纖維采用靜電紡絲方法，技術(shù)參數(shù)為電壓為15～25kV；噴嘴到接收屏的固化距離為10～25cm；三、制備稀土石榴石型化合物納米纖維對(duì)所獲得的無機(jī)鹽/高分子模板劑前驅(qū)體纖維進(jìn)行熱處理，技術(shù)參數(shù)為升溫速率為1～2℃/min，在600～900℃溫度范圍內(nèi)保溫5～15h，之后隨爐體自然冷卻至室溫，至此得到稀土石榴石型化合物納米纖維。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備稀土石榴石型化合物納米纖維的方法，其特征在于，所制 備的通式為A3B5012的稀土石榴石型化合物包括三種一、 釔鋁石榴石，簡稱YAG，與通式對(duì)應(yīng)的分子式為Y3A15012;二、 釔鐵石榴石，簡稱YIG，與通式對(duì)應(yīng)的分子式為Y3Fe5012;三、 釓鎵石榴石，簡稱GGG，與通式對(duì)應(yīng)的分子式為Gd3Ga5012。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備稀土石榴石型化合物納米纖維的方法，其特征在于，所制 備的通式為A3—xRxB5012的稀土石榴石型化合物包括兩種一、 YAG:R3十，113+為Ce3+、 Pr3+、 Nd3+、 Sm3+、 Eu3+、 Tb3+、 Dy3+、 Ho3+、 Er3+、 Tm3+、 Yb3+、 E,/Yb3+之一；二、 GGG:R3+， R3+為Nd3十、Eu3+之一。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備稀土石榴石型化合物納米纖維的方法，其特征在于，溶劑 選用去離子水或者N，N-二甲基甲酰胺。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備稀土石榴石型化合物納米纖維的方法，其特征在于，高分 子模板劑采用分子量為80000的聚乙烯醇或者分子量為1300000或者30000的聚乙烯吡咯烷 酮。
全文摘要
一種制備稀土石榴石型化合物納米纖維的方法屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有稀土石榴石型化合物納米材料為粉體?，F(xiàn)有的靜電紡絲方法應(yīng)用到金屬氧化物的納米纖維制備。本發(fā)明選用靜電紡絲方法，制備產(chǎn)物為稀土石榴石型化合物納米纖維，有兩類，通式分別為A₃B₅O₁₂和A_3-xR_xB₅O₁₂，共五種，YAG、YIG、GGG、YAG:R、GGG:R；步驟為1.配制紡絲液；2.制備前驅(qū)體纖維，技術(shù)參數(shù)為電壓為15～25kV，固化距離為10～25cm；3.制備納米纖維，熱處理技術(shù)參數(shù)為升溫速率為1～2℃/min，在600～900℃溫度范圍內(nèi)保溫5～15h，最終制備的稀土石榴石型化合物納米纖維直徑為20～150nm，長度大于100μm。
文檔編號(hào)D01F9/08GK101235557SQ20081005046
公開日2008年8月6日 申請(qǐng)日期2008年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月12日
發(fā)明者劉桂霞, 王進(jìn)賢, 范立佳, 董相廷, 高續(xù)波 申請(qǐng)人:長春理工大學(xué)