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一種多級(jí)納米纖維復(fù)合可載藥牙周組織材料及其制備方法_2

文檔序號(hào):9360134閱讀:來源:國知局
銀去離子水懸液經(jīng)氣槍吹打均勻并經(jīng)超聲分散,直接滴加在CS-PLA復(fù)合膜表面,風(fēng)干,得到多級(jí)納米纖維復(fù)合負(fù)載銀牙周組織材料。
[0036]本實(shí)施例所得牙周組織材料中聚乳酸的纖維直徑為300?500nm,CS以顆粒狀分布在PLA膜表面,其直徑范圍為500?900nm,其結(jié)構(gòu)為聚乳酸纖維/殼聚糖微球復(fù)合結(jié)構(gòu);PLA纖維與牙周膜組織的膠原纖維直徑接近(膠原纖維的直徑約200?1500nm),可以模擬牙周膜細(xì)胞生長(zhǎng)的微環(huán)境,該結(jié)構(gòu)有別于創(chuàng)骨材料(傳統(tǒng)創(chuàng)骨材料模擬骨組織結(jié)構(gòu),為了更好模擬骨組織,常被制備成類似松質(zhì)骨的多孔結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所制備的紡絲纖維結(jié)構(gòu)與牙周膜纖維接近適宜牙周組織再生)。在本實(shí)施例所得牙周組織材料上的細(xì)胞增殖(使用來源于大鼠的骨髓基質(zhì)干細(xì)胞,編號(hào)為RAWMX-01001)明顯快于空白對(duì)照組(即細(xì)胞直接接種于細(xì)胞培養(yǎng)板),細(xì)胞礦化實(shí)驗(yàn)(使用來源于大鼠的骨髓基質(zhì)干細(xì)胞,編號(hào)為RAWMX-01001)顯示礦化結(jié)節(jié)較為明顯。因此,本實(shí)施例所得牙周組織材料可以滿足誘導(dǎo)牙周組織生長(zhǎng)的要求。
[0037]實(shí)施例3
[0038]聚乳酸(PLA,MW= 2.4X106g/mol)真空干燥后(80°C,1h),采用氯仿:二甲基甲酰胺重量比為1:1的混合溶劑為溶劑,配制成聚乳酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24%的溶液,攪拌5h,靜置脫泡4h得到PLA溶液;殼聚糖(CS Mw= I X 10 4g/mol)采用90%的三氟乙酸溶液配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的CS溶液;采用雙針頭模式,即一個(gè)針頭進(jìn)行PLA溶液的靜電紡絲,另一個(gè)針頭進(jìn)行CS溶液的靜電噴涂。接收板與針頭之間的距離12cm,在15kV電壓下PLA溶液以0.5ml/h的流速進(jìn)行電紡,真空干燥,得到純PLA膜;CS溶液以0.6ml/h的流速,接收板與針頭距離為12cm,針頭與接收板之間電壓為20kV成型,將樣品真空干燥,即得到CS-PLA復(fù)合膜,所得復(fù)合膜結(jié)構(gòu)為CS和PLA相互混雜的皮芯復(fù)合結(jié)構(gòu),其中CS為芯層,PLA為皮層;將納米銀去離子水懸液經(jīng)氣槍吹打均勻并經(jīng)超聲分散,直接滴加在CS-PLA復(fù)合膜表面,風(fēng)干,得到多級(jí)納米纖維復(fù)合負(fù)載銀牙周組織材料。
[0039]本實(shí)施例所得牙周組織材料中聚乳酸的纖維直徑為300?500nm,CS纖維直徑分布范圍為600?800nm,PLA纖維與牙周膜組織的膠原纖維直徑接近(膠原纖維的直徑約200?1500nm),可以模擬牙周膜細(xì)胞生長(zhǎng)的微環(huán)境,該結(jié)構(gòu)有別于創(chuàng)骨材料(傳統(tǒng)創(chuàng)骨材料模擬骨組織結(jié)構(gòu),為了更好模擬骨組織,常被制備成類似松質(zhì)骨的多孔結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所制備的紡絲纖維結(jié)構(gòu)與牙周膜纖維接近適宜牙周組織再生)。在本實(shí)施例所得牙周組織材料上的細(xì)胞增殖(使用來源于大鼠的骨髓基質(zhì)干細(xì)胞,編號(hào)為RAWMX-01001)明顯快于空白對(duì)照組(即細(xì)胞直接接種于細(xì)胞培養(yǎng)板),細(xì)胞礦化實(shí)驗(yàn)(使用來源于大鼠的骨髓基質(zhì)干細(xì)胞,編號(hào)為RAWMX-01001)顯示礦化結(jié)節(jié)較為明顯。因此,本實(shí)施例所得牙周組織材料可以滿足誘導(dǎo)牙周組織生長(zhǎng)的要求。
[0040]實(shí)施例4
[0041]聚乳酸(PLA,Mw= 8X105g/mol)真空干燥后(80°C,1h),采用二甲基甲酰胺為溶劑,配制成聚乳酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28 %的溶液,攪拌5h,靜置脫泡4h得到PLA溶液;殼聚糖(CS Mw= 4X10 4g/mol)采用90%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的六氟異丙醇和三氟乙酸的混合溶劑(六氟異丙醇和三氟乙酸的體積比為1:3)配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的CS溶液,并在CS溶液中加入2wt %的甲硝銼溶解均勻得到CS載藥溶液;采用采用雙針頭模式,即一個(gè)針頭進(jìn)行PLA溶液的靜電紡絲,另一個(gè)針頭進(jìn)行CS溶液的靜電噴涂,將PLA溶液采用靜電紡絲法制備PLA膜,接收板與針頭之間的距離15cm,在25kV電壓下PLA溶液以0.5ml/h的流速進(jìn)行電紡,進(jìn)行真空干燥,得到純PLA膜;CS載藥溶液以0.6ml/h的流速,接收板與針頭距離為12cm,針頭與接收板之間電壓為20kV成型,將樣品真空干燥,即得到多級(jí)納米纖維復(fù)合負(fù)載甲硝銼牙周組織材料,所得材料結(jié)構(gòu)為CS和PLA相互混雜的海島復(fù)合結(jié)構(gòu),其中CS為島相,PLA為海相。
[0042]本實(shí)施例所得牙周組織材料中聚乳酸的纖維直徑為500-700nm,CS纖維直徑分布范圍為500-800nm,PLA纖維與牙周膜組織的膠原纖維直徑接近(膠原纖維的直徑約200?1500nm),可以模擬牙周膜細(xì)胞生長(zhǎng)的微環(huán)境,該結(jié)構(gòu)有別于創(chuàng)骨材料(傳統(tǒng)創(chuàng)骨材料模擬骨組織結(jié)構(gòu),為了更好模擬骨組織,常被制備成類似松質(zhì)骨的多孔結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所制備的紡絲纖維結(jié)構(gòu)與牙周膜纖維接近適宜牙周組織再生)。在本實(shí)施例所得牙周組織材料上的細(xì)胞增殖(使用來源于大鼠的骨髓基質(zhì)干細(xì)胞,編號(hào)為RAWMX-01001)明顯快于空白對(duì)照組(即細(xì)胞直接接種于細(xì)胞培養(yǎng)板),細(xì)胞礦化實(shí)驗(yàn)(使用來源于大鼠的骨髓基質(zhì)干細(xì)胞,編號(hào)為RAWMX-01001)顯示礦化結(jié)節(jié)較為明顯。因此,本實(shí)施例所得牙周組織材料可以滿足誘導(dǎo)牙周組織生長(zhǎng)的要求。
[0043]實(shí)施例5
[0044]聚乳酸(PLA,MW= 3X106g/mol)真空干燥后(80°C,1h),采用二甲基甲酰胺:六氟異丙醇的重量比為1:2的混合溶劑為溶劑,配制聚乳酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的溶液,攪拌5h,靜置脫泡4h得到PLA溶液;殼聚糖(CS Mw= 3X10 5g/mol)采用60%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的六氟異丙醇和三氟乙酸的混合溶劑(六氟異丙醇和三氟乙酸的體積比為1:3)配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的CS溶液,并在CS溶液中加入2%的ZnO分散均勻得到CS載藥溶液;采用采用雙針頭模式,即一個(gè)針頭進(jìn)行PLA溶液的靜電紡絲,另一個(gè)針頭進(jìn)行CS溶液的靜電噴涂,將PLA溶液采用靜電紡絲法制備PLA膜,接收板與針頭之間的距離15cm,在25kV電壓下PLA溶液以
0.5ml/h的流速進(jìn)行電紡,真空干燥后得到純PLA膜;CS載藥溶液以0.6ml/h的流速,接收板與針頭距離為12cm,針頭與接收板之間電壓為20kV成型,將樣品真空干燥,即得到多級(jí)納米纖維復(fù)合負(fù)載ZnO牙周組織材料,所得復(fù)合膜結(jié)構(gòu)為CS和PLA相互混雜的皮芯復(fù)合結(jié)構(gòu),其中CS為芯層,PLA為皮層。
[0045]本實(shí)施例所得牙周組織材料中聚乳酸的纖維直徑為600-1200nm,CS纖維直徑分布范圍為500-800nm,PLA纖維與牙周膜組織的膠原纖維直徑接近(膠原纖維的直徑約200?1500nm),可以模擬牙周膜細(xì)胞生長(zhǎng)的微環(huán)境,該結(jié)構(gòu)有別于創(chuàng)骨材料(傳統(tǒng)創(chuàng)骨材料模擬骨組織結(jié)構(gòu),為了更好模擬骨組織,常被制備成類似松質(zhì)骨的多孔結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所制備的紡絲纖維結(jié)構(gòu)與牙周膜纖維接近適宜牙周組織再生)。在本實(shí)施例所得牙周組織材料上的細(xì)胞增殖(使用來源于大鼠的骨髓基質(zhì)干細(xì)胞,編號(hào)為RAWMX-01001)明顯快于空白對(duì)照組(即細(xì)胞直接接種于細(xì)胞培養(yǎng)板),細(xì)胞礦化實(shí)驗(yàn)(使用來源于大鼠的骨髓基質(zhì)干細(xì)胞,編號(hào)為RAWMX-01001)顯示礦化結(jié)節(jié)較為明顯。因此,本實(shí)施例所得牙周組織材料可以滿足誘導(dǎo)牙周組織生長(zhǎng)的要求。
[0046]實(shí)施例6
[0047]聚乳酸(PLA,MW= 6X10 5g/mol)真空干燥后(80°C,1h),采用二甲基亞砜:二氯甲烷的重量比為1:2的混合溶劑為溶劑,配制聚乳酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的溶液,攪拌5h,靜置脫泡4h得到PLA溶液;將PLA溶液采用離心靜電紡絲法制備PLA膜,接收板與針頭之間的距離20cm,在35kV的電壓下PLA溶液以450r/min,15ml/h的流速進(jìn)行電紡,真空干燥后得到純PLA膜;殼聚糖(CS Mw= 2.6X10 5g/mol)采用60%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的六氟異丙醇為溶劑配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的CS溶液,將CS溶液采用靜電浸漬工藝粘附在純PLA膜上,電壓為5kV,浸漬固液比為1:15,浸漬時(shí)間為5min,然后再次真空干燥,即得到CS-PLA膜,即聚乳酸纖維和殼聚糖纖維形成偏心結(jié)構(gòu);納米銀去離子水懸液經(jīng)氣槍吹打均勻并經(jīng)超聲分散,直接滴加在CS-PLA膜表面,風(fēng)干,得到多級(jí)納米纖維復(fù)合負(fù)載銀牙周組織材料。
[0048]本實(shí)施例所得牙周組織材料中聚乳酸的纖維直徑為300-500nm,CS纖維直徑分布范圍為400-800nm,PLA纖維與牙周膜組織的膠原纖維直徑接近(膠原纖維的直徑約200?1500nm),可以模擬牙周膜細(xì)胞生長(zhǎng)的微環(huán)境,該結(jié)構(gòu)有別于創(chuàng)骨材料(傳統(tǒng)創(chuàng)骨材料模擬骨組織結(jié)構(gòu),為了更好模擬骨組織,常被制備成類似松質(zhì)骨的多孔結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所制備的紡絲纖維結(jié)構(gòu)與牙周膜纖維接近適宜牙周組織再生)。在本實(shí)施例所得牙周組織材料上的細(xì)胞增殖(使用來源于大鼠的骨髓基質(zhì)干細(xì)胞,編號(hào)為RAWMX-01001)明顯快于空白對(duì)照組(即細(xì)胞直接接種于細(xì)胞培養(yǎng)板),細(xì)胞礦化實(shí)驗(yàn)(使用來源于大鼠的骨髓基質(zhì)干細(xì)胞,編號(hào)為RAWMX-01001)顯示礦化結(jié)節(jié)較為明顯。因此,本實(shí)施例所得牙周組織材料可以滿足誘導(dǎo)牙周組織生長(zhǎng)的要求。
[0049]實(shí)施例7
[0050]聚乳酸(PLA,MW= 6X10 5g/mol)真空干燥后(80°C,1h),采用二甲基亞砜:二氯甲烷的重量比為1:2的混合溶劑為溶劑,配制聚乳酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的溶液,攪拌5h,靜置脫泡4h得到PLA溶液;將PLA溶液采用離心靜電紡絲法制備PLA膜,接收板與針頭之間的距離20cm,在35kV的電壓下溶液以450r/min,15ml/h的流速進(jìn)行電紡,真空干燥后得到純PLA膜;殼聚糖(CS Mw= 2.6X10 5g/mol)采用60 %質(zhì)量分?jǐn)?shù)的六氟異丙醇水溶液為溶劑配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的CS溶液,再向CS溶液中加入5被%的阿莫西林藥物,得到CS載藥溶液,將CS載藥溶液采用浸漬后冷凍干燥工藝粘附在純PLA膜上,即得到多級(jí)納米纖維復(fù)合負(fù)載阿莫西林牙周組織材料。
[0051]本實(shí)施例所得牙周組織材料中聚乳酸的纖維直徑為300-500nm,CS以顆粒狀分布在PLA膜表面,其直徑分布范圍
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