本發(fā)明是中國專利申請201580016347.8的分案申請，原申請的申請日為2015年7月17日，發(fā)明名稱為含有16種甘油酯的薏苡仁油、制劑及其應(yīng)用。本發(fā)明涉及藥學(xué)領(lǐng)域，具體而言，本發(fā)明涉及一種薏苡仁油、制劑、制備方法及其在制備抗腫瘤藥物中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：薏苡仁是禾本科薏苡屬植物薏苡coixlacryma-jobil.varma-yuen(roman.)stapf的成熟干燥種仁，為利水滲濕藥，很久以來為藥食兩用品種?，F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)薏苡仁具有鎮(zhèn)痛抗炎、免疫調(diào)節(jié)、抗?jié)?、降血脂和減肥等藥理作用。近年來，國內(nèi)外學(xué)者通過tlc、hplc、gc等方法對薏苡仁的化學(xué)成分進行了研究，發(fā)現(xiàn)其含有多種活性成分，主要包括薏苡仁酯、甘油三酯類、脂肪酸類、內(nèi)酰胺類、薏苡仁內(nèi)酯、糖類、甾醇類、三萜類等化合物。其中，酯類是首先被發(fā)現(xiàn)的具有抗腫瘤活性的成分，也是報道最多最受關(guān)注的化學(xué)成分。雖然目前在中國臨床上以薏苡仁油為有效成分的康萊特注射劑已得到普遍應(yīng)用，但其使用的薏苡仁油成分較復(fù)雜，除含有甘油三酯成分外，還含有甘油一酯、甘油二酯以及脂肪酸酯等，這必然會使實際生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制和臨床用藥安全面臨很大的挑戰(zhàn)。本發(fā)明以薏苡仁粉為原料，采用超臨界二氧化碳萃取、堿化、中性氧化鋁和高嶺土純化等步驟，得到了一種薏苡仁油有效部位；通過對其活性成分的分離與鑒定，確定了其組成主要為十一種甘油三酯成分和五種甘油二酯成分；并進一步對其進行理化常數(shù)的檢測，確定了其最優(yōu)酸值、碘值、皂化值、折光率和相對密度等。采用本發(fā)明所述薏苡仁油用藥，成分及組成確定，保證了工業(yè)生產(chǎn)中各批次間的質(zhì)量穩(wěn)定性，也避免了因直接采用薏苡仁油入藥而成分復(fù)雜不清導(dǎo)致的毒副反應(yīng)。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種從薏苡仁中提取的薏苡仁油，其特征在于：該薏苡仁油中含有如下質(zhì)量百分含量的5種甘油二酯類成分和11種甘油三酯類成分：1,3-二油酸甘油酯0.40～0.58％、1-亞油酸-3-油酸甘油二酯0.91～1.31％、1,2-二油酸甘油酯0.24～0.35％、1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.66～0.95％、1,2-二亞油酸甘油酯0.33～0.47％、三亞油酸甘油酯4.87～6.99％、1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯13.00～18.69％、1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯5.25～7.54％、1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯13.23～19.02％、1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯10.26～14.75％、1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯2.28～3.28％、三油酸甘油酯14.44～20.76％、1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯8.06～11.58％、1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.37～1.97％、1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.52～2.19％和1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.29～1.86％。優(yōu)選的，上述5種甘油二酯成分和11種甘油三酯成分的質(zhì)量百分含量為：1,3-二油酸甘油酯0.45～0.55％、1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.03～1.25％、1,2-二油酸甘油酯0.27～0.33％、1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.75～0.91％、1,2-二亞油酸甘油酯0.37～0.45％、三亞油酸甘油酯5.47-6.69％、1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯14.63～17.88％、1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯5.9～7.21％、1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯14.88～18.19％、1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯11.55～14.11％、1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯2.57～3.14％、三油酸甘油酯16.25～19.86％、1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯9.07～11.08％、1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.54～1.88％、1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.71～2.09％和1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.45～1.78％；更優(yōu)選的，上述5種甘油二酯成分和11種甘油三酯成分的質(zhì)量百分含量為：1,3-二油酸甘油酯0.49～0.51％、1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.12～1.16％、1,2-二油酸甘油酯0.29～0.31％、1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.81～0.85％、1,2-二亞油酸甘油酯0.40～0.42％、三亞油酸甘油酯5.96～6.20％、1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯15.93～16.58％、1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯6.43～6.69％、1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯16.20～16.87％、1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯12.57～13.09％、1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯2.79～2.91％、三油酸甘油酯17.69～18.42％、1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯9.87～10.27％、1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.68～1.74％、1，3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.86～1.94％和1，2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.58～1.65％。上述含量均指甘油二酯或甘油三酯化合物在薏苡仁油中的質(zhì)量百分含量，以本發(fā)明所述方法制備得到的薏苡仁油為原料，經(jīng)過制備色譜分離得到5個甘油二酯單體化合物和11個甘油三酯單體化合物，稱重、計算而得。也可根據(jù)本領(lǐng)域常規(guī)分析方法得出。其中，所述薏苡仁油按脂肪油檢測理化常數(shù)為：20℃時相對密度0.916～0.920，20℃時折光率1.471～1.474，酸值<0.2，碘值100～106，皂化值186～195；本發(fā)明所述的薏苡仁油是通過如下方法獲得的：超臨界二氧化碳萃?。喝∞曹尤史鬯槌?0目～100目，采用600l×2超臨界co2萃取器萃取，將薏苡仁粉裝入萃取釜，用夾套循環(huán)熱水加熱co2預(yù)熱器、萃取釜和分離柱，使萃取溫度和分離溫度分別達到33～45℃和30～45℃，保持一級解析釜和二級解析釜出口溫度分別為20～50℃和15～35℃；液態(tài)co2以1～3t/h的流量經(jīng)高壓泵加壓進入co2預(yù)熱器，成為超臨界狀態(tài)下的流體，進入萃取釜，保持壓力19～23mpa，萃取薏苡仁油；溶有薏苡仁油的co2流體進入分離柱，控制分離柱壓力7～10mpa，分離得到薏苡仁油；從分離柱出來的co2氣體先后進入一級、二級解析釜，分別保持壓力為5～7mpa和4～6mpa，棄去解析得到的水分等雜質(zhì)，co2氣體經(jīng)冷凝器變成液態(tài)co2，循環(huán)使用，連續(xù)萃取2～3h，得到薏苡仁油；精制：取超臨界co2萃取得到的薏苡仁油，加入油重量65％的60℃～90℃石油醚，再根據(jù)酸值，加入油重36％～56％的2％naoh溶液，攪拌10min后，靜置18～24h后，除去下層皂腳，取上層用純化水進行水洗，靜置18～24h后，除去下層廢水；取上層進行第二次水洗，靜置40～50h后，除去下層廢水；取上層加油重70％～90％丙酮破乳，靜置2～4h后，除去下層廢丙酮；取上層油溶液，加入3％～8％的經(jīng)活化的中性氧化鋁，攪拌30min后，過濾；濾液加熱后，加入2％～6％經(jīng)活化的混合吸附劑，攪拌，在40～50℃下保溫30min，過濾；濾液減壓回收溶劑后，再加純化水進行水洗，靜置1～2h后，除去下層廢水；上層油在充氮條件下，加熱減壓濃縮，再經(jīng)160～170℃減壓干熱滅菌1～2h，冷卻后經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾，分裝于500ml玻璃輸液瓶中，充氮，密封，即得；優(yōu)選地，所述精制步驟如下：取超臨界co2萃取得到的薏苡仁油，加入油重量65％的60℃～90℃石油醚，再根據(jù)酸值，加入油重36％～56％的2％naoh溶液，攪拌10min后，靜置20h后，除去下層皂腳，取上層用純化水進行水洗，靜置22h后，除去下層廢水；取上層進行第二次水洗，靜置46h后，除去下層廢水；取上層加油重70％～90％丙酮破乳，靜置3h后，除去下層廢丙酮；取上層油溶液，加入5％的經(jīng)活化的中性氧化鋁，攪拌30min后，過濾；濾液加熱后，加入4％經(jīng)活化的高嶺土:活性炭＝1:1的混合吸附劑，攪拌，在40～50℃下保溫30min，過濾；濾液減壓回收溶劑后，再加純化水進行水洗，靜置1h后，除去下層廢水；上層油在充氮條件下，加熱減壓濃縮，再經(jīng)160～170℃減壓干熱滅菌2h，冷卻后經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾，分裝于500ml玻璃輸液瓶中，充氮，密封，即得。本發(fā)明所述薏苡仁油為淡黃色的澄明液體，氣微、味淡；其在石油醚或三氯甲烷中極易溶解，在丙酮中易溶、在乙醇中微溶，在水中不溶。按照本發(fā)明所述方法制備得到的薏苡仁油，依照中國藥典2010年版一部附錄方法進行檢測，其理化常數(shù)均為：20℃時相對密度0.916～0.920，20℃時折光率1.471～1.474，酸值<0.2，碘值100～106，皂化值186～195。其中，藥典所述酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1克中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量(毫克數(shù))。在油脂類產(chǎn)品的質(zhì)量研究中，酸值是一個重要評價指標，就本申請所述薏苡仁油而言，其酸值均小于0.2，即通過對制備工藝中超臨界萃取參數(shù)和堿化等純化工藝的優(yōu)化，制備得到的薏苡仁油具有如下優(yōu)點：一方面作為雜質(zhì)的游離脂肪酸含量極低，成品質(zhì)量較好；另一方面富集了大量甘油二酯、甘油三酯類活性成分，純度較高，并且其中甘油二酯和甘油三酯類成分種類明確、含量穩(wěn)定。除此之外，其它理化常數(shù)，如皂化值、碘值等，多批次樣品測得該值變化范圍均較小，進一步說明本發(fā)明所述薏苡仁油的質(zhì)量穩(wěn)定、臨床用藥更安全。本發(fā)明所述制備方法收率高、成本低、產(chǎn)品穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)，安全可控。本發(fā)明的又一目的在于提供一種含有薏苡仁油的藥物制劑，具體包括本發(fā)明所述薏苡仁油及一種或幾種藥學(xué)上可接受的載體。其中，所述藥學(xué)上可接受的載體包括藥學(xué)領(lǐng)域常規(guī)的稀釋劑、賦形劑、填充劑、乳化劑、粘合劑、潤滑劑、吸收促進劑、表面活性劑、崩解劑、潤滑劑或抗氧化劑，必要時還可以加入香味劑、甜味劑、防腐劑或著色劑。所述藥學(xué)上可接受的載體可以選自：甘露醇、山梨醇、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉、鹽酸半胱氨酸、巰基乙酸、蛋氨酸、大豆磷脂、維生素c、維生素e、edta二鈉、edta鈣鈉，一價堿金屬的碳酸鹽、醋酸鹽、磷酸鹽或其水溶液、鹽酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化鈉、氯化鉀、乳酸鈉、羥苯乙酯溶液、苯甲酸、山梨酸鉀、醋酸氯己定、木糖醇、麥芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纖維素及其衍生物、藻酸鹽、明膠、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、土溫80、瓊脂、碳酸鈣、碳酸氫鈣、表面活性劑、聚乙二醇、環(huán)糊精、β-環(huán)糊精、磷脂類材料、高嶺土、滑石粉、硬脂酸鈣或硬脂酸鎂。所述藥物制劑可以是口服固體制劑、口服液體制劑或注射劑。優(yōu)選的，所述口服固體制劑選自膠囊劑、片劑、滴丸、顆粒劑、濃縮丸中的一種；所述口服液體制劑選自水性或油性懸浮液、溶液、乳劑、糖漿劑或酏劑，或是一種在使用前可用水或其它適宜的載體復(fù)配的干燥產(chǎn)品；所述注射劑選自納米混懸劑、脂質(zhì)體、乳劑、凍干粉針劑和水針劑中的一種。更優(yōu)選的，所述注射劑包括如下成分：本發(fā)明所述薏苡仁油50～350g，注射用大豆磷脂或可供注射用大豆磷脂10～40g，注射用甘油或可供注射用甘油15～50g，注射用水加至1000ml。其可通過如下方法制備：稱取處方配制量的注射用大豆磷脂或可供注射用大豆磷脂，加適量的注射用水后，用高剪切分散乳化機分散至無塊狀及顆粒狀固體，加入按配方量稱取的注射用甘油或可供注射用甘油，并加注射用水至規(guī)定量，攪拌均勻備用；另稱取薏苡仁油，將稱取的油酯與水相分別加熱至60～70℃后，置高壓均質(zhì)機進行高壓乳化，乳化時均質(zhì)機低壓為5～12mpa，高壓為25～50mpa，再循環(huán)均質(zhì)3～6遍，至2μm以下顆粒應(yīng)不少于95％，5μm以上顆粒不得檢出，必要時用naoh或hcl調(diào)節(jié)ph至4.8～8.5，優(yōu)選6.8～7，最優(yōu)選為6.8；將制得均勻乳劑氮氣加壓通過小于等于3μm的微孔濾芯過濾器過濾，充氮灌裝滅菌，冷卻即得。所述膠囊劑包括如下成分：薏苡仁油200～800g，抗氧化劑和/或乳化劑0.20～0.60g，制成1000粒。其可通過如下方法制備：膠液配制：按重量比為1∶0.6～1.2∶0.3～0.8∶0.0001～0.01稱取適量明膠、純化水、甘油和防腐劑；依次將甘油、純化水、防腐劑(選自10％羥苯乙酯溶液、苯甲酸、山梨酸鉀和醋酸氯己定中的一種)加入化膠罐內(nèi)，加熱至70℃～90℃后，再加入明膠不斷攪拌、抽真空，直至明膠完全溶解，將膠液過濾，在56～62℃下存放，備用；藥液配制：將配方量的薏苡仁油、抗氧化劑和/或乳化劑(抗氧化劑為維生素e，乳化劑為吐溫80)加入配料罐內(nèi)，不斷攪拌，直至混合均勻；壓膠囊：根據(jù)膠囊大小選擇合適的壓丸模具，在15～30℃、相對濕度小于35％條件下進行壓丸定型后干燥，剔除大小丸，再用95％藥用乙醇洗丸后，繼續(xù)干燥至含水量小于12％，目檢剔除不合格膠囊，包裝即得。本發(fā)明通過藥效實驗表明，所述藥物組合物及其制劑對多種人腫瘤細胞株均有不同程度的抑制作用，可作為治療腫瘤疾病藥物。因此，本發(fā)明的目的還在于提供一種上述藥物組合物、藥物制劑在制備抗腫瘤藥物中的應(yīng)用。其中，所述腫瘤是指早期、中期或晚期的肺癌、肝癌、胰腺癌、前列腺癌、卵巢癌或乳腺癌。以下通過實驗數(shù)據(jù)說明本發(fā)明所述組合物及其制劑在抗腫瘤方面的有益效果。一、體外mtt法測定薏苡仁油及其制劑對8種人腫瘤細胞株的抑制作用1、實驗材料及配制(1)細胞株：panc-1(人胰腺癌細胞)、skov3(人卵巢癌細胞)、mcf-7(人乳腺癌細胞)、bcap-37(人乳腺癌細胞)、smmc-7721(人肝癌細胞)、hepg-2(人肝癌細胞)、a549(人肺癌細胞)、h460(人肺癌細胞)，上述細胞株由上海醫(yī)藥工業(yè)研究藥理評價研究中心保存，傳代維持。(2)dmem完全培養(yǎng)基：添加10％新生牛血清(gibcobrl)、雙抗。(3)0.25％胰蛋白酶溶液(trypsin)：購自invitrogen公司，-20℃保存。(4)磷酸緩沖液(pbs)：nacl8g，kcl0.2g，na2hpo41.15g，kh2po40.2g，溶于1l雙蒸水，121℃高壓消毒20min，4℃保存。(5)mtt(amresco)溶液：用pbs配成5mg/ml溶液。(6)溶解液：每100ml去離子雙蒸水含sds10g，異丁醇5ml，濃鹽酸0.1ml。2、實驗方法樣品對上述細胞株的抑制作用通過mtt法測得。具體步驟如下：(1)細胞培養(yǎng)：①將細胞從液氮中取出，在37℃水浴中迅速解凍，細胞在無菌操作臺中移入10ml無菌離心管中加6ml細胞培養(yǎng)基，1000轉(zhuǎn)/分鐘離心5分鐘。棄去上清液，沉淀中加入5～6ml細胞培養(yǎng)基，滴管吹打使其懸浮后移入細胞培養(yǎng)瓶中，置37℃細胞培養(yǎng)箱內(nèi)。②次日，自培養(yǎng)箱中取出細胞，棄去細胞瓶中細胞培養(yǎng)基，加入5～6ml細胞培養(yǎng)基，置37℃細胞培養(yǎng)箱內(nèi)。③隔日，自培養(yǎng)箱中取出細胞，棄去細胞瓶中細胞培養(yǎng)基，加入pbs(ph7.4)2～3ml晃動清洗，倒掉pbs溶液后再重復(fù)一次清洗。在培養(yǎng)瓶中加入3～5滴0.25％胰蛋白酶溶液晃動均勻，加蓋置于37℃細胞培養(yǎng)箱內(nèi)3分鐘左右，于顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)細胞自培養(yǎng)瓶壁上脫離，加細胞培養(yǎng)基2ml，滴管吹打使細胞完全脫離瓶壁后，分別移入2個干凈培養(yǎng)瓶中，加入細胞培養(yǎng)基5～6ml吹打均勻，置于37℃細胞培養(yǎng)箱內(nèi)。④隔日，重復(fù)③步驟。在整個培養(yǎng)過程中，貼壁細胞不允許生長過密，懸浮細胞始終保持對數(shù)生長期。(2)樣品及對照品制備：稱取適量薏苡仁油樣品溶解于dmso中，得到濃度為10mg/ml的溶液。再用pbs作梯度稀釋，得到濃度10mg/ml、5000μg/ml、2500μg/ml、1250μg/ml、625μg/ml、312.5μg/ml的稀釋樣品。(3)將稀釋好的樣品加入平底96孔板中，每孔10μl，每點作兩個平行測試。將dmso相應(yīng)作梯度稀釋后加入板中，作為對照。(4)取處于對數(shù)生長期的細胞，細胞經(jīng)胰酶消化并洗滌后懸浮于含10％小牛血清的培養(yǎng)基中，經(jīng)苔盼藍染色排除法計活細胞數(shù)，并調(diào)節(jié)細胞懸浮液密度至2×105個細胞/ml。(5)將加入細胞的平底96孔板在37℃、5％co2細胞培養(yǎng)箱中培養(yǎng)48小時。(6)每孔中加入20μl的5mg/mlmtt溶液，繼續(xù)在培養(yǎng)箱中保溫3～4小時。(7)每孔加入100μl溶解液，繼續(xù)在培養(yǎng)箱中保溫過夜，使生成的甲臢晶體充分溶解。測定570nm光吸收值。(8)根據(jù)光吸收值計算各樣品濃度組的細胞生長抑制率。計算公式如下：(1－實驗孔平均光吸收值/對照孔平均光吸收值)×100％3、實驗結(jié)果表1不同濃度樣品對8種細胞株的生長抑制率(％)表2樣品在體外對8種細胞株的ic50(μg/ml)4、結(jié)論不同濃度的本發(fā)明薏苡仁油在體外對上述8種人腫瘤細胞株有不同程度的抑制作用。通過試驗證實，本發(fā)明所述的薏苡仁油及其制劑均能夠達到上述試驗例所述的效果。本發(fā)明通過以下具體的實施例進一步說明本發(fā)明，但不作為本發(fā)明的限制。具體實施方式實施例1薏苡仁油的制備超臨界二氧化碳萃?。喝∞曹尤史鬯槌?0目，采用600l×2超臨界co2萃取器萃取，將薏苡仁粉裝入萃取釜，用夾套循環(huán)熱水加熱co2預(yù)熱器、萃取釜和分離柱，使萃取溫度和分離溫度分別達到40℃和45℃，保持一級解析釜和二級解析釜出口溫度分別為50℃和35℃；液態(tài)co2以2t/h的流量經(jīng)高壓泵加壓進入co2預(yù)熱器，成為超臨界狀態(tài)下的流體，進入萃取釜，保持壓力20mpa，萃取薏苡仁油；溶有薏苡仁油的co2流體進入分離柱，控制分離柱壓力7mpa，分離得到薏苡仁油；從分離柱出來的co2氣體先后進入一級、二級解析釜，分別保持壓力為7mpa和6mpa，棄去解析得到的水分等雜質(zhì)，co2氣體經(jīng)冷凝器變成液態(tài)co2，循環(huán)使用，連續(xù)萃取2.5h，得到薏苡仁油；精制：取超臨界co2萃取得到的薏苡仁油，加入油重量65％的60℃石油醚，再根據(jù)酸值，加入油重45％的2％naoh溶液，攪拌10min后，靜置20h后，除去下層皂腳，取上層用純化水進行水洗，靜置22h后，除去下層廢水；取上層進行第二次水洗，靜置46h后，除去下層廢水；取上層加油重80％丙酮破乳，靜置3h后，除去下層廢丙酮；取上層油溶液，加入5％的經(jīng)活化的中性氧化鋁，攪拌30min后，過濾；濾液加熱后，加入4％經(jīng)活化的混合吸附劑，攪拌，在45℃下保溫30min，過濾；濾液減壓回收溶劑后，再加純化水進行水洗，靜置1h后，除去下層廢水；上層油在充氮條件下，加熱減壓濃縮，再經(jīng)165℃減壓干熱滅菌1.5h，冷卻后經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾，分裝于500ml玻璃輸液瓶中，充氮，密封，即得薏苡仁油，收率4.5％；測定其理化常數(shù)為：20℃時相對密度0.915，20℃時折光率1.471，酸值0.18，碘值102，皂化值190。實施例2薏苡仁油的制備超臨界二氧化碳萃?。喝∞曹尤史鬯槌?0目，采用600l×2超臨界co2萃取器萃取，將薏苡仁粉裝入萃取釜，用夾套循環(huán)熱水加熱co2預(yù)熱器、萃取釜和分離柱，使萃取溫度和分離溫度分別達到40℃和40℃，保持一級解析釜和二級解析釜出口溫度分別為20℃和15℃；液態(tài)co2以1t/h的流量經(jīng)高壓泵加壓進入co2預(yù)熱器，成為超臨界狀態(tài)下的流體，進入萃取釜，保持壓力22mpa，萃取薏苡仁油；溶有薏苡仁油的co2流體進入分離柱，控制分離柱壓力8mpa，分離得到薏苡仁油；從分離柱出來的co2氣體先后進入一級、二級解析釜，分別保持壓力為6mpa和5mpa，棄去解析得到的水分等雜質(zhì)，co2氣體經(jīng)冷凝器變成液態(tài)co2，循環(huán)使用，連續(xù)萃取2h，得到薏苡仁油；精制：取超臨界co2萃取得到的薏苡仁油，加入油重量65％的90℃石油醚，再根據(jù)酸值，加入油重56％的2％naoh溶液，攪拌10min后，靜置22h后，除去下層皂腳，取上層用純化水進行水洗，靜置20h后，除去下層廢水；取上層進行第二次水洗，靜置48h后，除去下層廢水；取上層加油重90％丙酮破乳，靜置2h后，除去下層廢丙酮；取上層油溶液，加入8％的經(jīng)活化的中性氧化鋁，攪拌30min后，過濾；濾液加熱后，加入6％經(jīng)活化的混合吸附劑，攪拌，在42℃下保溫30min，過濾；濾液減壓回收溶劑后，再加純化水進行水洗，靜置2h后，除去下層廢水；上層油在充氮條件下，加熱減壓濃縮，再經(jīng)170℃減壓干熱滅菌1.5h，冷卻后經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾，分裝于500ml玻璃輸液瓶中，充氮，密封，即得薏苡仁油，收率4.9％；測定其理化常數(shù)為：20℃時相對密度0.920，20℃時折光率1.473，酸值0.19，碘值104，皂化值186。實施例3薏苡仁油的制備超臨界二氧化碳萃取：取薏苡仁粉碎成100目，采用600l×2超臨界co2萃取器萃取，將薏苡仁粉裝入萃取釜，用夾套循環(huán)熱水加熱co2預(yù)熱器、萃取釜和分離柱，使萃取溫度和分離溫度分別達到33℃和39℃，保持一級解析釜和二級解析釜出口溫度分別為30℃和20℃；液態(tài)co2以3t/h的流量經(jīng)高壓泵加壓進入co2預(yù)熱器，成為超臨界狀態(tài)下的流體，進入萃取釜，保持壓力19mpa，萃取薏苡仁油；溶有薏苡仁油的co2流體進入分離柱，控制分離柱壓力9mpa，分離得到薏苡仁油；從分離柱出來的co2氣體先后進入一級、二級解析釜，分別保持壓力為5mpa和4mpa，棄去解析得到的水分等雜質(zhì)，co2氣體經(jīng)冷凝器變成液態(tài)co2，循環(huán)使用，連續(xù)萃取3h，得到薏苡仁油；精制：取超臨界co2萃取得到的薏苡仁油，加入油重量65％的80℃石油醚，再根據(jù)酸值，加入油重36％的2％naoh溶液，攪拌10min后，靜置18h后，除去下層皂腳，取上層用純化水進行水洗，靜置18h后，除去下層廢水；取上層進行第二次水洗，靜置42h后，除去下層廢水；取上層加油重75％丙酮破乳，靜置2h后，除去下層廢丙酮；取上層油溶液，加入3％的經(jīng)活化的中性氧化鋁，攪拌30min后，過濾；濾液加熱后，加入2％經(jīng)活化的混合吸附劑，攪拌，在47℃下保溫30min，過濾；濾液減壓回收溶劑后，再加純化水進行水洗，靜置1h后，除去下層廢水；上層油在充氮條件下，加熱減壓濃縮，再經(jīng)160℃減壓干熱滅菌2h，冷卻后經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾，分裝于500ml玻璃輸液瓶中，充氮，密封，即得薏苡仁油，收率4.7％；測定其理化常數(shù)為：20℃時相對密度0.918，20℃時折光率1.474，酸值0.15，碘值100，皂化值194。實施例4薏苡仁油的制備超臨界二氧化碳萃取：取薏苡仁粉碎成30目，采用600l×2超臨界co2萃取器萃取，將薏苡仁粉裝入萃取釜，用夾套循環(huán)熱水加熱co2預(yù)熱器、萃取釜和分離柱，使萃取溫度和分離溫度分別達到35℃和42℃，保持一級解析釜和二級解析釜出口溫度分別為40℃和30℃；液態(tài)co2以1.5t/h的流量經(jīng)高壓泵加壓進入co2預(yù)熱器，成為超臨界狀態(tài)下的流體，進入萃取釜，保持壓力21mpa，萃取薏苡仁油；溶有薏苡仁油的co2流體進入分離柱，控制分離柱壓力10mpa，分離得到薏苡仁油；從分離柱出來的co2氣體先后進入一級、二級解析釜，分別保持壓力為7mpa和5mpa，棄去解析得到的水分等雜質(zhì)，co2氣體經(jīng)冷凝器變成液態(tài)co2，循環(huán)使用，連續(xù)萃取2h，得到薏苡仁油；精制：取超臨界co2萃取得到的薏苡仁油，加入油重量65％的70℃石油醚，再根據(jù)酸值，加入油重50％的2％naoh溶液，攪拌10min后，靜置19h后，除去下層皂腳，取上層用純化水進行水洗，靜置21h后，除去下層廢水；取上層進行第二次水洗，靜置50h后，除去下層廢水；取上層加油重85％丙酮破乳，靜置4h后，除去下層廢丙酮；取上層油溶液，加入6％的經(jīng)活化的中性氧化鋁，攪拌30min后，過濾；濾液加熱后，加入5％經(jīng)活化的混合吸附劑，攪拌，在50℃下保溫30min，過濾；濾液減壓回收溶劑后，再加純化水進行水洗，靜置1h后，除去下層廢水；上層油在充氮條件下，加熱減壓濃縮，再經(jīng)162℃減壓干熱滅菌2h，冷卻后經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾，分裝于500ml玻璃輸液瓶中，充氮，密封，即得薏苡仁油，收率4.0％；測定其理化常數(shù)為：20℃時相對密度0.920，20℃時折光率1.471，酸值0.16，碘值105，皂化值192。實施例5薏苡仁油的制備超臨界二氧化碳萃?。喝∞曹尤史鬯槌?0目，采用600l×2超臨界co2萃取器萃取，將薏苡仁粉裝入萃取釜，用夾套循環(huán)熱水加熱co2預(yù)熱器、萃取釜和分離柱，使萃取溫度和分離溫度分別達到42℃和45℃，保持一級解析釜和二級解析釜出口溫度分別為35℃和25℃；液態(tài)co2以2.5t/h的流量經(jīng)高壓泵加壓進入co2預(yù)熱器，成為超臨界狀態(tài)下的流體，進入萃取釜，保持壓力23mpa，萃取薏苡仁油；溶有薏苡仁油的co2流體進入分離柱，控制分離柱壓力8mpa，分離得到薏苡仁油；從分離柱出來的co2氣體先后進入一級、二級解析釜，分別保持壓力為6mpa和4mpa，棄去解析得到的水分等雜質(zhì)，co2氣體經(jīng)冷凝器變成液態(tài)co2，循環(huán)使用，連續(xù)萃取2.5h，得到薏苡仁油；精制：取超臨界co2萃取得到的薏苡仁油，加入油重量65％的80℃石油醚，再根據(jù)酸值，加入油重40％的2％naoh溶液，攪拌10min后，靜置24h后，除去下層皂腳，取上層用純化水進行水洗，靜置24h后，除去下層廢水；取上層進行第二次水洗，靜置44h后，除去下層廢水；取上層加油重70％丙酮破乳，靜置3h后，除去下層廢丙酮；取上層油溶液，加入4％的經(jīng)活化的中性氧化鋁，攪拌30min后，過濾；濾液加熱后，加入3％經(jīng)活化的混合吸附劑，攪拌，在40℃下保溫30min，過濾；濾液減壓回收溶劑后，再加純化水進行水洗，靜置1.5h后，除去下層廢水；上層油在充氮條件下，加熱減壓濃縮，再經(jīng)165℃減壓干熱滅菌1.5h，冷卻后經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾，分裝于500ml玻璃輸液瓶中，充氮，密封，即得；薏苡仁油，收率4.3％；測定其理化常數(shù)為：20℃時相對密度0.916，20℃時折光率1.473，酸值0.14，碘值101，皂化值192。實施例6薏苡仁油8000mg加入10ml正己烷超聲溶解，再用流動相丙酮配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液。利用cheetah-hp100高效液相制備色譜儀進行分離；流動相：正己烷:丙酮＝94:6(v/v)；每次分離進樣量：15ml；色譜柱：venusilxbpsilica(20*250mm，10μm)；流速：18ml/min；elsd檢測器：漂移管溫度45℃，載氣流速2.0l/min。收集保留時間為15.8min的色譜峰流分，接收液于30℃下減壓濃縮后轉(zhuǎn)移到10ml樣品瓶中氮氣室溫下氮氣吹干，即得1,3-二油酸甘油酯。室溫下，無色油狀物；q-tof/ms：準分子離子峰[m+na]+＝m/z643.5277，計算值643.5272，c39h72o5na，ω＝4，1hnmr譜和13cnmr譜見表3。表31hnmr和13cnmr譜數(shù)據(jù)(cdcl3)實施例7薏苡仁油8000mg加入10ml正己烷超聲溶解，再用流動相丙酮配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液。利用cheetah-hp100高效液相制備色譜儀進行分離；流動相：正己烷:丙酮＝94:6(v/v)；每次分離進樣量：15ml；色譜柱：venusilxbpsilica(20*250mm，10μm)；流速：18ml/min。elsd檢測器：漂移管溫度45℃，載氣流速2.0l/min。收集保留時間為17min的色譜峰流分，接收液于30℃下減壓濃縮后轉(zhuǎn)移到10ml樣品瓶中氮氣室溫下氮氣吹干，即得1-亞油酸-3-油酸甘油二酯。室溫下，無色油狀物；q-tof/ms：準分子離子峰[m+na]+＝m/z641.5121，計算值641.5115，c39h70o5na，ω＝5；1hnmr譜和13cnmr譜見表4。表41hnmr和13cnmr譜數(shù)據(jù)(cdcl3)實施例8薏苡仁油8000mg加入10ml正己烷超聲溶解，再用流動相丙酮配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液。利用cheetah-hp100高效液相制備色譜儀進行分離；流動相：正己烷:丙酮＝94:6(v/v)；每次分離進樣量：15ml；色譜柱：venusilxbpsilica(20*250mm，10μm)；流速：18ml/min。elsd檢測器：漂移管溫度45℃，載氣流速2.0l/min。收集保留時間為23min的色譜峰流分，接收液于30℃下減壓濃縮后轉(zhuǎn)移到10ml樣品瓶中氮氣室溫下氮氣吹干，即得1,2-二油酸甘油酯。室溫下，無色油狀物；q-tof/ms：準分子離子峰[m+na]+＝m/z643.5277，計算值643.5272，c39h72o5na，ω＝4；1hnmr譜和13cnmr譜見表5。表51hnmr和13cnmr譜數(shù)據(jù)(cdcl3)實施例9薏苡仁油8000mg加入10ml正己烷超聲溶解，再用流動相丙酮配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液。利用cheetah-hp100高效液相制備色譜儀進行分離；流動相：正己烷:丙酮＝94:6(v/v)；每次分離進樣量：15ml；色譜柱：venusilxbpsilica(20*250mm，10μm)；流速：18ml/min。elsd檢測器：漂移管溫度45℃，載氣流速2.0l/min。收集保留時間為24.5min的色譜峰流分，接收液于30℃下減壓濃縮后轉(zhuǎn)移到10ml樣品瓶中氮氣室溫下氮氣吹干，即得1-油酸-2-亞油酸甘油二酯。室溫下，無色油狀物；q-tof/ms：準分子離子峰[m+na]+＝m/z641.5121，計算值641.5115，c39h70o5na，ω＝5；1hnmr譜和13cnmr譜見表6。表61hnmr和13cnmr譜數(shù)據(jù)(cdcl3)實施例10薏苡仁油8000mg加入10ml正己烷超聲溶解，再用流動相丙酮配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液。利用cheetah-hp100高效液相制備色譜儀進行分離；流動相：正己烷:丙酮＝94:6(v/v)；每次分離進樣量：15ml；色譜柱：venusilxbpsilica(20*250mm，10μm)；流速：18ml/min。elsd檢測器：漂移管溫度45℃，載氣流速2.0l/min。收集保留時間為27min的色譜峰流分，接收液于30℃下減壓濃縮后轉(zhuǎn)移到10ml樣品瓶中氮氣室溫下氮氣吹干，即得1,2-二亞油酸甘油酯。室溫下，無色油狀物；q-tof/ms：準分子離子峰[m+na]+＝m/z639.4964，計算值639.4959，c39h68o5na，ω＝6；1hnmr譜和13cnmr譜見表7。表71hnmr和13cnmr譜數(shù)據(jù)(cdcl3)實施例11三亞油酸甘油酯的分離與鑒定利用p3000a高效液相制備色譜儀進行分離，流動相a：乙腈，流動相b：乙腈-四氫呋喃(1:1)，用流動相b配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液，每次分離進樣體積1.5ml；色譜柱：superstarbenetnachtmc18(20mm×150mm，5μm)；梯度條件：流動相b：0～27min：50％～60％，27～35min：90％，35～45min：100％；流速：18ml/min；紫外檢測波長：208nm；收集保留時間為12.6～14.2min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，用氯仿轉(zhuǎn)移至10ml小瓶，在真空干燥箱中35℃干燥6h后，充入氮氣，干燥好的樣品于冰箱中冷凍保存，即得三亞油酸甘油酯。hr-ei-ms：m/z＝878.7344(calcd.＝878.7363，c57h98o6)，不飽和度＝9。ir(kbrfilm)：1746、1170、1098；2928、2856、724；3008、1655(弱)cm-1。1h-nmr數(shù)據(jù)見表8。13c-nmr數(shù)據(jù)見表9。表8實施例6-13所述化合物的1h-nmr圖譜數(shù)據(jù)(cdcl3)其中，a：三亞油酸甘油酯，b：1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯，c：1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯，d：1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯，e：1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯，f：1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯，g：三油酸甘油酯，h：1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯。表9實施例6-13所述化合物的13h-nmr圖譜數(shù)據(jù)(cdcl3)其中，a：三亞油酸甘油酯，b：1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯，c：1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯，d：1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯，e：1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯，f：1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯，g：三油酸甘油酯，h：1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯。實施例121-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯的分離與鑒定利用p3000a高效液相制備色譜儀進行分離，流動相a：乙腈，流動相b：乙腈-四氫呋喃(1:1)，用流動相b配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液，每次分離進樣體積1.5ml；色譜柱：superstarbenetnachtmc18(20mm×150mm，5μm)；梯度條件：流動相b：0～27min：50％～60％，27～35min：90％，35～45min：100％；流速：18ml/min；紫外檢測波長：208nm；收集保留時間為15.4～17.3min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，用氯仿轉(zhuǎn)移至10ml小瓶，在真空干燥箱中35℃干燥6h后，充入氮氣，干燥好的樣品于冰箱中冷凍保存，即得1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯。hr-ei-ms：m/z＝880.7518(calcd.＝880.7520,c55h98o6)，不飽和度＝7。ir(kbrfilm)：1747，1164，1098；2925，2854，723；3008，1655(弱)cm-1。1h-nmr數(shù)據(jù)見表8。13c-nmr數(shù)據(jù)見表9。實施例131-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯的分離與鑒定利用p3000a高效液相制備色譜儀進行初步分離，流動相a：乙腈，流動相b：乙腈-四氫呋喃(1:1)，用流動相b配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液，每次分離進樣體積1.5ml；色譜柱：superstarbenetnachtmc18(20mm×150mm，5μm)；梯度條件：流動相b：0～27min：50％～60％，27～35min：90％，35～45min，100％；流速：18ml/min；紫外檢測波長：208nm；收集保留時間為17.4～18.1min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，得粗品。二次純化時流動相a：乙腈，流動相b：乙腈-四氫呋喃(1:1)，將上述粗品用流動相b配制成20mg/ml的溶液，每次分離進樣體積1.5ml；色譜柱：superstarbenetnachtmc18(10mm×250mm,5μm)；梯度條件：流動相b：0～23min：50％～60％，32～43min：60％～90％，43～60min：100％；流速：3ml/min；紫外檢測波長：208nm，收集保留時間為31.2～34.7min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，用氯仿轉(zhuǎn)移至10ml小瓶，在真空干燥箱中35℃干燥6h后，充入氮氣，干燥好的樣品于冰箱中冷凍保存，即得1-棕櫚酸-2，3-二亞油酸甘油酯單體。hr-ei-ms：m/z＝854.7370(calcd.＝854.7363,c55h98o6)，不飽和度＝7。ir(kbrflim)：＝1746，1165，1095；2926，2854，722；3009，1648(弱)cm-1。1h-nmr數(shù)據(jù)見表8。13c-nmr數(shù)據(jù)見表9。實施例141，3-二油酸-2-亞油酸甘油酯的分離與鑒定利用p3000a高效液相制備色譜儀進行分離，流動相a：乙腈，流動相b：乙腈-四氫呋喃(1:1)，用流動相b配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液，每次分離進樣體積1.5ml；色譜柱：superstarbenetnachtmc18(20mm×150mm，5μm)；梯度條件：流動相b：0～27min：50％～60％，27～35min：90％，35～45min：100％；流速：18ml/min；紫外檢測波長：208nm；收集保留時間為18.4～20.2min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，用氯仿轉(zhuǎn)移至10ml小瓶，在真空干燥箱中35℃干燥6h后，充入氮氣，干燥好的樣品于冰箱中冷凍保存，即得1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯。hr-ei-ms：m/z＝882.7678，(calcd.＝882.7663,c57h102o6)，不飽和度＝7。ir(kbrfilm)：1747、1163、1097；2925、2855、72；3007、1655cm-1(弱)。1h-nmr數(shù)據(jù)見表8。13c-nmr數(shù)據(jù)見表9。實施例151-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯的分離與鑒定利用p3000a高效液相制備色譜儀進行初步分離。流動相a：乙腈，流動相b：乙腈-四氫呋喃(1:1)，用流動相b配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液，每次分離進樣體積1.5ml；色譜柱：superstarbenetnachtmc18(20mm×150mm，5μm)；梯度條件：流動相b：0～27min：50％～60％，27～35min：90％，35～45min：100％；流速：18ml/min；紫外檢測波長：208nm；收集保留時間為20.3～21.4min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，用氯仿轉(zhuǎn)移至10ml小瓶，在真空干燥箱中35℃干燥6h后，充入氮氣，干燥好的樣品于冰箱中冷凍保存，即得1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯。hr-ei-ms：m/z＝856.7519，(calcd.＝856.7512,c55h100o6)，不飽和度＝6。ir(kbrfilm)：1747、1164、1098；2925、2854、723；3008、1655cm-1(弱)。1h-nmr數(shù)據(jù)見表8。13c-nmr數(shù)據(jù)見表9。實施例161,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯的分離與鑒定利用p3000a高效液相制備色譜儀進行初步分離，流動相a：乙腈，流動相b：乙腈-四氫呋喃(1:1)，用流動相b配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液，每次分離進樣體積1.5ml；色譜柱：superstarbenetnachtmc18(20mm×150mm，5μm)；梯度條件：流動相b：0～27min：50％～60％，27～35min：90％，35～45min：100％；流速：18ml/min；紫外檢測波長：208nm；收集保留時間為25.7～26.2min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，用氯仿轉(zhuǎn)移至10ml小瓶，在真空干燥箱中35℃干燥6h后，充入氮氣，干燥好的樣品于冰箱中冷凍保存，即得1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯。hr-ei-ms：m/z＝830.7371(calcd.＝830.7363,c53h98o6)，不飽和度＝5。ir(kbrfilm)：1747、1164、1098；2925、2854、723；3008、1655cm-1(弱)。1h-nmr數(shù)據(jù)見表8。13c-nmr數(shù)據(jù)見表9。實施例17三油酸甘油酯的分離與鑒定利用p3000a高效液相制備色譜儀進行初步分離，流動相a：乙腈，流動相b：乙腈-四氫呋喃(1:1)，用流動相b配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液，每次分離進樣體積1.5ml；色譜柱：superstarbenetnachtmc18(20mm×150mm，5μm)；梯度條件：流動相b：0～27min：50％～60％，27～35min：90％，35～45min：100％；流速：18ml/min；紫外檢測波長：208nm；收集保留時間為26.6～27.7min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，用氯仿轉(zhuǎn)移至10ml小瓶，在真空干燥箱中35℃干燥6h后，充入氮氣，干燥好的樣品于冰箱中冷凍保存，即得三油酸甘油酯。hr-ei-ms：m/z＝884.7851(calcd.＝884.7833,c57h104o6)，不飽和度＝6。ir(kbrfilm)：1749，1165，1095；2925，2854，723；3004，1654cm-1(弱)。1h-nmr數(shù)據(jù)見表8。13c-nmr數(shù)據(jù)見表9。實施例181-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯的分離與鑒定利用p3000a高效液相制備色譜儀進行初步分離，流動相a：乙腈，流動相b：乙腈-四氫呋喃(1:1)，用流動相b配制成50mg/ml的薏苡仁油溶液，每次分離進樣體積1.5ml；色譜柱：superstarbenetnachtmc18(20mm×150mm，5μm)；梯度條件：流動相b：0～27min：50％～60％，27～35min：90％，35～45min：100％；流速：18ml/min；紫外檢測波長：208nm；收集保留時間為28.2～29.3min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，得粗品。二次純化時流動相a：乙腈，流動相b：乙腈-四氫呋喃(1:1)，將上述粗品用流動相b配制成20mg/ml的溶液，每次分離進樣體積1.5ml；色譜柱：superstarbenetnachtmc18(10mm×250mm,5μm)；梯度條件：流動相b：0～23min：50％～60％，32～43min：60％～90％，43～60min：100％；流速：3ml/min；紫外檢測波長：208nm，收集保留時間為32.9～35.1min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，用氯仿轉(zhuǎn)移至10ml小瓶，在真空干燥箱中35℃干燥6h后，充入氮氣，干燥好的樣品于冰箱中冷凍保存，即得1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯。hr-ei-ms：m/z＝858.7672(calcd.＝858.7676，c55h102o6)，不飽和度＝5。ir(kbrfilm)：1747，1166，1095；2926，2854，722；3003，1654cm-1(弱)。1h-nmr數(shù)據(jù)見表8。13c-nmr數(shù)據(jù)見表9。實施例191,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯的制備利用cheetah-hp100高效液相制備色譜儀進行初步分離，流動相為乙腈：四氫呋喃＝78:22，用四氫呋喃配制成750mg/ml的薏苡仁油溶液，每次分離進樣體積2ml；色譜柱：venusilxbpc18(2)(50*250mm，5μm)；流速：80ml/min；紫外檢測波長：205nm/280nm；收集保留時間為29-38min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，得粗品。二次純化時流動相為乙腈：二氯甲烷＝65:35，將上述粗品用二氯甲烷配制成約10mg/ml的溶液，每次分離進樣體積2ml；色譜柱：venusilxbpc18(l)(30*150mm，5μm)；流速：32ml/min；紫外檢測波長：205nm/280nm，收集保留時間為15min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，用氯仿轉(zhuǎn)移至10ml小瓶，在真空干燥箱中35℃干燥6h后，充入氮氣，干燥好的樣品于冰箱中冷凍保存，即得1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯。hr-ei-ms：m/z＝832.7542(calcd.＝832.7566，c53h100o6)，不飽和度＝4。ir(kbrfilm)：1747，1166，1095；2925，2854，722；3003，1654cm-1(弱)。1h-nmr(cdcl3)數(shù)據(jù)見表10。表10實施例19所述化合物的1h-nmr圖譜數(shù)據(jù)位置化學(xué)位移h數(shù)目、峰形及耦合常數(shù)h-c＝c5.342h,mch-oco5.261h,m-ch2-oco4.292h,dd,12.0,4.4-ch2-oco4.142h,d,12.0,6.0-ch2coo2.312h,t,7.6-ch2coo2.314h,t,7.6-ch2-ch＝2.004h,m-ch2ch2coo1.606h,m-ch21.2768h,m-ch30.879h,t,6.813c-nmr(cdcl3)數(shù)據(jù)見表11。表11實施例19所述化合物的13h-nmr圖譜數(shù)據(jù)實施例201,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯的制備利用cheetah-hp100高效液相制備色譜儀進行初步分離，流動相為乙腈:四氫呋喃＝78:22，用四氫呋喃配制成750mg/ml的薏苡仁油溶液，每次分離進樣體積2ml(1.5g)；色譜柱：venusilxbpc18(2)(50*250mm，5μm)；流速：80ml/min；紫外檢測波長：205nm/280nm；收集保留時間為29-38min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，得粗品。二次純化時流動相為乙腈：二氯甲烷＝65:35，將上述粗品用二氯甲烷配制成約10mg/ml的溶液，每次分離進樣體積2ml；色譜柱：venusilxbpc18(l)(30*150mm，5μm)；流速：32ml/min；紫外檢測波長：205nm/280nm，收集保留時間為17min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，用氯仿轉(zhuǎn)移至10ml小瓶，在真空干燥箱中35℃干燥6h后，充入氮氣，干燥好的樣品于冰箱中冷凍保存，即得1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯。hr-ei-ms：m/z＝886.8011(calcd.＝886.7991,c57h106o6)，不飽和度＝5。ir(kbrfilm)：1747，1166，1095；2926，2856，722；3003，1654cm-1(弱)。1h-nmr(cdcl3)數(shù)據(jù)見表12。表12實施例20所述化合物的1h-nmr圖譜數(shù)據(jù)位置化學(xué)位移h數(shù)目、峰形及耦合常數(shù)h-c＝c5.354h,mβ-ch-oco5.261h,mα-ch2-oco4.292h,dd,11.6,4.0α-ch2-oco4.142h,d,12.0,6.0-ch2coo2.312h,t,7.6-ch2coo2.314h,t,7.6-ch2-ch＝2.018h,m-ch2ch2coo1.606h,m-ch21.2774h,m-ch30.879h,t,6.813c-nmr(cdcl3)數(shù)據(jù)見表13。表13實施例20所述化合物的13h-nmr圖譜數(shù)據(jù)實施例211-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯的制備利用cheetah-hp100高效液相制備色譜儀進行初步分離，流動相為乙腈:四氫呋喃＝78:22，用四氫呋喃配制成750mg/ml的薏苡仁油溶液，每次分離進樣體積2ml(1.5g)；色譜柱：venusilxbpc18(2)(50*250mm，5μm)；流速：80ml/min；紫外檢測波長：205nm/280nm；收集保留時間為29-38min的色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，得粗品。二次純化時流動相為乙腈：二氯甲烷＝65:35，將上述粗品用二氯甲烷配制成約10mg/ml的溶液，每次分離進樣體積2ml；色譜柱：venusilxbpc18(l)(30*150mm，5μm)；流速：32ml/min；紫外檢測波長：205nm/280nm，收集保留時間19min色譜峰流分，在氮氣的保護下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，用氯仿轉(zhuǎn)移至10ml小瓶，在真空干燥箱中35℃干燥6h后，充入氮氣，干燥好的樣品于冰箱中冷凍保存，即得1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯。hr-ei-ms：m/z＝884.7832(calcd.＝884.7848,c57h104o6)，不飽和度＝6。ir(kbrfilm)：1747、1164、1098；2925、2855、723；3008、1655cm-1(弱)。1h-nmr(cdcl3)數(shù)據(jù)見表14。表14實施例21所述化合物的1h-nmr圖譜數(shù)據(jù)13c-nmr(cdcl3)數(shù)據(jù)見表15。表15實施例21所述化合物的13h-nmr圖譜數(shù)據(jù)實施例22本發(fā)明薏苡仁油注射液的制備處方：薏苡仁油100g注射用大豆磷脂10g注射用甘油15g注射用水加至1000ml其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.50％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.31％1,2-二油酸甘油酯0.30％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.95％1,2-二亞油酸甘油酯0.41％三亞油酸甘油酯6.10％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯16.18％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯6.56％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯16.69％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯12.96％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯2.88％三油酸甘油酯18.30％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯10.18％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.72％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.88％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.60％工藝：稱取處方配制量的注射用大豆磷脂，加適量的注射用水后，用高剪切分散乳化機分散至無塊狀及顆粒狀固體，加入按配方量稱取的注射用甘油，并加注射用水至規(guī)定量，攪拌均勻備用；另稱取薏苡仁油，將稱取的油脂與水相分別加熱至60℃后，置高壓均質(zhì)機進行高壓乳化，乳化時均質(zhì)機低壓為6mpa，高壓為30mpa，再循環(huán)均質(zhì)4遍，至2μm以下顆粒應(yīng)不少于95％，5μm以上顆粒不得檢出，必要時用naoh或hcl調(diào)節(jié)ph至8.5；將制得均勻乳劑氮氣加壓通過≤3μm的微孔濾芯過濾器過濾，充氮灌裝滅菌，冷卻即得。實施例23本發(fā)明薏苡仁油注射液的制備處方：薏苡仁油300g可供注射用大豆磷脂40g可供注射用甘油50g注射用水加至1000ml其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.40％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.05％1,2-二油酸甘油酯0.24％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.76％1,2-二亞油酸甘油酯0.33％三亞油酸甘油酯4.87％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯17.88％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯5.25％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯15.13％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯10.26％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯3.05％三油酸甘油酯20.46％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯11.50％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.95％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯2.16％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.84％工藝：稱取處方配制量的注射用大豆磷脂，加適量的注射用水后，用高剪切分散乳化機分散至無塊狀及顆粒狀固體，加入按配方量稱取的注射用甘油，并加注射用水至規(guī)定量，攪拌均勻備用；另稱取薏苡仁油，將稱取的油酯與水相分別加熱至70℃后，置高壓均質(zhì)機進行高壓乳化，乳化時均質(zhì)機低壓為12mpa，高壓為45mpa，再循環(huán)均質(zhì)3遍，至2μm以下顆粒應(yīng)不少于95％，5μm以上顆粒不得檢出，必要時用naoh或hcl調(diào)節(jié)ph至7.1；將制得均勻乳劑氮氣加壓通過≤3μm的微孔濾芯過濾器過濾，充氮灌裝滅菌，冷卻即得。實施例24本發(fā)明薏苡仁油注射液的制備處方：薏苡仁油200g注射用大豆磷脂25g可供注射用甘油30g注射用水加至1000ml其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.45％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.18％1,2-二油酸甘油酯0.27％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.86％1,2-二亞油酸甘油酯0.37％三亞油酸甘油酯5.47％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯18.69％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯6.01％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯18.19％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯14.11％1，3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯2.60％三油酸甘油酯16.25％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯9.11％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.88％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯2.09％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.76％工藝：稱取處方配制量的注射用大豆磷脂，加適量的注射用水后，用高剪切分散乳化機分散至無塊狀及顆粒狀固體，加入按配方量稱取的注射用甘油，并加注射用水至規(guī)定量，攪拌均勻備用；另稱取薏苡仁油，將稱取的油酯與水相分別加熱至65℃后，置高壓均質(zhì)機進行高壓乳化，乳化時均質(zhì)機低壓為10mpa，高壓為30mpa，再循環(huán)均質(zhì)5遍，至2μm以下顆粒應(yīng)不少于95％，5μm以上顆粒不得檢出，必要時用naoh或hcl調(diào)節(jié)ph至4.8；將制得均勻乳劑氮氣加壓通過≤3μm的微孔濾芯過濾器過濾，充氮灌裝滅菌，冷卻即得。實施例25本發(fā)明薏苡仁油注射液的制備處方：薏苡仁油150g可供注射用大豆磷脂35g注射用甘油或30g注射用水加至1000ml其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.49％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.28％1,2-二油酸甘油酯0.29％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.93％1,2-二亞油酸甘油酯0.40％三亞油酸甘油酯5.96％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯16.58％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯6.43％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯16.20％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯12.57％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯2.79％三油酸甘油酯17.69％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯9.87％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.75％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.92％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.66％工藝：稱取處方配制量的注射用大豆磷脂，加適量的注射用水后，用高剪切分散乳化機分散至無塊狀及顆粒狀固體，加入按配方量稱取的注射用甘油，并加注射用水至規(guī)定量，攪拌均勻備用；另稱取薏苡仁油，將稱取的油酯與水相分別加熱至68℃后，置高壓均質(zhì)機進行高壓乳化，乳化時均質(zhì)機低壓為7mpa，高壓為35mpa，再循環(huán)均質(zhì)3遍，至2μm以下顆粒應(yīng)不少于95％，5μm以上顆粒不得檢出，必要時用naoh或hcl調(diào)節(jié)ph至6.8；將制得均勻乳劑氮氣加壓通過≤3μm的微孔濾芯過濾器過濾，充氮灌裝滅菌，冷卻即得。實施例26本發(fā)明薏苡仁油膠囊劑的制備處方：薏苡仁油200g維生素e0.20g制成1000粒其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.51％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.34％1,2-二油酸甘油酯0.31％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.97％1,2-二亞油酸甘油酯0.42％三亞油酸甘油酯6.20％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯15.93％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯6.69％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯16.87％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯13.09％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯2.91％三油酸甘油酯18.42％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯10.27％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.67％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.86％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.56％工藝：膠液配制：按重量比為1：1.2：0.8：0.01稱取適量明膠、純化水、甘油和10％羥苯乙酯溶液；依次將甘油、純化水、10％羥苯乙酯溶液加入化膠罐內(nèi)，加熱至70℃后，再加入明膠不斷攪拌、抽真空，直至明膠完全溶解，將膠液過濾，在60℃下存放，備用；藥液配制：將配方量的薏苡仁油、維生素e加入配料罐內(nèi)，不斷攪拌，直至混合均勻；壓膠囊：根據(jù)膠囊大小選擇合適的壓丸模具，在18℃、相對濕度<35％條件下進行壓丸定型后干燥，剔除大小丸，再用95％藥用乙醇洗丸后，繼續(xù)干燥至含水量小于12％，目檢剔除不合格膠囊，包裝即得。實施例27本發(fā)明薏苡仁油膠囊劑的制備處方：薏苡仁油800g吐溫800.60g制成1000粒其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.55％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.441,2-二油酸甘油酯0.33％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯1.05％1,2-二亞油酸甘油酯0.45％三亞油酸甘油酯6.69％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯14.75％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯7.21％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯14.92％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯11.55％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯3.14％三油酸甘油酯19.86％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯11.08％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.50％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.70％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.43％工藝：膠液配制：按重量比為1：1.2：0.8：0.01稱取適量明膠、純化水、甘油和苯甲酸；依次將甘油、純化水、苯甲酸加入化膠罐內(nèi)，加熱至90℃后，再加入明膠不斷攪拌、抽真空，直至明膠完全溶解，將膠液過濾，在56℃下存放，備用；藥液配制：將配方量的薏苡仁油、吐溫80加入配料罐內(nèi)，不斷攪拌，直至混合均勻；壓膠囊：根據(jù)膠囊大小選擇合適的壓丸模具，在26℃、相對濕度<35％條件下進行壓丸定型后干燥，剔除大小丸，再用95％藥用乙醇洗丸后，繼續(xù)干燥至含水量小于12％，目檢剔除不合格膠囊，包裝即得。實施例28本發(fā)明薏苡仁油膠囊劑的制備處方：薏苡仁油500g維生素e0.40g制成1000粒其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.58％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.14％1,2-二油酸甘油酯0.35％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.83％1,2-二亞油酸甘油酯0.47％三亞油酸甘油酯6.99％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯13.00％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯7.54％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯19.02％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯14.75％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯3.28％三油酸甘油酯15.96％1-棕櫚酸-2，3-二油酸甘油酯9.70％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.38％1，3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.52％1，2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.29％工藝：膠液配制：按重量比為1∶0.9∶0.6∶0.005稱取適量明膠、純化水、甘油和山梨酸鉀；依次將甘油、純化水、山梨酸鉀加入化膠罐內(nèi)，加熱至80℃后，再加入明膠不斷攪拌、抽真空，直至明膠完全溶解，將膠液過濾，在62℃下存放，備用；藥液配制：將配方量的薏苡仁油、維生素e加入配料罐內(nèi)，不斷攪拌，直至混合均勻；壓膠囊：根據(jù)膠囊大小選擇合適的壓丸模具，在28℃、相對濕度<35％條件下進行壓丸定型后干燥，剔除大小丸，再用95％藥用乙醇洗丸后，繼續(xù)干燥至含水量小于12％，目檢剔除不合格膠囊，包裝即得。實施例29本發(fā)明薏苡仁油膠囊劑的制備處方：薏苡仁油600g吐溫800.3g制成1000粒其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.45％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.26％1，2-二油酸甘油酯0.27％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.88％1，2-二亞油酸甘油酯0.36％三亞油酸甘油酯6.15％1-油酸-2，3-二亞油酸甘油酯18.01％1-棕櫚酸-2，3-二亞油酸甘油酯6.66％1，3-二油酸-2-亞油酸甘油酯16.77％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯12.89％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯2.88％三油酸甘油酯18.30％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯8.69％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.81％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯2.08％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.81％工藝：膠液配制：按重量比為1∶1.0∶0.5∶0.008稱取適量明膠、純化水、甘油和醋酸氯己定；依次將甘油、純化水、醋酸氯己定加入化膠罐內(nèi)，加熱至85℃后，再加入明膠不斷攪拌、抽真空，直至明膠完全溶解，將膠液過濾，在56℃下存放，備用；藥液配制：將配方量的薏苡仁油、吐溫80加入配料罐內(nèi)，不斷攪拌，直至混合均勻；壓膠囊：根據(jù)膠囊大小選擇合適的壓丸模具，在30℃、相對濕度<35％條件下進行壓丸定型后干燥，剔除大小丸，再用95％藥用乙醇洗丸后，繼續(xù)干燥至含水量小于12％，目檢剔除不合格膠囊，包裝即得。實施例30本發(fā)明薏苡仁油注射液的制備處方：薏苡仁油100g注射用大豆磷脂10g注射用甘油15g注射用水加至1000ml其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.42％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.25％1，2-二油酸甘油酯0.25％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.81％1,2-二亞油酸甘油酯0.35％三亞油酸甘油酯6.85％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯18.24％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯5.74％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯15.01％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯10.95％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯2.88％三油酸甘油酯20.75％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯10.18％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.92％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯2.11％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.84％工藝：稱取處方配制量的注射用大豆磷脂，加適量的注射用水后，用高剪切分散乳化機分散至無塊狀及顆粒狀固體，加入按配方量稱取的注射用甘油，并加注射用水至規(guī)定量，攪拌均勻備用；另稱取薏苡仁油，將稱取的油與水相分別加熱至60℃后，置高壓均質(zhì)機進行高壓乳化，乳化時均質(zhì)機低壓為7mpa，高壓為26mpa，再循環(huán)均質(zhì)5遍，至2μm以下顆粒應(yīng)不少于95％，5μm以上顆粒不得檢出，必要時用naoh或hcl調(diào)節(jié)ph至6.8；將制得均勻乳劑氮氣加壓通過≤3μm的微孔濾芯過濾器過濾，充氮灌裝滅菌，冷卻即得。實施例31本發(fā)明薏苡仁油注射液的制備處方：薏苡仁油300g可供注射用大豆磷脂40g可供注射用甘油50g注射用水加至1000ml其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.46％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.20％1,2-二油酸甘油酯0.28％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.90％1,2-二亞油酸甘油酯0.38％三亞油酸甘油酯5.71％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯15.11％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯6.02％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯16.30％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯14.20％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯3.20％三油酸甘油酯19.91％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯9.22％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.78％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯2.01％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.70％工藝：稱取處方配制量的注射用大豆磷脂，加適量的注射用水后，用高剪切分散乳化機分散至無塊狀及顆粒狀固體，加入按配方量稱取的注射用甘油，并加注射用水至規(guī)定量，攪拌均勻備用；另稱取薏苡仁油，將稱取的油與水相分別加熱至70℃后，置高壓均質(zhì)機進行高壓乳化，乳化時均質(zhì)機低壓為11mpa，高壓為48mpa，再循環(huán)均質(zhì)6遍，至2μm以下顆粒應(yīng)不少于95％，5μm以上顆粒不得檢出，必要時用naoh或hcl調(diào)節(jié)ph至7.5；將制得均勻乳劑氮氣加壓通過≤3μm的微孔濾芯過濾器過濾，充氮灌裝滅菌，冷卻即得。實施例32本發(fā)明薏苡仁油注射液的制備處方：薏苡仁油200g注射用大豆磷脂25g可供注射用甘油30g注射用水加至1000ml其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.50％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.31％1,2-二油酸甘油酯0.30％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.95％1,2-二亞油酸甘油酯0.41％三亞油酸甘油酯6.18％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯17.26％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯6.51％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯15.45％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯12.83％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯2.81％三油酸甘油酯19.33％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯9.95％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.71％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.97％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.69％工藝：稱取處方配制量的注射用大豆磷脂，加適量的注射用水后，用高剪切分散乳化機分散至無塊狀及顆粒狀固體，加入按配方量稱取的注射用甘油，并加注射用水至規(guī)定量，攪拌均勻備用；另稱取薏苡仁油，將稱取的油與水相分別加熱至65℃后，置高壓均質(zhì)機進行高壓乳化，乳化時均質(zhì)機低壓為8mpa，高壓為40mpa，再循環(huán)均質(zhì)4遍，至2μm以下顆粒應(yīng)不少于95％，5μm以上顆粒不得檢出，必要時用naoh或hcl調(diào)節(jié)ph至6.5；將制得均勻乳劑氮氣加壓通過≤3μm的微孔濾芯過濾器過濾，充氮灌裝滅菌，冷卻即得。實施例33本發(fā)明薏苡仁油膠囊劑的制備處方：薏苡仁油200g維生素e0.20g制成1000粒其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.52％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.40％1,2-二油酸甘油酯0.32％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯1.01％1,2-二亞油酸甘油酯0.43％三亞油酸甘油酯6.51％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯14.09％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯6.84％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯17.65％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯13.56％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯3.07％三油酸甘油酯18.10％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯10.80％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.59％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.73％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.49％工藝：膠液配制：按重量比為1∶1.2：0.8：0.01稱取適量明膠、純化水、甘油和10％羥苯乙酯溶液；依次將甘油、純化水、10％羥苯乙酯溶液加入化膠罐內(nèi)，加熱至70℃后，再加入明膠不斷攪拌、抽真空，直至明膠完全溶解，將膠液過濾，在59℃下存放，備用；藥液配制：將配方量的薏苡仁油、維生素e加入配料罐內(nèi)，不斷攪拌，直至混合均勻；壓膠囊：根據(jù)膠囊大小選擇合適的壓丸模具，在16℃、相對濕度<35％條件下進行壓丸定型后干燥，剔除大小丸，再用95％藥用乙醇洗丸后，繼續(xù)干燥至含水量小于12％，目檢剔除不合格膠囊，包裝即得。實施例34本發(fā)明薏苡仁油膠囊劑的制備處方：薏苡仁油800g吐溫800.60g制成1000粒其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.56％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.11％1,2-二油酸甘油酯0.34％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.91％1,2-二亞油酸甘油酯0.46％三亞油酸甘油酯6.71％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯16.31％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯7.25％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯18.50％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯11.90％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯2.63％三油酸甘油酯17.14％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯11.21％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.42％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.60％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.31％工藝：膠液配制：按重量比為1∶1.2∶0.8∶0.01稱取適量明膠、純化水、甘油和苯甲酸；依次將甘油、純化水、苯甲酸加入化膠罐內(nèi)，加熱至90℃后，再加入明膠不斷攪拌、抽真空，直至明膠完全溶解，將膠液過濾，在60℃下存放，備用；藥液配制：將配方量的薏苡仁油、吐溫80加入配料罐內(nèi)，不斷攪拌，直至混合均勻；壓膠囊：根據(jù)膠囊大小選擇合適的壓丸模具，在26℃、相對濕度<35％條件下進行壓丸定型后干燥，剔除大小丸，再用95％藥用乙醇洗丸后，繼續(xù)干燥至含水量小于12％，目檢剔除不合格膠囊，包裝即得。實施例35本發(fā)明薏苡仁油膠囊劑的制備處方：薏苡仁油500g維生素e0.40g制成1000粒其中，薏苡仁油含有以下成分：1,3-二油酸甘油酯0.57％1-亞油酸-3-油酸甘油二酯1.21％1,2-二油酸甘油酯0.34％1-油酸-2-亞油酸甘油二酯0.86％1,2-二亞油酸甘油酯0.46％三亞油酸甘油酯5.13％1-油酸-2,3-二亞油酸甘油酯16.03％1-棕櫚酸-2,3-二亞油酸甘油酯7.25％1,3-二油酸-2-亞油酸甘油酯18.61％1-棕櫚酸-2-亞油酸-3-油酸甘油酯12.03％1,3-二棕櫚酸-2-亞油酸甘油三酯3.01％三油酸甘油酯18.60％1-棕櫚酸-2,3-二油酸甘油酯11.21％1-油酸-2-亞油酸-3-硬脂酸甘油酯1.39％1,3-二棕櫚酸-2-油酸甘油酯1.53％1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯1.30％工藝：膠液配制：按重量比為1∶0.9∶0.6∶0.005稱取適量明膠、純化水、甘油和山梨酸鉀；依次將甘油、純化水、山梨酸鉀加入化膠罐內(nèi)，加熱至80℃后，再加入明膠不斷攪拌、抽真空，直至明膠完全溶解，將膠液過濾，在62℃下存放，備用；藥液配制：將配方量的薏苡仁油、維生素e加入配料罐內(nèi)，不斷攪拌，直至混合均勻；壓膠囊：根據(jù)膠囊大小選擇合適的壓丸模具，在20℃、相對濕度<35％條件下進行壓丸定型后干燥，剔除大小丸，再用95％藥用乙醇洗丸后，繼續(xù)干燥至含水量小于12％，目檢剔除不合格膠囊，包裝即得。當前第1頁12