專利名稱：含有單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l組合物及其制備方法
本申請(qǐng)基于分別于1998年7月15日、1998年12月3日和1999年7月29日向韓國(guó)專利局提交的申請(qǐng)?zhí)?8-28546、98-52775和99-31025，所述的內(nèi)容引入本文作為參考。
本發(fā)明涉及含有單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l組合物及其制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及具有優(yōu)異的保濕特性和使用感覺的含有單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l組合物以及可經(jīng)濟(jì)地制備含有單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l的方法。
香皂皂?xiàng)l通常用于清洗人體，其制備方法是將脂肪和脂肪油分解得到脂肪酸，然后用氫氧化鈣、氫氧化鈉等皂化。常用香皂皂?xiàng)l時(shí)，由于其具有強(qiáng)堿性，會(huì)過量地除去皮膚的皮脂成分，軟化的角質(zhì)層有可能引起皮膚發(fā)炎。即，長(zhǎng)期重復(fù)使用堿性香皂皂?xiàng)l時(shí)，皮膚會(huì)發(fā)干而失去柔軟性，從而引起皮膚粗糙。為了解決由于使用堿性香皂皂?xiàng)l帶來的皮膚發(fā)干和皮膚粗糙問題，在香皂皂?xiàng)l組合物中使用各種添加劑，從而為皮膚提供水和油性物質(zhì)。也還嘗試在香皂中加入美容材料如過量脂肪劑、潤(rùn)濕劑和植物提取物來減輕皮膚干燥。
香皂皂?xiàng)l中所用的保濕劑能給皮膚表層提供水份從而防止水份從皮膚中損失，這樣引成了皮膚保護(hù)層，從而減少水份損失。皮膚常用的保濕劑包括甘油、山梨醇和天然油。它們?cè)谄つw表面不規(guī)則處產(chǎn)生膜，形成皮膚保護(hù)層，從而限制水份揮發(fā)來減輕皮膚進(jìn)一步干燥。這種皮膚表面由于常用堿性皂而引起干燥。
然而，當(dāng)前的保濕劑并沒有吸收皮膚外部水份的功能，其僅僅是起著暫時(shí)保護(hù)膜的作用。此外，由于物理影響，當(dāng)前的保濕劑易于從皮膚表面破裂，其效果不能持續(xù)長(zhǎng)久，并且當(dāng)洗浴者經(jīng)常使用來維持其效果時(shí)，加入保濕劑的皂?xiàng)l易于水合或軟化，因而也會(huì)帶來問題。即，由于當(dāng)前的保濕劑的暫時(shí)效果，其不能影響皮膚的生理功能，并在大多數(shù)情況下，實(shí)際對(duì)皂?xiàng)l性能有不利的影響。
為了解決上述這些問題，人們對(duì)肥皂的制造方法也表現(xiàn)出更大的興趣，其中的表面活性劑與通常的脂肪酸基皂中的相比，幾乎無刺激并具有優(yōu)異的保濕效果。
例如，美國(guó)專利5683683中公開了一種方法，通過使用和混合陰離子、非離子和兩性表面活性劑，改進(jìn)液體型體用清洗劑使用過程中的保濕和感覺性能。雖然當(dāng)兩性表面活性劑與復(fù)合皂?xiàng)l混合或用于復(fù)合皂?xiàng)l時(shí)，各表面活性劑的特性表現(xiàn)出協(xié)同效果從而限制了皮膚干燥，并由此得到皮膚保濕的作用，但在混合的表面活性劑中過量的非離子和兩性表面活性劑在長(zhǎng)期貯存后會(huì)引起皂?xiàng)l脫色的問題并降低了起泡度。
此外，美國(guó)專利4695395還公開，將?；u乙磺酸鹽(陰離子表面活性劑)加入復(fù)合皂?xiàng)l中，從而提供皮膚保護(hù)作用。雖然與常用的脂肪酸基皂相比，?；u乙磺酸鹽流動(dòng)性小、親水性高，對(duì)皮膚的刺激小并具有優(yōu)異的使用性能，但其缺點(diǎn)是，其高溶解性會(huì)引起皂?xiàng)l容易吸水，結(jié)果降低了皂?xiàng)l的物理性能。
此外，韓國(guó)專利公開95-12209還提到了一種制造含有活性成分的復(fù)合皂?xiàng)l的方法，其中?；u乙磺酸鹽(一種皮膚刺激性小的陰離子表面活性劑)作為助洗成分(supporting cleaning constituent)。但這種制造方法太復(fù)雜，所以并不很經(jīng)濟(jì)，這種方法的工藝步驟包括先用脂肪酸和羥乙磺酸鈉將酰基羥乙磺酸鹽生成特定的大小盡寸，而后在高溫下用液相、固相、離子水等加工成漿料相，將漿料相與液相皂混合。
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種具有改進(jìn)的皂柔軟性、優(yōu)異的保濕性和使用性、對(duì)皮膚刺激性小的復(fù)合皂?xiàng)l組合物。
本發(fā)明另一目的是提供一種制備含有單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l的方法，其中采用簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)的制備方法就能保持復(fù)合皂?xiàng)l的功能，從而生產(chǎn)出具有優(yōu)異的清洗力和保濕特性以及使用中感覺的含有單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l組合物。
為達(dá)到上述的目的，本發(fā)明提供一種脂肪酸基香皂和復(fù)合香皂皂?xiàng)l組合物，其含有2-35％重量下式的單酸甘油酯磺酸鹽[通式1]
其中R為C7-21的烷基，M為鈉、鉀、三乙醇胺或銨。
此外，本發(fā)明還提供一種制備含有單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l的方法，其特征在于制備步驟為(a)在脂肪酸中加入電解質(zhì)和中和劑生成脂肪酸基液相皂，(b)在上述的脂肪酸基液相皂中加入氯代羥基磺酸鹽并攪拌生成混合的液相皂，和(c)用上述相關(guān)的皂生產(chǎn)設(shè)備將上述混合的液相皂干燥生成皂。
下列的詳細(xì)描述，只是用發(fā)明人考慮的實(shí)施本發(fā)明的最佳方式對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選的方案進(jìn)行描述。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明可作各種改變而不脫離本發(fā)明。因此，這種描述應(yīng)認(rèn)為是說明性的，而不是限制性的。
下面詳述本發(fā)明本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l組合物，通常含有脂肪酸基皂作為主要的清洗劑，并含有2-35％重量、優(yōu)選5-20％下式的單酸甘油酯磺酸鹽作為助洗劑。
用于本發(fā)明的下式1的單酸甘油酯磺酸鹽的實(shí)例包括椰子單酸甘油酯磺酸鈉、牛脂單酸甘油酯磺酸鈉、棕櫚油單酸甘油酯磺酸鈉、棕櫚核單酸甘油酯磺酸鈉及上述一種或多種的混合物[通式1]
其中R為C7-21的烷基，M為鈉、鉀、三乙醇胺或銨。具有上述R基的RCOO從單一的或混合的脂肪酸得到，這些脂肪酸由牛脂或豬油、植物油如椰子油、棕櫚油或棕櫚核油得到。
盡管由下述方法生產(chǎn)的單酸甘油酯磺酸鹽用于本發(fā)明，但該制備方法不是對(duì)下述方法的限制。
可采用表氯醇、還原劑亞硫酸鈉等生成中間體氯代羥基磺酸鹽，然后制備單酸甘油酯磺酸鹽。用于本發(fā)明的單酸甘油酯磺酸鹽可通過使用高級(jí)脂肪酸的堿性鹽進(jìn)行轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)生成。上述的高級(jí)脂肪酸可采用由牛脂或豬油、植物油如椰子油、棕櫚油或棕櫚核油得到單一或混合的脂肪酸。
所制備得到的單酸甘油酯磺酸鹽具有以下特性(i)由于其分子中含有酯基，具有低的人體皮膚刺激性；
(ii)盡管比常用的脂肪酸皂的熔點(diǎn)低，但對(duì)于水具有優(yōu)異的物理性能，這是由于在羥基和磺酸基上的負(fù)電荷之間產(chǎn)生氫鍵，從而比其它表面活性劑具有較高的熔點(diǎn)和低溶解性；和(iii)由于在初始或重復(fù)使用皂的過程中，親水部分的羥基增強(qiáng)了與水份子的結(jié)合力，從而提供了優(yōu)異皮膚保濕性和使用中的感覺。
上述的特性改進(jìn)了皂的柔軟性，將2-35％重量、優(yōu)選5-20％重量的單酸甘油酯磺酸鹽在本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l組合物中用作助洗劑，可以生產(chǎn)出具有優(yōu)異的清洗力以及在使用中感覺的復(fù)合皂?xiàng)l組合物。當(dāng)使用2％重量或更低的單酸甘油酯磺酸鹽時(shí)，雖然柔軟度良好，但保濕性以及在使用中感覺會(huì)下降。當(dāng)使用35％重量或更高的單酸甘油酯磺酸鹽時(shí)，雖然保濕性以及在使用中感覺良好，但柔軟度會(huì)下降。
此外，常用脂肪酸基香皂皂?xiàng)l可用于本發(fā)明中，其制備是采用氫氧化鈣、氫氧化鈉或三乙醇胺將由動(dòng)物油或脂肪如牛脂或豬油等、植物油如椰子油、棕櫚核油或棕櫚硬脂精油等得到單一或混合的脂肪酸中和而得到。用脂肪酸基香皂皂?xiàng)l的實(shí)例包括牛脂基鈉皂、椰子基鈉皂或一種或多種的混合物。
考慮到在不降低本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l組合物的范圍內(nèi)的各種表面活性劑的本質(zhì)特征，可使用1-25％兩種或三種常用于復(fù)合香皂皂?xiàng)l的表面活性劑鹽，如，烷基硫酸鹽如?；u乙磺酸鹽、月桂基聚氧乙烯醚硫酸鈉、月桂基硫酸鈉等，烷基丁二酸酯磺酸鹽、烷基甘油基醚磺酸鹽、酰基肌氨酸鹽、?；；撬猁}、烷基乙酸酯磺酸鹽和烷基醚硫酸鹽。
為了制備具有本發(fā)明復(fù)合皂?xiàng)l組合物的固相皂，本發(fā)明的皂?xiàng)l組合物可使用一種或多種選自下列組分的混合物粘合劑、增塑劑和載體。粘合劑和增塑劑能提供皂以粘合強(qiáng)度和增塑性，從而改進(jìn)皂的加工性能。它們還影響制造后皂的硬度及使用中的物理性能，如柔軟性、起泡性和光滑度。也可使用高級(jí)脂肪酸，如常用的高級(jí)脂肪醇、椰子脂肪酸等，硬化的油或脂，石蠟，聚酯、聚乙二醇，硬脂酸鈉，硬化的cator油，脂肪烷基酮等。此外，可使用常用的糊精、淀粉、鹽、滑石等作為載體，它們起著保持最終產(chǎn)品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性或產(chǎn)品硬度的作用。
此外，在本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l組合物中可以使用5-20％用于通常的香皂皂?xiàng)l中的保濕劑和其它組分，如顏料，例如白色顏料，如二氧化鈦等，香料，防氧化劑，金屬離子螯合劑如乙二胺四乙酸等和其它助劑。但，除保濕劑外，其它成分的所用量很小。
本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l可用各種方法制備。通常復(fù)合皂?xiàng)l的制備方法包括由下列步驟組成的制備方法，在混合器中加入清洗劑和添加劑，然后攪拌一定的時(shí)間，在研磨工藝中再將混合物均勻地混合，隨后在通常的皂工藝中生產(chǎn)出皂。另外，另一方法包括以下的步驟制造除主清洗劑以外的部分或所有添加劑的漿料，然后將漿料與主清洗劑混合，隨后在通常的皂工藝中生產(chǎn)出皂。
生產(chǎn)本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l組合物的方法的一個(gè)實(shí)施方案包括以下步驟將單酸甘油酯磺酸鹽和其它組分加入到脂肪酸基香皂皂?xiàng)l的混合物中，然后混合5分鐘，再在三級(jí)輥研磨器中均勻混合該混合物，然后根據(jù)普通皂的生產(chǎn)工藝進(jìn)行混合、模壓、擠出和成形；但本發(fā)明的生產(chǎn)復(fù)合皂?xiàng)l的方法并不限于此。
此外，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，具有優(yōu)異物理性能和保濕作用的復(fù)合皂?xiàng)l組合物可通過下列方法進(jìn)行制備低刺激性的陰離子表面活性劑和作為通常脂肪酸基皂的助洗劑的單酸甘油酯磺酸鹽，將單酸甘油酯磺酸鹽研磨成或制成漿料相，然后加入皂中。但上述制皂方法并不經(jīng)濟(jì)，因?yàn)橹苽涑鰡嗡岣视王セ撬猁}助劑成分后，又將用通常脂肪酸基皂的研磨或制漿工藝對(duì)其再加工。
因此，通過對(duì)如何生產(chǎn)含有助洗劑如單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l的不斷研究，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在制皂工藝中向液相皂中加入氯代羥基磺酸鹽(下文稱之為氯代磺酸鹽)并提供一定的反應(yīng)條件時(shí)，可制得含有單酸甘油酯磺酸鹽復(fù)合皂?xiàng)l；與在合成單酸甘油酯磺酸鹽后再進(jìn)行研磨或制漿工藝所制得的皂相比，這種皂的物理性能和保濕性在水吸收過程中可保持相同或更高。由此得到了本發(fā)明的含有單酸甘油酯磺酸鹽復(fù)合皂?xiàng)l的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明還提供一種制備含有單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l的方法，其特征在于在皂生產(chǎn)設(shè)備中的制備步驟為(a)向脂肪酸中加入電解質(zhì)和中和劑生成脂肪酸基液相皂，(b)在上述的脂肪酸基液相皂中加入氯代羥基磺酸鹽并攪拌生成混合的液相皂，和(c)將上述混合的液相皂干燥生成皂。
本發(fā)明的脂肪酸基液相皂的制備方法是向脂肪酸中加入電解質(zhì)和中和劑，水份的含量?jī)?yōu)選為20-35％重量。上述的脂肪酸可采用由牛脂或豬油等的動(dòng)物油或脂，植物油如椰子油、棕櫚油或棕櫚核油得到單一或混合的脂肪酸。
用作上述電解質(zhì)的為堿金屬，優(yōu)選為氯化鈉。上述的氯化鈉優(yōu)選為脂肪酸基液相皂重量的0.01-1％，更優(yōu)選為0.1-0.5％重量。此外，上述的中和劑為25-50％(w/w)的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
此外，在50-90℃，優(yōu)選60-80℃，將上述生產(chǎn)液相皂中所用的脂肪酸、電解質(zhì)和中和劑反應(yīng)，并將所生成的液相皂維持在75-100℃，優(yōu)選85-95℃。液相皂溫度的保持是通過調(diào)節(jié)這些添加劑的上升溫度而實(shí)現(xiàn)，因?yàn)橄蛑舅嶂屑尤胫泻蛣?huì)發(fā)生放熱反應(yīng)，從而產(chǎn)生溫度升高。
此外，在將上述的脂肪酸基液相皂與氯代羥基磺酸鹽混合制備復(fù)合液相皂時(shí)，上述的氯代羥基磺酸鹽為復(fù)合液相皂重量的1-12％，更優(yōu)選為2-7％重量。當(dāng)上述的氯代羥基磺酸鹽的量小于1％重量時(shí)，在制得的復(fù)合皂?xiàng)l中的單酸甘油酯磺酸鹽量也較小。復(fù)合液體皂的粘度或相也可以改變，因?yàn)楫?dāng)氯代羥基磺酸鹽的量超過12％重量時(shí)，難以在通常的脂肪酸基皂生產(chǎn)設(shè)備中順利地生產(chǎn)皂。
制備用于本發(fā)明的上述的氯代羥基磺酸鹽方法的一個(gè)實(shí)例如下。將還原劑亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉或焦亞硫酸鈉與水混合并溶于水中，加入表氯醇通過反應(yīng)生成氯代硫酸鹽。上述方法生產(chǎn)出的氯代磺酸鹽的結(jié)構(gòu)式如通式2[通式2]
其中M為鈉、鉀、銨或三乙醇胺。
還有一種方法(下文稱之為“連續(xù)法”)，制備出氯代磺酸鹽的水溶液，將其與液相皂混合。在本發(fā)明中，加入氯代磺酸鹽的另一方法(稱為“分批法”)是將粉末相的氯代磺酸鹽加入液相皂中。優(yōu)選連續(xù)法。
用于上述連續(xù)法中的氯代磺酸鹽溶液是通過如下制備的將氯代磺酸鹽溶于水中，該溶液含有20％或更多的，優(yōu)選30-45％的氯代磺酸鹽，工藝的溫度在20℃或更高的溫度，優(yōu)選在40-70℃。將多元醇(如以丙二醇、甘油、山梨醇、聚氧乙烯乙二醇)、油(如礦物油)和中和劑(如苛性鈉、苛性鉀和三乙醇胺)混合生成可以使用無水的氯代磺酸鹽溶液，但優(yōu)選的制備方法是，若可能，氯代磺酸鹽不處于超飽和態(tài)。
在分批法中，將一定量的粉末類的氯代磺酸鹽加入其重量和體積已知的液相皂中，從而將單酸甘油酯磺酸鹽包含于復(fù)合皂?xiàng)l中。這種方法與連續(xù)法相同，不同的是氯代磺酸鹽以粉末相而不是液相加入的。用于分批法中的粉末相的氯代磺酸鹽量的活性成分為90％或以上，優(yōu)選95％或以上的重量。
在生產(chǎn)本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l組合物中，適當(dāng)?shù)鼐S持和增加液相皂和氯代磺酸鹽溶液的溫度從而將復(fù)合液相皂保持在75-100℃，優(yōu)選85-95℃。
即使在本文中沒有特別提醒，在生產(chǎn)本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l組合物中，分批法也被認(rèn)為與連續(xù)法具有相同的地位。為了在將氯代磺酸鹽加入到液相皂中得到最高的單酸甘油酯磺酸鹽產(chǎn)率，有必要適當(dāng)控制生產(chǎn)方法所用的溫度、攪拌速度、液相皂的混合時(shí)間以及脂肪酸基液相皂和氯代磺酸鹽溶液的條件。在上述攪拌過程中形成的單酸甘油酯磺酸鹽由下式1表示[通式1]
其中R為C7-21的烷基，M為鈉、鉀、三乙醇胺或銨。
雖然攪拌速度取決于容納有復(fù)合液相皂的反應(yīng)器的體積，但在本發(fā)明中的所包含的形成量并無太大的區(qū)別，只要攪拌速度能使復(fù)合液相皂具有足夠的接觸時(shí)間。若可能，優(yōu)選高速攪拌。
此外，為了在復(fù)合液相皂中生成單酸甘油酯磺酸鹽，有必要保持恒定的攪拌時(shí)間、溫度和攪拌速度。復(fù)合皂相皂攪拌大于20分鐘，優(yōu)選30分鐘至4小時(shí)，因?yàn)榧尤氲穆却撬猁}以非反應(yīng)的狀態(tài)存在，不參加反應(yīng)。所生成的單酸甘油酯磺酸鹽水解而影響產(chǎn)率。
雖然本發(fā)明所用的部分氯代磺酸鹽和生成的單酸甘油酯磺酸鹽在堿性和高溫下水解生成副反應(yīng)產(chǎn)物二羥基丙烷磺酸鹽的氯化鈉，但其程度不足以影響質(zhì)量。使用氯代磺酸鹽時(shí)，在生產(chǎn)和工業(yè)參數(shù)內(nèi)的固相皂也在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
此外，在復(fù)合皂?xiàng)l制造中或生產(chǎn)出本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l組合物中的清洗劑之后，可以使用通常用于香皂皂?xiàng)l中的添加劑，如香料，防氧化劑，金屬離子螯合劑等。
下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例和比較例進(jìn)行描述。下列實(shí)施例只是說明性的，本發(fā)明不限于下列實(shí)施例。
實(shí)施例1在混合器和三級(jí)輥研磨器中，將含有76.65％重量的牛脂油、椰子油鈉皂，6.0％的椰子單酸甘油酯磺酸鈉，3.0％重量的椰子油脂肪酸，1.0％重量的鹽，12.0％的水，0.05％重量乙二胺四乙酸和0.3％重量的二氧化鈦和1.0％重量的香料的組合物均勻混合，在脂肪酸基香皂生產(chǎn)設(shè)備中經(jīng)過模塑和擠出工藝成形生產(chǎn)出皂。
實(shí)施例2和3以實(shí)施例1相同的方法制備皂，不同的是按表1所示改變各組分的量。
比較例1-7以表1中的組分和比例，以實(shí)施例1相同的方法制備皂，不同的是按表1所示改變各組分的量。
表1(單位重量％)<
實(shí)施例4-7以表2中的組分和量，以實(shí)施例1相同的方法制備皂。
比較例8-11以表2中的組分和量，以實(shí)施例1相同的方法制備皂。
表2 (單位重量％)
根據(jù)下列測(cè)試方法，測(cè)量實(shí)施例1-7和比較例1-11所制備的復(fù)合皂?xiàng)l的柔軟性、保濕性和使用中的感覺性能。另外比較水吸收性和水吸收后的皂?xiàng)l外觀，測(cè)定皂的柔軟性。
試驗(yàn)1水吸收性將重量為(W1)的皂固定在重量為(W2的)已稱重的針上，然后將其浸入25℃的熱水容器中4小時(shí)，取出在皂干燥設(shè)備中于20-25℃干燥1小時(shí)并稱重(W3)。根據(jù)下列的方程1的水吸收的測(cè)量結(jié)果列如表3[方程1]水吸收度(％)＝{[(W2+W3)-(W1+W2)]/W1}×100水吸收度越大表示物理性能越差，因?yàn)楹哪芰ψ兇?。另外，一般的脂肪酸基香皂皂?xiàng)l的水吸收度通常為5-25％。
試驗(yàn)2水吸收后的外觀在上述試驗(yàn)1的水吸收試驗(yàn)中，將皂?xiàng)l浸入25℃的熱水容器中4小時(shí)后，取出用下列標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)皂的外觀和表面條件。
評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)○皂未溶脹，外觀干凈△皂輕微溶脹，表面形成有一些突出物或壓縮圖案等。
×皂嚴(yán)重溶脹，吸水區(qū)區(qū)域無固體形狀，表觀出流動(dòng)性。
試驗(yàn)3保濕試驗(yàn)將實(shí)施例1-7和比較例1-11所生產(chǎn)出的皂用蒸餾水稀釋制成4％水溶液。取0.5毫升的水溶液在在試驗(yàn)者臂上5×5厘米的區(qū)域擦拭1分鐘，并在臂上保持30秒鐘，然后用流水沖洗10秒鐘。在洗過后30分鐘(第一/第二次)，每天隔3小時(shí)對(duì)保留的水份量測(cè)量2次。用下列方程2，將數(shù)據(jù)與洗前保留的水份量進(jìn)行比較。
方程2水份保留量(％)＝{(洗前的保留量-洗后的保留量)/洗前的保留量}×100所用的測(cè)量?jī)x器為Skicon 200。在25℃和相對(duì)濕度50％下，用熱比重儀進(jìn)行試驗(yàn)。
試驗(yàn)4使用測(cè)試選擇15位男士和女士分別使用實(shí)施例1-7和比較例1-11生產(chǎn)的皂組合物。皂組合物用自來水以通常香皂皂?xiàng)l的使用方法加以使用，并基于下表3的分類作出評(píng)價(jià)分?jǐn)?shù)。其平均值如下表3
一般脂肪酸基香皂皂?xiàng)l的“使用中的感覺”為3.0用上述方法進(jìn)行水吸收性、吸水后的外觀、使用中的感覺和保濕性(第一次和第二次)后，其測(cè)量結(jié)果列如表4和5。
表4<
<p>表5
從表4和5可以看到，當(dāng)在本發(fā)明的范圍內(nèi)將單酸甘油酯磺酸鹽作為助洗劑用于通常的脂肪酸基皂或與其它表面活性劑混合，本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l組合物的最初保濕性和多次使用后的保濕性優(yōu)于通常的脂肪酸基皂和或含有保濕劑的相同的皂。另外，其使用質(zhì)量、物理性能和吸水后的外觀保持與通常的脂肪酸基皂相類似的水平。
還可看到，本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l組合物在水吸收過程中的物理性質(zhì)優(yōu)于含有常用于復(fù)合皂?xiàng)l中的表面活性劑酰基羥乙磺酸鹽或烷基硫酸鹽的皂，并且在最初和重復(fù)使用中的保濕性良好。
但是，從中還可看到，若單酸甘油酯磺酸鹽使用量低，保濕效果和使用中的感覺的改進(jìn)效果降低，但一般的物理性質(zhì)保持良好。另外，若單酸甘油酯磺酸鹽超過一定的使用量，吸水中的物理性能和吸水后的外觀變差，而保持有優(yōu)異的保濕效果。
氯代磺酸鹽溶液的制備實(shí)施例8將70重量份的純化水加入到反應(yīng)器中，升溫至35℃，加入30重量份氯代磺酸鹽制成氯代磺酸鹽溶液。
實(shí)施例9
將60重量份的純化水加入到反應(yīng)器中，升溫至60℃，加入40重量份氯代磺酸鹽制成氯代磺酸鹽溶液。
實(shí)施例10和11根據(jù)表6所示的相同組分和相同溫度，用實(shí)施例8相同的方法，制備實(shí)施例10和11的氯代磺酸鹽溶液，不同的是，加入氯代磺酸鹽前向反應(yīng)器中加入甘油和氫氧化鉀。
表6
含有單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l的制備實(shí)施例12將重量比為80∶20(W/W)的牛脂和椰子脂肪酸混合，在混合物中加入0.25重量份的氯化鈉，然后用氫氧化鈉水溶液生成100份95℃的液相皂，其具有30重量份的水。在另一混合器中制備出氯代磺酸鹽溶液，其中40份重量的氯代磺酸鹽加入60℃的純化水中，然后用合適量加入90重量份的液體皂和10重量份的氯代磺酸鹽溶液制備出100重量份90℃的復(fù)合液相皂。將上述的復(fù)合液相皂在均勻混合器(Homo Mixer)中以100轉(zhuǎn)每分鐘反應(yīng)180分鐘，然后干燥，得到含13％重量水份的清洗劑。在普通的脂肪酸基皂生產(chǎn)設(shè)備中，向100重量份的上述清洗劑中加入1.2重量份的香料和0.3重量份的二氧化鈦，經(jīng)模塑和成形工藝生產(chǎn)出復(fù)合皂?xiàng)l。
實(shí)施例13-15以實(shí)施例12的相同方法，制備實(shí)施例13-15的含有單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l，不同的是，按表7所示的成分和條件進(jìn)行。
表7
實(shí)施例16將重量比為60∶40(W/W)的牛脂和椰子脂肪酸混合，在混合物中加入0.10重量份的氯化鈉，然后用氫氧化鈉水溶液生成100重量份92℃的液相皂，其具有33重量份的水。在混合器，加入90重量份的液體皂和10重量份的粉末氯代磺酸鹽制備出100重量份92℃的復(fù)合液相皂。將上述的復(fù)合液相皂在均勻混合器(Homo Mixer)中以600轉(zhuǎn)每分鐘反應(yīng)60分鐘，然后干燥，得到含13％重量水份的清洗劑。在普通的脂肪酸基皂生產(chǎn)設(shè)備中，向100重量份的上述清洗劑中加入1.2重量份的香料和0.3重量份的二氧化鈦，經(jīng)模塑和成形工藝生產(chǎn)出復(fù)合皂?xiàng)l。
實(shí)施例17以實(shí)施例16的相同方法，按表8所示的成分和條件制備復(fù)合皂?xiàng)l。
比較例12將含有77重量份的牛脂油/椰子油鈉皂、6.0重量份牛脂基/椰子?；鶈嗡岣视王セ撬徕c、1.5重量份牛脂基/椰子脂肪酸、1.0份的氯化鈉、13重量份水、0.3重量份的二氧化鈦和1.2重量份的香料在三級(jí)輥研磨機(jī)中均勻混合，在普通的脂肪酸基香皂?xiàng)l皂生產(chǎn)設(shè)備中，經(jīng)模塑和成形工藝生產(chǎn)出復(fù)合皂?xiàng)l。
比較例13以比較例12的相同方法制備復(fù)合皂?xiàng)l，不同的是按表8所示的成分。
表8
試驗(yàn)5水吸收性將實(shí)施例12-17和比較例12-13制備的重量為(W1)含有單酸甘油酯磺酸鹽的復(fù)合皂?xiàng)l固定在重量為(W2的)已稱重的針上，然后將其浸入25℃的熱水容器中4小時(shí)，取出在皂干燥設(shè)備中于20-25℃干燥1小時(shí)并稱重(W3)。根據(jù)下列的方程1的水吸收的測(cè)量結(jié)果列如表9水吸收度(％)＝{[(W2+W3)-(W1+W2)]/W1}×100水吸收度越大表示物理性能越差，因?yàn)楹哪芰ψ兇蟆Ａ硗?，一般的脂肪酸基香皂皂?xiàng)l的水吸收度通常為5-25％。
試驗(yàn)6水吸收后的外觀在上述試驗(yàn)5的水吸收試驗(yàn)中，將實(shí)施例12-17和比較例12-13制備的皂?xiàng)l樣品浸入25℃的熱水容器中4小時(shí)后，取出用下列標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)皂的外觀和表面條件。
評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)良好皂未溶脹，外觀干凈較好皂輕微溶脹，表面形成有一些突出物或壓縮圖案等。
差皂嚴(yán)重溶脹，吸水區(qū)區(qū)域無固體形狀，表觀出流動(dòng)性。
試驗(yàn)7保濕試驗(yàn)將實(shí)施例12-17和比較例12-13所生產(chǎn)出的皂樣品用蒸餾水稀釋制成4％水溶液。取0.5毫升的水溶液在在試驗(yàn)者臂上5×5厘米的區(qū)域擦拭1分鐘，并在臂上保持30秒鐘，然后用流水沖洗10秒鐘。在洗過后30分鐘，對(duì)每個(gè)樣品的保留的水份量進(jìn)行測(cè)量。用下列方程4進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果見表9。
方程4水份保留量(％)＝{(洗前的保留量-洗后的保留量)/洗前的保留量}×100所用的測(cè)量?jī)x器為Skicon 200。在25℃和相對(duì)濕度50％下，用熱比重儀進(jìn)行試驗(yàn)。普通脂肪酸基皂的保濕值通常為45-55。
表9
從表9可以看到，實(shí)施例12-17的皂的水吸收性為15.2-20.5％，與比較例12-13的值16.5-18.5％類似，與比較例12-13相比具有較好的外觀，其保濕度為為55.1-70.5％，與比較例12-13的值60.5-68.6％類似。特別是，實(shí)施例的保濕度很好，其為70.5％。因此，上述的結(jié)果表明，實(shí)施例12-17所生產(chǎn)的皂的質(zhì)量與比較例12和13的相當(dāng)。
另一方面，如表9所示，實(shí)施例12-17的含有單酸甘油酯磺酸鹽的皂和比較例12-13的皂比的保濕性優(yōu)于普通脂肪酸基皂的值45-55％。
如上所述，本發(fā)明的復(fù)合皂?xiàng)l具有良好的物理性能如皂柔軟度等，并且甚至多次重復(fù)使用后仍保持很好的保濕性和使用中的感覺。
如上所述，本發(fā)明含有單酸甘油酯磺酸鹽的皂的制備簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)。本發(fā)明所生產(chǎn)的含有單酸甘油酯磺酸鹽的皂與多步方法所生產(chǎn)的皂的質(zhì)量相當(dāng)或更高。所述的多步法即是，先制備出單酸甘油酯磺酸鹽，然后與液相皂溶液混合，最后生產(chǎn)出皂。
上面參照本發(fā)明的優(yōu)選方案進(jìn)行描述。但應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可作各種改變而不脫離所附權(quán)利要求書所表示精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合香皂皂?xiàng)l組合物，其含有脂肪酸基香皂皂?xiàng)l；和2-35％重量下式1的單酸甘油酯磺酸鹽[通式1]
其中R為C7-21的烷基，M為鈉、鉀、三乙醇胺或銨。
2.權(quán)利要求1的復(fù)合香皂皂?xiàng)l組合物，其中上述的皂組合物還含有1-25％重量的表面活性劑。
3.一種制備含有單酸甘油酯磺酸鹽復(fù)合皂的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(a)在脂肪酸中加入電解質(zhì)和中和劑來生成脂肪酸基液相皂；(b)在上述的脂肪酸基液相皂中加入氯代羥基磺酸鹽并攪拌生成混合的液相皂；和(c)用皂生產(chǎn)設(shè)備將上述混合的液相皂干燥以生成皂。
4.權(quán)利要求3的制備含有單酸甘油酯磺酸鹽復(fù)合皂的方法，其中上述的氯代羥基磺酸鹽占上述的復(fù)合液相皂的1-12％重量。
5.權(quán)利要求3的制備含有單酸甘油酯磺酸鹽復(fù)合皂的方法，其中向上述的復(fù)合液相皂中加入上述的氯代羥基磺酸鹽方法是，先制備出氯代羥基磺酸鹽的溶液，再將其與上述的液相皂混合。
6.權(quán)利要求5的制備含有單酸甘油酯磺酸鹽復(fù)合皂的方法，其中上述的氯代羥基磺酸鹽的溶液包括30-45％重量的氯代羥基磺酸鹽，氯代羥基磺酸鹽的溶液的溫度為40-70℃。
7.權(quán)利要求3的制備含有單酸甘油酯磺酸鹽復(fù)合皂的方法，其中向上述的復(fù)合液相皂中加入上述的氯代羥基磺酸鹽方法是加入粉末的氯代羥基磺酸鹽，其中粉末的氯代羥基磺酸鹽具有90％以上的活性成分。
全文摘要
公開了含有單酸甘油酯磺酸鹽復(fù)合香皂皂?xiàng)l組合物及其制備方法,其含有脂肪酸基香皂和下式1的單酸甘油酯磺酸鹽,其中R為C7—21的烷基,M為鈉、鉀、三乙醇胺或銨。本發(fā)明的含有單酸甘油酯磺酸鹽復(fù)合皂?xiàng)l具有良好的物理性能如皂柔軟度等,并且甚至多次重復(fù)使用后仍保持很好的保濕性和使用中的感覺。其制備方法是:將氯代磺酸鹽加入由脂肪酸得到的液相皂中并攪拌,然后干燥、經(jīng)過制皂設(shè)備生產(chǎn)出含有單酸甘油酯磺酸鹽復(fù)合皂?xiàng)l。
文檔編號(hào)C11D11/04GK1256306SQ99122870
公開日2000年6月14日 申請(qǐng)日期1999年12月3日 優(yōu)先權(quán)日1998年12月3日
發(fā)明者具齊權(quán), 崔永浩, 浪文楨, 金泰成, 許臺(tái)敬, 崔正鎮(zhèn), 安浩井 申請(qǐng)人:Lg化學(xué)株式會(huì)社