專利名稱：一種三乙酸甘油酯中鉛含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
:本發(fā)明屬于理化檢驗技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三乙酸甘油酯中鉛含量的測定方法。
背景技術(shù)：
:三乙酸甘油酯是一種應(yīng)用廣泛的有機工業(yè)原料，常用作乙烯基聚合物、共聚物和纖維素樹脂的增塑劑。在醫(yī)藥工業(yè)用作攜帶劑和溶劑，日用品中常做為香精香料、化妝品的定香劑及潤滑基質(zhì)。隨著世界各國環(huán)保意識的增強以及對化學(xué)品危害人體健康方面的關(guān)注，三乙酸甘油酯的質(zhì)量安全也越來越多的受到各方面的重視，眾所周知，鉛是一種慢性和積累性毒物，對人體來說鉛是一種潛在的致癌物，它的毒性主要表現(xiàn)在對血紅蛋白合成代謝的抑制作用及其在一定程度上的溶血作用。鉛作為三乙酸甘油酯的安全指標(biāo)之一，現(xiàn)在越來越引起國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。我國對三乙酸甘油酯中鉛含量的檢測一般采用國家推薦標(biāo)準(zhǔn):GB/T 5009.75食品添加劑中鉛的測定，該方法操作規(guī)程繁瑣，靈敏度低，不適合批量樣品中鉛的測定，且實驗中所用三氯甲烷等試劑毒性強，對操作人員身體危害較大
發(fā)明內(nèi)容
:為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種三乙酸甘油酯中鉛含量的測定方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種三乙酸甘油酯中鉛含量的測定方法，其特征在于該方法包括以下步驟:(I)準(zhǔn)確稱取1.0g待測三乙酸甘油酯樣品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中；(2)用無水乙醇定容至50ml,搖勻后待測；(3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備:用無水乙醇做溶劑，配置不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；(4)石墨爐原子吸收光譜儀測定:采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，吸取標(biāo)準(zhǔn)空白液和配置好的不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及三乙酸甘油酯樣品稀釋液，以硝酸鈀溶液為基體改進(jìn)劑注入石墨爐，測得其吸光度峰面積并求得吸光度峰面積與鉛濃度關(guān)系的一元線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)大于等于0.996，對消解之后的樣品進(jìn)行測定，測得鉛的吸光度峰面積，帶入一元線性回歸方程，求得樣品待測液中鉛含量。本發(fā)明原子吸收光譜儀測定條件為:波長283.3nm,狹縫寬0.1xm,灰化溫度750°C，原子化溫度1700°C。本發(fā)明采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，并在原子吸收光譜儀升溫程序的干燥和和灰化程序中間加入空氣氧化程序，使樣品實現(xiàn)不需消化，直接進(jìn)樣測定，減少過程損失。前述步驟(4)中所加入的硝酸鈀的濃度為2.0g/L，加入量為5 μ L，選擇硝酸鈀作基體改進(jìn)劑是因為鈀鹽能在石墨爐中被石墨管中的活性碳還原為單質(zhì)鈀，鈀能與被分析元素形成熱穩(wěn)定的化合物，提高灰化溫度，降低分析元素的揮發(fā)性，從而防止灰化損失。同時加入基體改進(jìn)劑，能夠提高樣品的灰化溫度，使有機物破壞過程在石墨爐上完成，所生成氣體由氬氣帶出石墨管外，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:適合于三乙酸甘油酯中微量元素鉛的測定，該方法能快速、準(zhǔn)確檢測三乙酸甘油酯中鉛的含量，測定過程干擾少，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。


圖1是本發(fā)明方法的測定程序；圖2是灰化溫度對鉛(Pb)吸光度的影響；圖3是原子化溫度對鉛(Pb)吸光度的影響。
具體實施方式
:為便于更好的理解本發(fā)明，本發(fā)明結(jié)合具體的實施方式對工藝步驟進(jìn)一步詳述如下:1、樣品處理準(zhǔn)確稱取1.0g待測三乙酸甘油酯樣品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用無水乙醇定容至50ml,搖勻后待測；2、石墨爐原子吸收光譜儀測定(I)石墨爐原子吸收光譜儀參數(shù)對原子吸收光譜儀采用在不同的灰化和原子化溫度下測定吸光值和背景吸收值，優(yōu)化的條件為最終實 驗條件，如表1:表I原子吸收光譜儀測定條件
權(quán)利要求
1.一種三乙酸甘油酯中鉛含量的測定方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: (1)準(zhǔn)確稱取1.0g待測三乙酸甘油酯樣品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中； (2)用無水乙醇定容至50ml,搖勻后待測； (3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備:用無水乙醇做溶劑，配置不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液； (4)石墨爐原子吸收光譜儀測定:采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，吸取標(biāo)準(zhǔn)空白液和配置好的不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及三乙酸甘油酯樣品稀釋液，以硝酸鈀溶液為基體改進(jìn)劑注入石墨爐，測得其吸光度峰面積并求得吸光度峰面積與鉛濃度關(guān)系的一元線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)大于等于0.996，對消解之后的樣品進(jìn)行測定，測得鉛的吸光度峰面積，帶入一元線性回歸方程，求得樣品待測液中鉛含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三乙酸甘油酯中鉛含量的測定方法，其特征在于:原子吸收光譜儀測定條件為:波長283.3nm，狹縫寬0.7nm，灰化溫度750°C，原子化溫度1700°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三乙酸甘油酯中鉛含量的測定方法，其特征在于:采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，并在原子吸收光譜儀升溫程序的干燥和和灰化程序中間加入空氣氧化程序，使樣品實現(xiàn)不需消化，直接進(jìn)樣測定，減少過程損失。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三乙酸甘油酯中鉛含量的測定方法，其特征在于:硝酸鈀的濃度為2.0g/L,加入量為5 ii L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三乙酸甘油酯中鉛含量的測定方法，其特征在于在前處理階段用無水乙醇稀釋樣品，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，并在原子吸收光譜儀升溫程序的干燥和灰化程序中間加入空氣氧化程序，實現(xiàn)樣品直接進(jìn)樣測定，可快速、準(zhǔn)確檢測出三乙酸甘油酯中鉛的含量。與傳統(tǒng)的電熱板消化和微波消解前處理比較，直接進(jìn)樣待測元素?fù)p失少，易于操作，且實驗過程不使用有毒有害化學(xué)品，對操作人員危害小。本發(fā)明針對三乙酸甘油酯的材料特征采用優(yōu)化的原子吸收光譜法相關(guān)升溫程序、灰化溫度、原子化溫度測定之后，采用基體改進(jìn)劑消除干擾，回收率高，測定結(jié)果準(zhǔn)確。
文檔編號G01N21/31GK103196849SQ20131011375
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月27日
發(fā)明者徐雪芹, 田兆福, 李小蘭, 陳志燕, 周蕓, 許藹飛, 曾德芬, 蔣宏霖 申請人:廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司