一種熱熔膠中甲醛的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種專用于熱熔膠中甲醛的檢測方法，屬于分析化學【技術領域】。本發(fā)明采用頂空-氣相色譜-質譜聯(lián)用法測定熱熔膠中的甲醛，屬于一種熱熔膠中甲醛的檢測方法。本方法是稱取0.1~0.5g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入1~3mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯(lián)用儀分析，外標法定量。本發(fā)明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中甲醛的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優(yōu)點。
【專利說明】一種熱熔膠中甲醛的檢測方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學【技術領域】，具體涉及一種專用于熱熔膠中甲醛的檢測方法。

【背景技術】
[0002]甲醛，分子式為HCH0，亦稱蟻醛，是最簡單的醛類，通常情況下是一種可燃、無色及有刺激性的氣體，易溶于水、醇和醚。甲醛對眼睛、呼吸道及皮膚有強烈刺激性。接觸甲醛蒸氣易引起結膜炎、角膜炎、鼻炎、支氣管炎等，更有甚者會導致喉痙攣、聲門水腫、肺炎、肺水腫。同時，甲醛對皮膚也有原發(fā)性刺激和致敏作用，可致皮炎，濃溶液會引起皮膚凝固性壞死?？诜兹苽谇缓拖溃装l(fā)生胃腸道穿孔、休克和肝腎損害。長期接觸低濃度甲醛可有輕度眼及上呼吸道刺激癥狀、皮膚干燥和皸裂。
[0003]熱熔膠作為煙用材料之一，在卷煙濾棒和包裝盒上均有應用，可能與消費者產生直接接觸。雖然熱熔膠在卷煙材料的組成中所占比例相對較小，但考慮到其中可能含有污染物殘留，以及其在卷煙生產過程中的使用需經加熱過程，加熱溫度為130°C?160°C，容易導致一些化學成分產生，如甲醛，造成對環(huán)境和其它煙用材料以及卷煙成品的污染，有必要對其中可能含有的化學成分進行研究，制定相應的檢測方法進行控制。
[0004]目前對熱熔膠中甲醛的檢測方法未見文獻報道。因此，開發(fā)樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確的熱熔膠中甲醛的檢測方法非常迫切。


【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對目前熱熔膠中甲醛的檢測方法未見文獻報道的現(xiàn)狀，提供一種熱熔膠中甲醛的檢測方法，該方法具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優(yōu)點。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種熱熔膠中甲醛的檢測方法技術方案包括以下步驟:
本發(fā)明的方法為稱取0.Γ0.5 g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入f 3 mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯(lián)用儀分析，根據組分峰面積定量。
[0007]所述的頂空進樣器條件如下:樣品平衡溫度為100 ^140 °C，環(huán)溫度為140?160°C，傳輸線溫度為160?170 °C，樣品平衡時間為30?60 min，加壓時間為0.f0.5 min，充氣時間為0.2^0.5 min，進樣時間為1.(Γ2.0 min。
[0008]所述的氣相色譜條件如下:色譜柱為VOC專用毛細管柱或等效柱，長度60 m,內徑0.32 mm，膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣(He);進樣口溫度為170?180 V ;恒流模式，柱流量
1.0?2.0 mL/min，分流比9:1?15:1 ;程序升溫為35?50 °C，保持5?8 min,以4?7 V /min的速率升溫至210?250 °C，保持10?25 min。
[0009]電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為210?240 °C，電離能量為6(T80 eV,四極桿溫度為155 ^170 °C，選擇離子監(jiān)測模式。離子選擇參數見表I。
[0010]表I選擇離子參數物質名稱I定量離子I定性離子甲醒 |28|30
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，其有益效果為:本發(fā)明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中甲醛的含量，具有樣品前處理簡單的優(yōu)點，僅為3步，步驟為①稱取樣品于頂空瓶，②加入基質校正劑，③迅速密封后經儀器分析。同時本發(fā)明的檢測方法操作簡便和定量準確的優(yōu)點，方法5次平行測定結果的相對標準偏差為1.12^3.17%之間，加標回收率在95.8?99.6 %之間。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是實施例2測定甲醛的氣相色譜圖；
其中，保留時間為4.08 min的色譜峰代表甲醛。

【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述。
[0013]實施例1
一種熱熔膠中甲醛的檢測方法是稱取0.2 g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入I HiL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封。經頂空-氣相色譜-質譜聯(lián)用儀分析，根據組分峰面積定量，即外標法定量。
[0014]所述的頂空瓶進樣條件如下:
熱熔膠樣品平衡溫度為130 °C，環(huán)溫度為150°C，傳輸線溫度為170 °C，熱熔膠樣品平衡時間為30 min，加壓時間為0.2 min，充氣時間為0.2min，進樣時間為1.0min。
[0015]氣相色譜條件如下:
色譜柱為VOC專用毛細管柱或等效柱，長度60 mX內徑0.32 mmX膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣(He);進樣口溫度為170 °C;恒流模式，柱流量1.0 mL/min，分流比9:1 ;程序升溫為45°C，保持5min，以4 °C /min的速率升溫至210°C，保持10 min。
[0016]質譜條件如下:
電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為210°C，電離能量為60 eV，四極桿溫度為170 °C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數:甲醛定量離子28、定性離子30。
[0017]按照上述方法，5次平行測定結果的平均值為1.23 yg/g，5次平行測定結果的相對標準偏差為2.23 % ;加標回收率在95.8?99.6 %之間，說明本方法檢測熱熔膠中的甲醛結果可靠，精密度好。
[0018]實施例2
一種熱熔膠中甲醛的檢測方法是稱取0.3 g熱熔膠樣品I于頂空瓶，加入2 mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封。經頂空-氣相色譜-質譜聯(lián)用儀分析，根據組分峰面積定量，即外標法定量。
[0019]所述的頂空瓶進樣條件如下:
熱熔膠樣品平衡溫度為140 °C，環(huán)溫度為160°C，傳輸線溫度為160 °C，熱熔膠樣品平衡時間為60min，加壓時間為0.3 min，充氣時間為0.3min，進樣時間為1.5min。
[0020]氣相色譜條件如下:
色譜柱為VOC專用毛細管柱或等效柱，長度60 mX內徑0.32 mmX膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣(He);進樣口溫度為175°C;恒流模式，柱流量1.5 mL/min，分流比13:1 ;程序升溫為40 °C，保持6min，以5 °C /min的速率升溫至220°C，保持15 min。
[0021]質譜條件如下:
電離方式為電子轟擊源(EI )，離子源溫度為230 °C，電離能量為70 eV，四極桿溫度為160 V，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數:甲醛定量離子28、定性離子30。
[0022]按照上述方法，5次平行測定結果的平均值為0.43 μ g/g，相對標準偏差為1.12%。加標回收率在96.7?97.2%之間。
[0023]實施例3
一種熱熔膠中甲醛的檢測方法是稱取0.4 g熱熔膠樣品2于頂空瓶，加入2 mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封。經頂空-氣相色譜-質譜聯(lián)用儀分析，根據組分峰面積定量，即外標法定量。
[0024]所述的頂空瓶進樣條件如下:
熱熔膠樣品平衡溫度為100 °C，環(huán)溫度為140°c，傳輸線溫度為165 °C，熱熔膠樣品平衡時間為50 min，加壓時間為0.4 min，充氣時間為0.4min，進樣時間為2.0min。
[0025]氣相色譜條件如下:
色譜柱為VOC專用毛細管柱或等效柱，長度60 mX內徑0.32 mmX膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣(He);進樣口溫度為180 0C ;恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比15:1 ;程序升溫為50 °C，保持7min，以6 °C /min的速率升溫至240°C，保持20 min。
[0026]質譜條件如下:
電離方式為電子轟擊源(EI )，離子源溫度為235 °C，電離能量為60 eV，四極桿溫度為160 V，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數:甲醛定量離子28、定性離子30。
[0027]按照上述方法，5次平行測定結果的平均值為2.85 μ g/g，相對標準偏差為2.13%。加標回收率在96.8-99.6 %之間。
[0028]實施例4
一種熱熔膠中甲醛的檢測方法是稱取0.5 g熱熔膠樣品3于頂空瓶，加入3 mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封。經頂空-氣相色譜-質譜聯(lián)用儀分析，根據組分峰面積定量，即外標法定量。
[0029]所述的頂空瓶進樣條件如下:
熱熔膠樣品平衡溫度為120 °C，環(huán)溫度為155°C，傳輸線溫度為168°C，熱熔膠樣品平衡時間為45 min，加壓時間為0.5 min，充氣時間為0.5min，進樣時間為1.0min。
[0030]氣相色譜條件如下:
色譜柱為VOC專用毛細管柱或等效柱，長度60 mX內徑0.32 mmX膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣(He);進樣口溫度為180 0C ;恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比11:1 ;程序升溫為35 °C，保持8min，以7 °C /min的速率升溫至250°C，保持25 min。
[0031]質譜條件如下:
電離方式為電子轟擊源(EI )，離子源溫度為240 °C，電離能量為80 eV，四極桿溫度為155°C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數:甲醛定量離子28、定性離子30。
[0032]按照上述方法，5次平行測定結果的平均值為1.98 μ g/g,相對標準偏差為2.36%。加標回收率在95.8、8.3 %之間。
【權利要求】
1.一種熱熔膠中甲醛的檢測方法，其特征是稱取0.1、.5 g熱熔膠樣品于頂空瓶，力口入Γ3πι?基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯(lián)用儀分析，外標法定量； 其中，頂空進樣器條件如下: 樣品平衡溫度為100?140 °C，環(huán)溫度為140?160 °C，傳輸線溫度為160?170 °C，樣品平衡時間為30?60 min，加壓時間為0.Γθ.5 min，充氣時間為0.2?0.5 min，進樣時間為1.0?2.0 min。
2.根據權利要求1所述的熱熔膠中甲醛檢測方法，其特征在于氣相色譜條件如下: 色譜柱為VOC專用毛細管柱或等效柱，長度60 m，內徑0.32 _1，膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣；進樣口溫度為17(Γ180 V ;恒流模式，柱流量1.(Γ2.0 mL/min，分流比9:廣15:1 ;程序升溫為35?50 °C，保持5?8 min，以4?7 °C/min的速率升溫至210?250 °C，保持10?25min。
3.根據權利要求1或2所述的熱熔膠中甲醛檢測方法，其特征在于質譜條件如下: 電離方式為電子轟擊源，離子源溫度為210?240 °C，電離能量為6(T80 eV，四極桿溫度為155 ^170 °C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數:定量離子為28，定性離子為30。
【文檔編號】G01N30/02GK104165950SQ201410440551
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年9月1日 優(yōu)先權日:2014年9月1日
【發(fā)明者】張鳳梅, 劉志華, 朱瑞芝, 司曉喜, 張蓉, 何沛, 張濤, 申欽鵬, 劉春波, 王昆淼, 楊光宇, 蘇鐘璧, 鄭發(fā)林 申請人:云南中煙工業(yè)有限責任公司