食品中反式脂肪酸的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品分析技術領域，具體涉及一種食品中反式脂肪酸的檢測方法。
【背景技術】
[0002] 反式脂肪酸（Transfattyacids，簡稱TEA)是含有反式構型雙鍵的一類不飽和脂 肪酸的總稱。通俗的講，反式脂肪酸是油脂氫化加工過程的副產(chǎn)物。天然植物油不飽和程 度較高，抗氧化能力差，油脂穩(wěn)定性不好。反式脂肪酸具有常溫下比不飽和脂肪酸更穩(wěn)定， 不易使油脂發(fā)生氧化變質(zhì)的優(yōu)點。因此為防止油脂變質(zhì)，增加食品口感和美味，對天然植物 油進行人為改造，引入氫分子使液態(tài)不飽和脂肪變?yōu)楣虘B(tài)或半固態(tài)脂肪，其中一部分剩余 不飽和脂肪酸發(fā)生了 "構型轉變"，從天然的"順式"結構異化成"反式"結構，就是反式脂肪 酸。
[0003] 對反式脂肪酸的警覺始自荷蘭和英國科學家的一項研宄發(fā)現(xiàn)：人造食品中的反式 脂肪酸降低了有益的高密度膽固醇（HDL)的含量而使有害的低密度膽固醇（LDL)增加，這 一發(fā)現(xiàn)在國際上引起普遍重視。反式脂肪酸被認為是一種有害人體健康的物質(zhì)，但它對于 人體是否真的產(chǎn)生危害，還有一個前提條件一一攝入量。2004年，一項流行病學調(diào)查表明， 膳食中的反式脂肪酸每增加2%，人們患心臟病的風險就會上升25%。隨后諸多試驗表明 反式脂肪酸確實對人體造成負面影響，比如：影響必需脂肪酸的消化吸收、導致心血管疾病 的發(fā)生、造成大腦功能的衰退等。
[0004] 國外許多學者研宄了膳食中反式脂肪酸對動物生理和營養(yǎng)的影響，認為TFA認危 害人體健康，導致人類疾病，是油脂食品的常見組分。國內(nèi)多家質(zhì)檢單位對反式脂肪酸進行 深入研宄，但仍未形成一套成熟可靠的檢測方法，這些方法仍停留在實驗階段，并未在檢測 工作中普遍應用。而含TEA的食品隨處可見，因此，有必要根據(jù)我國人民膳食特征，參照國 外相關標準、研宄方法，建立適合我國國情的TEA檢測方法和國家標準，并以此評估我國居 民TFA攝入量，為人民合理營養(yǎng)和健康飲食指明方向，保護公眾健康，同時也為衛(wèi)生和保健 部門提供科學參考依據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足而提供一種食品中反式脂肪酸的檢測方法， 該檢測方法能完整分離并同時測定從低碳鏈到高碳鏈包括反式脂肪酸在內(nèi)40多種脂肪 酸，適用于對常見食用油及含食用油加工產(chǎn)品中所含的反式脂肪酸種類、含量進行定性定 量檢測。
[0006] 食品中反式脂肪酸的檢測方法，包括以下步驟：
[0007] 步驟1，取食品樣品，粉碎，加入無水乙醚-石油醚混合液，混合，40~60°C回流提 ?。?br>[0008] 步驟2,將步驟1所得提取液旋轉蒸發(fā)，得油狀液體；
[0009] 步驟3,取步驟2所得油狀液體，加入正己烷，混合，再加入氫氧化鉀-甲醇混合液， 混合，80~100°C加熱回流；
[0010] 步驟4,將步驟3所得混合液冷卻，加入飽和氯化鈉溶液，離心，棄下層；
[0011] 步驟5,在步驟4所得上清中加入正己烷，靜置，上清經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，進氣相 色譜分析。
[0012] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟1中食品樣品用量為10~20g，無水乙醚-石油 醚混合液用量為20~40mL。
[0013] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟1中無水乙醚-石油醚混合液中無水乙醚和石 油醚的體積比為1~3 :4~8。
[0014] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟1中旋轉蒸發(fā)溫度為50~70°C，真空度為 0. 08 ~0.1 MPa。
[0015] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟3中油狀液體、正己烷、氫氧化鉀-甲醇混合液 的體積比為1~5 :3~7 :5~12。
[0016] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟3中氫氧化鉀-甲醇混合液中氫氧化鉀的用量 為10~20g，甲醇用量為20~50mL。
[0017] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟4中混合液和飽和氯化鈉的體積比為1~5 : 4 ~16〇
[0018] 作為上述發(fā)明的進一步改進，步驟5中氣相色譜條件為：DB-5石英毛細柱；進樣口 溫度250°C ;進樣量1 y L ;程序升溫，初始溫度80°C，保持5min，以5°C /min升至240°C，保 持5分鐘；載氣為氦氣，流速2mL/min。
[0019] 本發(fā)明的檢測方法能完整分離并同時測定從低碳鏈到高碳鏈包括反式脂肪酸在 內(nèi)40多種脂肪酸，適用于對常見食用油及含食用油加工產(chǎn)品中所含的反式脂肪酸種類、含 量進行定性定量檢測，使用范圍廣且準確度高。
【具體實施方式】[0020] 實施例1
[0021] 食品中反式脂肪酸的檢測方法，包括以下步驟：
[0022] 步驟1，取花生樣品，粉碎，加入無水乙醚-石油醚混合液，混合，40°C回流提取；
[0023] 步驟2,將步驟1所得提取液旋轉蒸發(fā)，得油狀液體；
[0024] 步驟3,取步驟2所得油狀液體，加入正己烷，混合，再加入氫氧化鉀-甲醇混合液， 混合，80°C加熱回流；
[0025] 步驟4,將步驟3所得混合液冷卻，加入飽和氯化鈉溶液，離心，棄下層；
[0026] 步驟5,在步驟4所得上清中加入正己烷，靜置，上清經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，進氣相 色譜分析。
[0027] 步驟1中食品樣品用量為10g，無水乙醚-石油醚混合液用量為20mL，所述無水乙 醚-石油醚混合液中無水乙醚和石油醚的體積比為1 :4。
[0028]步驟1中旋轉蒸發(fā)溫度為50°C，真空度為0. 08MPa。
[0029] 步驟3中油狀液體、正己烷、氫氧化鉀-甲醇混合液的體積比為1 :3 :5 ;所述氫氧 化鉀-甲醇混合液中氫氧化鉀的用量為10g，甲醇用量為20mL。
[0030] 步驟4中混合液和飽和氯化鈉的體積比為1 :4。
[0031] 步驟5中氣相色譜條件為：DB-5石英毛細柱；進樣口溫度250°C ;進樣量1 y L ;程 序升溫，初始溫度80°C，保持5min，以5°C /min升至240°C，保持5分鐘；載氣為氦氣，流速 2mL/min〇
[0032] 實施例2
[0033] 食品中反式脂肪酸的檢測方法，包括以下步驟：
[0034]步驟1，取玉米樣品，粉碎，加入無水乙醚-石油醚混合液，混合，40°C回流提??；
[0035] 步驟2,將步驟1所得提取液旋轉蒸發(fā)，得油狀液體；
[0036] 步驟3,取步驟2所得油狀液體，加入正己烷，混合，再加入氫氧化鉀-甲醇混合液， 混合，90°C加熱回流；
[0037] 步驟4,將步驟3所得混合液冷卻，加入飽和氯化鈉溶液，離心，棄下層；
[0038] 步驟5,在步驟4所得上清中加入正己烷，靜置，上清經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，進氣相 色譜分析。
[0039] 步驟1中食品樣品用量為13g，無水乙醚-石油醚混合液用量為28mL，所述無水乙 醚-石油醚混合液中無水乙醚和石油醚的體積比為2 :5。
[0040] 步驟