水中微量鉛的檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種水中微量鉛的檢測(cè)方法，屬于環(huán)境樣品檢測(cè)方法領(lǐng)域。所述的水中微量鉛的檢測(cè)方法，包括以下步驟：（1）取燒杯，加入去離子水、乙酸、乙酸鈉，插入電位溶出儀的三電極，測(cè)空白峰高；然后用微量注射器依次加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別記錄峰高，以峰高值對(duì)鉛的含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。（2）水樣用快速定量濾紙過(guò)濾，除去其中的顆粒物，取水樣，再加入乙酸、乙酸鈉，插入電位溶出儀的三電極，測(cè)量其峰高并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算其含量。本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，采用微分電位溶出法，測(cè)定水中微量鉛簡(jiǎn)單易行、靈敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在環(huán)境監(jiān)測(cè)站作為水微量鉛的測(cè)定方法而推廣使用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】水中微量鉛的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種水中微量鉛的檢測(cè)方法，屬于環(huán)境樣品檢測(cè)方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 鉛是一種積累性毒物，易被腸胃吸收，通過(guò)血液影響酶和細(xì)胞的新陳代謝。過(guò)量鉛 的攝入將嚴(yán)重影響人的健康，主要毒性為引起貧血、神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷。天然水中的鉛 多來(lái)自采礦、冶金、化工、電鍍等廢水的污染，使用含鉛高的管道或含鉛化合物的塑料管作 為自來(lái)水管，可使飲用水中鉛含量增高。我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，在地面水及生 活飲用水中，含鉛量不能超過(guò)〇. 〇5mg/L。因此，鉛在環(huán)境中的含量，特別是環(huán)境水樣中的含 量，是環(huán)境監(jiān)測(cè)控制的一個(gè)重要指標(biāo)。現(xiàn)行國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)方法中規(guī)定水質(zhì)鉛的測(cè)定有 雙硫腙分光光度法和火焰原子吸收分光光度法，檢出濃度最低能達(dá)到10 μ g/L，但由于水中 鉛含量較低，這些方法仍不能滿(mǎn)足環(huán)境水樣中痕量鉛的測(cè)定要求。
[0003] 因此，研究一種準(zhǔn)確度高、重復(fù)性高、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)極限低的水中微量鉛的檢測(cè) 方法很有必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種準(zhǔn)確度高、重復(fù)性高、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)極限低的水中微量鉛的 檢測(cè)方法。
[0005] 本發(fā)明所述的水中微量鉛的檢測(cè)方法，包括以下步驟： (1)取50mL小燒杯1個(gè)，加入去離子水25. 0mL、0. 5mol/L乙酸8mL、0. 5mol/L乙酸 鈉17. OmL，插入電位溶出儀的三電極，測(cè)空白峰高；然后用微量注射器依次加10. 0 μ g/ mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 10. 0μ L、20. 0μ L、50. 0μ L、100. 0μ L、200. 0μ L、300. 0 μ L、400. 0 μ L、 500. 0μ L，分別記錄峰高，此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鉛含量分別為：0. 0、0. 1、0. 2、0. 5、1. 0、2. 0、 3. 0、4. 0、5. 0 μ g以峰高值對(duì)鉛的含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
[0006] (2 )水樣用快速定量濾紙過(guò)濾，除去其中的顆粒物，取25ml水樣50mL小燒杯，再加 入0· 5mol/L乙酸8mL、0. 5mol/L乙酸鈉17. OmL，插入電位溶出儀的三電極，測(cè)量其峰高并根 據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算其含量。
[0007] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的電位溶出儀在測(cè)定時(shí)的上限電位-0. 90V，下限電 位-0. 20V，電解電位-1. 10V，攪拌時(shí)間60秒，靜止時(shí)間30秒，靈敏度S=10-30。
[0008] 本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，采用微分電位溶出法，微分電位溶出法是70年代后期發(fā) 展起來(lái)的一種痕量分析技術(shù)，它的主要原理是：在預(yù)選電極電位上將Hg2+和Pb2+沉積在 預(yù)鍍有汞膜的銀電極上，斷開(kāi)恒電位電路，再使沉積在工作電極上的Pb2+，與汞齊重新溶 脫，繪制電位時(shí)間曲線(xiàn)，進(jìn)行定量測(cè)定。本方法中，確定了在鍍汞、銀汞電極上鉛的溶出行 為，當(dāng)PH為3. 0-6.0時(shí)，在乙酸鈉-乙酸溶液中，鉛的溶出電位為-0.445V，具有良好的溶 出峰形，并且建立了用微分電位溶出銀汞電極分析空氣和水中微量鉛的方法，該法克服了 玻碳電極法反復(fù)鍍汞的麻煩。通過(guò)對(duì)四份水樣進(jìn)行回收率試驗(yàn)，其回收率均在90%以上，變 異系數(shù)小于10%，因此該法具有較好的精密度和準(zhǔn)確性。
[0009] 本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，采用微分電位溶出法，測(cè)定水中微量鉛簡(jiǎn)單易行、靈敏 度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在環(huán)境監(jiān)測(cè)站作為水微量鉛的測(cè)定方法而 推廣使用。

【具體實(shí)施方式】 [0010] 實(shí)施例一： (1)取50mL小燒杯1個(gè)，加入去離子水25. 0mL、0. 5mol/L乙酸8mL、0. 5mol/L乙酸 鈉17. OmL，插入電位溶出儀的三電極(測(cè)定時(shí)，上限電位-0. 90V，下限電位-0. 20V，電解電 位-1. 10V，攪拌時(shí)間60秒，靜止時(shí)間30秒，靈敏度S=10-30)，測(cè)空白峰高；然后用微量注 射器依次加 10. 〇μ g/mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 10. 0μ L、20. 0μ L、50. 0μ L、100. 0μ L、200. 0μ L、 300. 0 μ L、400. 0 μ L、500. 0 μ L，分別記錄峰高，此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鉛含量分別為：0. 0、 0. 1、0. 2、0. 5、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0μ g以峰高值對(duì)鉛的含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
[0011] (2 )水樣用快速定量濾紙過(guò)濾，除去其中的顆粒物，取25ml水樣50mL小燒杯，再加 入0· 5mol/L乙酸8mL、0. 5mol/L乙酸鈉17. OmL，插入電位溶出儀的三電極，測(cè)量其峰高并根 據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算其含量。
[0012] 實(shí)施例二：實(shí)際水樣的測(cè)定 按本發(fā)明所述的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如表-1所示。
[0013] 表-1檢測(cè)結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 水中微量鉛的檢測(cè)方法，包括以下步驟： (1) 取50mL小燒杯1個(gè)，加入去離子水25. 0mL、0. 5m01/L乙酸8mL、0. 5m01/L乙酸 鈉17. OmL，插入電位溶出儀的三電極，測(cè)空白峰高；然后用微量注射器依次加10. Ο μ g/ mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 10. Ομ L、20. Ομ L、50. Ομ L、100. Ομ L、200. Ομ L、300. 0 μ L、400. 0 μ L、 500. Ομ L，分別記錄峰高，此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鉛含量分別為：0. 0、0. 1、0. 2、0. 5、1. 0、2. 0、 3. 0、4. 0、5. 0 μ g以峰高值對(duì)鉛的含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)； (2) 水樣用快速定量濾紙過(guò)濾，除去其中的顆粒物，取25ml水樣50mL小燒杯，再加入 0. 5m01/L乙酸8mL、0. 5m01/L乙酸鈉17. OmL，插入電位溶出儀的三電極，測(cè)量其峰高并根據(jù) 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算其含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的水中微量鉛的檢測(cè)方法，其特征在于所述的電位溶出儀在測(cè) 定時(shí)的上限電位-0. 90V，下限電位-0. 20V，電解電位-1. 10V，攪拌時(shí)間60秒，靜止時(shí)間30 秒，靈敏度S=10-30。
【文檔編號(hào)】G01N27/26GK104267076SQ201410511642
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月29日
【發(fā)明者】陸強(qiáng) 申請(qǐng)人:陜西華陸化工環(huán)保有限公司