一種農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，屬于食品安全檢測【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明利用鉛與陽離子表面活性劑和偶氮染料形成有色三元絡(luò)合物，通過濁點(diǎn)萃取進(jìn)行分離富集，用光度法進(jìn)行含量測定；農(nóng)產(chǎn)品中鉛利用超聲波加酸消解方式進(jìn)行提取，再是利用脫色處理。本發(fā)明所述方法具有操作條件溫和、時間短、易實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場操作的特點(diǎn)，與濁點(diǎn)萃取，實(shí)現(xiàn)農(nóng)副產(chǎn)品重金屬鉛高靈敏、快速、簡便的檢測方法。
【專利說明】一種農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，屬于食品安全檢測【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]重金屬元素會對生態(tài)環(huán)境和人體健康產(chǎn)生影響。重金屬一般以天然濃度廣泛存在于自然界中，但由于人類對重金屬的開采、冶煉、加工及商品制造活動日益增多，造成不少重金屬如鉛、鎘、鈷等進(jìn)入大氣、水及土壤中，引起嚴(yán)重的環(huán)境污染和人體危害，因此準(zhǔn)確檢測環(huán)境樣品中的重金屬元素變得日趨重要。重金屬鉛是一種重要的重金屬元素，其本身和化合物對人體各組織均有毒性，鉛中毒的危害主要表現(xiàn)在對神經(jīng)系統(tǒng)、血液系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、骨骼系統(tǒng)等終身性的傷害上。由于鉛是不可降解的，它在環(huán)境中持久性存在，并且產(chǎn)生在動物和植物的毒性作用，鉛中毒的危害之嚴(yán)重，使得預(yù)防和檢測工作變得非常之重要，實(shí)現(xiàn)食品特別是農(nóng)副產(chǎn)品重金屬快速檢測具有十分重要的意義。
[0003]農(nóng)副產(chǎn)品重金屬測定必須先進(jìn)行消解，將重金屬變成離子形式。常見消解方法有酸消解法，需要高溫加熱；微波消解，需要高壓及專用微波消解儀。消解后的重金屬痕量元素的濃度通常非常低且基體干擾不能消除，因而測定前分離富集的樣品前處理技術(shù)顯得非常重要。傳統(tǒng)的對金屬離子的樣品前處理技術(shù)主要采用液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、雙水相萃取(ATPS)、濁點(diǎn)萃取(CPE)及分散液液微萃取(DLLME)。本 申請人:之前利用分散液液微萃取(DLLME)對廢水中的銅離子檢測進(jìn)行過較深入的研究，已經(jīng)取得了不錯的效果，并申請了發(fā)明專利，申請?zhí)?201110355491.8，)。
[0004]本發(fā)明一是利用超聲波加酸消解方式，具有操作條件溫和，時間短，易實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)場操作的特點(diǎn)；二是利用兩性離子表面活性劑為絡(luò)合劑與重金屬鉛、偶氮類染料形成有色三元配合物；三是利用濁點(diǎn)萃取，實(shí)現(xiàn)農(nóng)副產(chǎn)品重金屬鉛高靈敏、快速、簡便的檢測方法，對食品安全、人體健康有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，在保證檢測準(zhǔn)確度和靈敏度的同時，降低檢測成本，縮短檢測時間。本發(fā)明所述農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，具體包括以下步驟:
(I)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作
①按每IOml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入1.5^3.5mL的3_[N，N- 二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內(nèi)鹽和0.5~2.0mL偶氮染料的比例在鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內(nèi)鹽和偶氮染料，然后用三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖溶液調(diào)節(jié)PH為7.5，混合均勻后形成三元配合物，在混合之前，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為KrSOOPgL'S-m，N-二甲基-[2-(2-甲基丙_2_烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內(nèi)鹽的濃度為1.0X10_2mol I/1，偶氮染料的濃度為1.0X10_4molL-1 ；②在步驟①得到的三元配合物中加入非離子表面活性劑和降濁點(diǎn)試劑，混合，加熱，得到混濁乳液；
③將步驟②得到的混濁乳液，離心，分相，含鉛絡(luò)合物有色溶液進(jìn)入表面活性劑富集相，分離表面活性劑富集相，用光度法制作鉛工作曲線；
(2)樣品測定
①樣品處理:將待測樣品干燥、打碎、準(zhǔn)確稱量，加入硝酸，放入超聲浴中，35~45°C超聲15~30min，離心，取上清液，備用；
②將上述制備的上清液加脫色劑，渦旋混合f2min，離心，取上清液，備用；
③重復(fù)步驟(1)中的①~③，不同在于將鉛標(biāo)準(zhǔn)液換為步驟②中得到的上清液，分離表面活性劑富集相，測定吸光度，并對照步驟(1)所得的線性回歸方程，計(jì)算出樣品中鉛的含量。
[0006]本發(fā)明步驟(1)中所述的偶氮染料為誘惑紅、莧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅中一種。
[0007]本發(fā)明步驟(1)中所述的非離子表面活性劑為Triton X110、Triton Xl 14、AE0_9、Tergitol TMN 6 中的一 種，用量為 0.4 ~lmL/25mL。
[0008]本發(fā)明步驟(1)中所述的加熱溫度為30~50°C，加熱時間為10~20min。
[0009]本發(fā)明步驟(1)中所述的降濁點(diǎn)試劑為正辛醇、異辛醇、正戊醇、正癸醇、氯化鈉、硫酸鈉、硫酸銨、氯化銨中的一種，用量為0.25~1.5g/25ml。
[0010]本發(fā)明步驟(2)中所述的硝酸濃度為I~5 mo I L—1，用量為0.1-0.5g/10mL。
[0011]本發(fā)明步驟(2)中所述的脫色劑為活性炭、硅藻土、硅膠、活性氧化鋁、殼聚糖中的一種，用量 0.1 ~0.5g/10mL。
[0012]本發(fā)明步驟(1)或(2)中所述離心時間為3~10 min,離心轉(zhuǎn)速2000~5000 r/min。
[0013]除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。
[0014]本發(fā)明的有益效果:
(1)利用超聲波加酸消解方式，具有操作條件溫和，時間短，易實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)場操作的特點(diǎn)；二是；三是利用濁點(diǎn)萃取，實(shí)現(xiàn)農(nóng)副產(chǎn)品重金屬鉛高靈敏、快速、簡便的檢測方法，富集倍數(shù)達(dá)90倍，不需要使用有機(jī)溶劑，綠色環(huán)保，檢測限可達(dá)I μ g/L ;
(2)利用兩性離子表面活性劑為絡(luò)合劑與重金屬鉛、偶氮類染料形成有色三元配合物，與鉛常見共存離子Cu2+、Ni2+、Co2+、Cd2+、Mn2+等相同量時幾乎無干擾，方法具有很強(qiáng)的選擇性；
(3)利用吸附脫色技術(shù)，消除樣品中有色物質(zhì)對測定的干擾，大大提高了方法準(zhǔn)確性和靈敏度；
(4)利用濁點(diǎn)萃取技術(shù)對Pb-絡(luò)合劑-偶氮類染料形成有色三元配合物分離富集，消除了干擾，提高了檢測靈敏度。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
[0016]實(shí)施例1
用本實(shí)施例所述方法測定茶葉中鉛的含量，具體包括以下步驟。[0017](I)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作
①分別取0.10,0.5、1.0,2.0,3.00,5.00,8.0OmL Pb2+ (lOOPg/mL)鉛標(biāo)準(zhǔn)液置于離心管中，加入1.0X 10_2 mo I L-1的3-[N, N- 二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內(nèi)鹽2.5 ml和1.0X 10_4 mo I L-1誘惑紅1.5 mL，加入三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖溶液2mL，調(diào)節(jié)pH為7.5，稀釋至25mL，混合均勻，形成紅色三元配合物；
②將步驟①得到的溶液加入非離子表面活性劑TritonXllO 0.6mL及NaCl 0.5g，混合，在水浴50°C加熱15min，得到混濁乳液；
③將步驟②得到的混濁乳液，4000r/min離心4min，分相，含鉛絡(luò)合物紅色溶液進(jìn)入表面活性劑富集相；
④分離表面活性劑富集相，在波長530nm下，測定吸光度，回歸方程、相關(guān)系數(shù)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、回收率等見表1 ;
表1標(biāo)準(zhǔn)鉛的線性方程
【權(quán)利要求】
1.一種農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，其特征在于，具體包括以下步驟: (1)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作 ①按每IOmL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入1.5^3.5mL的3_[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內(nèi)鹽和0.5^2.0mL偶氮染料的比例在鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入3- [N，N- 二甲基-[2- (2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內(nèi)鹽和偶氮染料，然后用三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖溶液調(diào)節(jié)PH為7.5，混合均勻后形成三元配合物，在混合之前，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為KrSOOPgL'S-m，N-二甲基-[2-(2-甲基丙_2_烯酰氧基)乙基]銨]丙烷-1-磺酸內(nèi)鹽的濃度為1.0X10_2mol I/1，偶氮染料的濃度為1.0X10_4molL-1 ； ②在步驟①得到的三元配合物中加入非離子表面活性劑和降濁點(diǎn)試劑，混合，加熱，得到混濁乳液； ③將步驟②得到的混濁乳液，離心，分相，含鉛絡(luò)合物有色溶液進(jìn)入表面活性劑富集相，分離表面活性劑富集相，用光度法制作鉛工作曲線； (2)樣品測定 ①樣品處理:將待測樣品干燥、打碎、準(zhǔn)確稱量，加入硝酸，放入超聲浴中，35~45°C超聲15~30min，離心，取上清液，備用； ②將上述制備的上 清液加脫色劑，渦旋混合f2min，離心，取上清液，備用； ③重復(fù)步驟(1)中的①~③，不同在于將鉛標(biāo)準(zhǔn)液換為步驟(2)中②得到的上清液，分離表面活性劑富集相，測定吸光度，并對照步驟(1)所得的線性回歸方程，計(jì)算出樣品中鉛的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，其特征在于:步驟(1)中所述的偶氮染料為誘惑紅、莧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅中一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，其特征在于:步驟(1)中所述的非離子表面活性劑為Triton X110、Triton X114、AEO-9、Tergitol TMN 6中的一種，用量為0.4 ~lmL/25mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，其特征在于:步驟(1)中所述的加熱溫度為30~50°C，加熱時間為10~20min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，其特征在于:步驟(1)中所述的降濁點(diǎn)試劑為正辛醇、異辛醇、正戊醇、正癸醇、氯化鈉、硫酸鈉、硫酸銨、氯化銨中的一種，用量為 0.25 ~1.5g/25mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，其特征在于:步驟(2)中所述的硝酸濃度為1~5 mo I L—1，用量為0.1~0.5g/10mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，其特征在于:步驟(2)中所述的脫色劑為活性炭、硅藻土、硅膠、活性氧化鋁、殼聚糖中的一種，用量0.1~0.5g/10mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)產(chǎn)品中痕量鉛的檢測方法，其特征在于:步驟(1)或(2)中所述離心時間為3~10 min,離心轉(zhuǎn)速2000~5000 r/min。
【文檔編號】G01N1/28GK104007107SQ201410201025
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月14日
【發(fā)明者】楊亞玲, 焦揚(yáng) 申請人:昆明理工大學(xué)