食品中鋁含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品安全檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，設(shè)及一種食品中侶含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 侶不是人體所需的微量元素，人體長(zhǎng)期接觸或飲食中大量攝入會(huì)產(chǎn)生侶中毒。侶 元素對(duì)骨骼、神經(jīng)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)的潛在危害，已得到了世界衛(wèi)生組織等國際權(quán)威機(jī)構(gòu)的承 認(rèn)。發(fā)表于荷蘭期刊《食品與化學(xué)品毒理學(xué)》的論文《侶與阿爾茨海默癥》中提到，侶可導(dǎo)致 腦組織神經(jīng)原纖維纏結(jié)（NFT)和淀粉樣老年斑（S巧，并發(fā)現(xiàn)阿爾茨海默失智癥患者的NFT 密度是正常老人的6?40倍，侶元素含量越多，失智的程度越重。
[0003] 在食品工業(yè)中，一些商家出于賣相、口感和產(chǎn)量的需要，往往用明孤（硫酸侶鐘或 硫酸侶錠）加上小蘇打（碳酸氨鋼）制作面食。在含水環(huán)境中，明孤釋放出的侶離子與小 蘇打中的碳酸氨根離子，會(huì)互相促進(jìn)對(duì)方與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使碳酸氨根產(chǎn)生的二氧化碳 比單用小蘇打時(shí)多一倍。該樣不僅能使面團(tuán)膨脹得更快，還能獲得酥脆的口感?；趥H離 子的該一性質(zhì)，明孤和酸性磯酸侶鋼，在郵片（用郵汁加淀粉炸成的食物）、烘賠類食品（如 面包、糕點(diǎn)）、膨化類食品、小麥粉及其制品中被廣泛使用。考慮到侶元素的潛在危害，聯(lián)合 國糧農(nóng)組織和世衛(wèi)組織下的食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)CJECFA)，將侶元素的"每周可耐受 攝入量"（PTWI)定為2毫克/千克（體重）。2011年，我國國家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中屯、對(duì) 侶元素的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估發(fā)現(xiàn)，雖然我國全人群膳食侶的平均PTWI低于2毫克/千克（體重），但 迷戀膨化食品和其他零食的兒童群體的侶攝入量令人擔(dān)憂。其中4?6歲的幼兒，侶超標(biāo)人 數(shù)占40% W上。我國北方地區(qū)的居民由于吃面食較多，侶攝入量超過PTWI的高達(dá)六成。
[0004] 我國現(xiàn)行的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-2011)所包含的 含侶添加劑共有13種。2012年，衛(wèi)生部發(fā)布了衛(wèi)辦監(jiān)督函【2012】293號(hào)《衛(wèi)生部辦公廳 關(guān)于征求調(diào)整硫酸侶鐘等13種含侶食品添加劑使用規(guī)定意見的函》，修訂工作組建議將 GB2760-2011中硫酸侶鐘和硫酸侶錠兩種含侶食品添加劑使用范圍中的"小麥粉及其制品" 修改為發(fā)酵面制品、油炸面制品、面糊巧日用于魚和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉，上述修訂 建議由修訂工作組在食品行業(yè)內(nèi)征求意見后，最終建議刪除硫酸侶鐘和硫酸侶錠作為膨松 劑用于發(fā)酵面制品的使用規(guī)定。
[0005] 目前，侶的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)多采用分光光度法和電感禪合等離子體質(zhì)譜法。分光光度法 操作繁瑣，化學(xué)干擾因素多，測(cè)定的靈敏度低。電感禪合等離子體質(zhì)譜法再測(cè)定侶時(shí)，需要 加內(nèi)標(biāo)W補(bǔ)償基體效應(yīng)。目前，侶測(cè)定主要有=種前處理方法：濕法、干法、微波消解法。國 標(biāo)GB/T 5009. 182-2003《面制食品中侶的測(cè)定》采用濕法，該法需要用到高氯酸、硫酸消 解，不利于ICP和ICP-MS等儀器。部春嬌等通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)現(xiàn)，采用干法高溫馬弗爐 灰化法測(cè)定結(jié)果明顯偏低，認(rèn)為在高溫條件下侶容易生成難溶的氧化侶異構(gòu)體，影響測(cè)定 結(jié)果(部春嬌，邢文.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定面制食品中侶[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2005， 25(3) :428-430)。本申請(qǐng)發(fā)明人采用微波消解法對(duì)GBW系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行處理，經(jīng)ICP-OES 和ICP-MS分析，測(cè)得結(jié)果均低于參考值。而采用化OH堿烙法使用鑲相蝸進(jìn)行樣品處理測(cè) 得結(jié)果則與參考值吻合。但是，用NaOH堿烙時(shí)，使用鑲相蝸，溶液中鑲含量非常高，不利于 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和儀器維護(hù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是克服上述技術(shù)缺陷，提供一種食品中侶含量的測(cè)定方法，該方法 的前處理合理，采用電感禪合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定樣品中侶含量其準(zhǔn)確度、精密度高。
[0007] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種食品中侶含量的測(cè)定方法，樣品粉碎、烘干后， 精確稱量干燥樣品于銷金相蝸中經(jīng)電爐加熱碳化，并在725 ± 25°C馬弗爐中灰化除去殘余 碳，用四棚酸裡助烙劑烙化殘留物，將烙化的混合物溶解在酒石酸+鹽酸水溶液中，用水稀 釋定容后，采用電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定，采用外標(biāo)法定量。
[000引作為一種優(yōu)選方式，干燥樣品和四棚酸裡助烙劑的重量比為5:2-5:4。
[0009] 作為一種優(yōu)選方式，四棚酸裡助烙溫度925 ± 25°C。
[0010] 作為一種優(yōu)選方式，酒石酸+鹽酸水溶液為每1L溶液中含酒石酸5g，含濃鹽酸 40mL〇
[0011] 作為一種優(yōu)選方式，電感禪合等離子體發(fā)射光譜條件如下；載氣；氣氣，純度 >99. 999 % ;霧化器：同屯、霧化器；等離子體氣流量；12 L/min ;輔助氣流量；0. 3 L/min ;霧 化氣流量；〇. 5化/min ;射頻功率；1300 W ;觀測(cè)位；軸向或徑向；進(jìn)樣速度；1. 5mL/min ;分 析線；393. 153nm。
[0012] 進(jìn)一步地，外標(biāo)法定量所采用的侶標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍為0?500 y g/L。所述侶標(biāo) 準(zhǔn)溶液配制過程中加入與樣品濃度相當(dāng)?shù)乃呐锼嵫e和酒石酸。
[0013] 本發(fā)明采用灰化-四棚酸裡堿烙法消解樣品，電感禪合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定 面制食品中侶含量，本方法侶離子在0?500 y g/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù) 為0. 9999 ;樣品檢出限為0. 2mg/kg ;加標(biāo)回收率在75. 2?110. 4%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.7%?7. 4%。采用該方法檢測(cè)GBW系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中侶含量，測(cè)得值與參考值吻合。本發(fā)明 為具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、精密度高、分析速度快、受樣品基體影響小及線性范圍寬等特 點(diǎn)，完全可W用于食品侶的測(cè)定。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 一、溶液配制 1.酒石酸溶液；將5g酒石酸溶解在用40mL濃鹽酸酸化的約500mL水中，并用水稀釋 到1000血。
[00巧]2.侶標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（lOmg/L);準(zhǔn)確移取1. 0血的侶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（lOOOmg/L)于 100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
[0016] 3.侶標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；分別準(zhǔn)確移取0. 0、0. 5、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0血的侶標(biāo)準(zhǔn) 中間溶液于預(yù)先加入0. 4g四棚酸裡的100 mL容量瓶中，分別加入50mL酒石酸溶液，然后用 水定容至刻度，搖勻后轉(zhuǎn)移至塑料瓶中。配置濃度為0. 0、50、100、200、300、400和500 y g/ L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
[0017] 二、樣品處理與消解 將試樣(不包括夾屯、、夾館部分)粉碎均勻，取約30克置容器中于85 °C烘箱中干燥化， 備用。稱取0.5-lg (精確到O.OOlg)試樣于銷金相蝸中，將盛有試樣的相蝸置于電爐上，逐 漸加熱使試樣碳化，碳化完全后將相蝸移入725 ±25°C的馬弗爐中，維持馬弗爐在此溫度 下，直至所有的碳被除去，而只留下灰。將銷金相蝸冷卻至室溫，加入助烙劑四棚酸裡0. 4g， 并使助烙劑與灰充分混合。將銷金相蝸置于預(yù)先加熱至巧25±25)°C的馬弗爐中5min。取 出相蝸，確保助烙劑與灰接觸。再次把相蝸放入巧25 ± 25) °C的馬弗爐中，保持10分鐘。 取出銷金相蝸，冷卻至室溫，向銷金相蝸中加入50mL酒石酸溶液。將銷金相蝸放在200°C電 熱板上，至烙融物全部溶解。待溶液冷卻后，將溶液全部轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，定容至刻 度，搖勻。并立即將溶液轉(zhuǎn)移至塑料瓶中，待測(cè)。
[001引 S、空白試驗(yàn) 除不加試樣外，按上述步驟，隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。
[0019] 四、測(cè)定方法 1.電感禪合等離子體發(fā)射光譜條件 載氣；氣氣，純度> 99. 999 %。
[0020] 霧化器：同屯、霧化器。
[002U 等離子體氣流量；12 L/min。
[002引輔助氣流量；0. 3 L/min。
[002引霧化氣流量；0. 5化/min。
[0024] 射頻功率；1300 W。
[0025] 觀測(cè)位；軸向或徑向。
[0026] 進(jìn)樣速度；1. 5血/min。
[0027] 分析線；393. 153nm。
[002引 2.測(cè)定 儀器穩(wěn)定后，取侶標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按儀器分析條件，按濃度由低到高依次進(jìn)樣測(cè)定，W 侶峰面積-濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0029] 依次測(cè)定空白試驗(yàn)溶液和樣品溶液，測(cè)量樣品溶液中侶的峰面積響應(yīng)值，采用外 標(biāo)法定量。樣品溶液中侶的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則W 0. 4%四棚 酸裡-0. 5%酒石酸-4%鹽酸溶液(保證溶液稀釋前后基體相同）稀釋后再進(jìn)樣分析。
[0030] 五、對(duì)比試驗(yàn) 1.微波消解法對(duì)GBW系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行處理，經(jīng)ICP-0ES和ICP-MS分析 (1)稱取0.5g (精確到O.OOlg)試樣于微波消解罐中，加濃硝酸10 mU旋緊外蓋置微 波消解儀中，按照表1程序進(jìn)行消解。消解完畢冷卻后，取出消解罐，在140°C石墨爐中趕酸 至約ImU冷卻后完全轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中。
[0031]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種食品中鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：樣品粉碎、烘干后，精 確稱量干燥樣品于鉑金坩堝中經(jīng)電爐加熱碳化，并在725 士 25°C馬弗爐中灰化除去殘余 碳，用四硼酸鋰助熔劑熔化殘留物，將熔化的混合物溶解在酒石酸+鹽酸水溶液中，用水稀 釋定容后，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定，采用外標(biāo)法定量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品中鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于：干燥樣品和四 硼酸鋰助熔劑的重量比為5:2-5:4。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品中鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于：四硼酸鋰助熔 溫度 925 士 25 °C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品中鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于：酒石酸+鹽酸 水溶液為每1L溶液中含酒石酸5g，濃鹽酸40mL。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品中鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于：電感耦合等離 子體發(fā)射光譜條件如下：載氣：氬氣，純度多99. 999 % ;霧化器：同心霧化器；等離子體氣流 量：12 L/min;輔助氣流量：0. 3 L/min;霧化氣流量：0. 55L/min;射頻功率：1300 W;觀測(cè) 位：軸向或徑向；進(jìn)樣速度：1. 5mL/min ;分析線：393. 153nm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品中鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于：外標(biāo)法定量所 采用的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍為0?500 y g/L。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種食品中鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于：鋁標(biāo)準(zhǔn)溶 液配制過程中加入與樣品濃度相當(dāng)?shù)乃呐鹚徜嚭途剖帷?br>8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品中鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于：樣品檢出限為 0?2mg/kg。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種食品中鋁含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：樣品粉碎、烘干后，精確稱量干燥樣品于鉑金坩堝中經(jīng)電爐加熱碳化，并在725士25℃馬弗爐中灰化除去殘余碳，用四硼酸鋰助熔劑熔化殘留物，將熔化的混合物溶解在酒石酸+鹽酸水溶液中，用水稀釋定容后，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定，采用外標(biāo)法定量。本方法鋁離子在0～500μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9999；樣品檢出限為0.2mg/kg；加標(biāo)回收率在75.2～110.4%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～7.4%。采用該方法檢測(cè)GBW系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋁含量，測(cè)得值與參考值吻合。本發(fā)明為具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、精密度高、分析速度快、受樣品基體影響小及線性范圍寬等特點(diǎn)，完全可以用于食品鋁的測(cè)定。
【IPC分類】G01N1-44, G01N21-71
【公開號(hào)】CN104597036
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510008580
【發(fā)明人】趙玨玲, 楊麗君, 梁君妮, 黃志強(qiáng)
【申請(qǐng)人】威海出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心, 湖南省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月8日