專利名稱：以皂化廢液為原料制造甘油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造甘油的方法。
目前，以皂化廢液為原料制造甘油的方法是先預處理除渣，預處理是先在常溫常壓下酸處理，再在80°常壓條件下堿處理，處理完畢后除渣，除渣后的母液再經(jīng)壓濾成為精廢液，精廢液轉(zhuǎn)入到蒸發(fā)器中蒸發(fā)濃縮成約40％甘油液，經(jīng)鹽箱除鹽后轉(zhuǎn)入到蒸發(fā)器中進行濃縮為80％粗甘油液，再真空蒸餾且除渣后得到95％成品甘油，經(jīng)活性碳處理，壓濾，制成精制二級甘油。制成的甘油質(zhì)量不高，其原因是皂化廢液經(jīng)預處理后，還有一些有機雜質(zhì)，即膠體色素，這些雜質(zhì)沒有作進一步排除，隨著濃縮富集到釜里，當甘油在高溫170-180℃下熬腳時，可使雜質(zhì)夾帶到產(chǎn)品里，雖經(jīng)活性碳處理，亦難將雜質(zhì)除去，因此產(chǎn)品質(zhì)量不高，有焦味，一般只能達到精制二級標準。
本發(fā)明的目的是提供一種以皂化廢液為原料制造高純度甘油的方法，這種方法是在皂化廢液在預處理后經(jīng)初步濃縮到約40％的甘油液，即采用色譜分離法進行脫雜質(zhì)、脫色，不使雜質(zhì)、色素及鹽份等進入后期濃縮液內(nèi)。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣的①以動植物油脂經(jīng)燒堿皂化處理后的皂化廢液，經(jīng)常溫下的酸處理及80℃下堿處理，并除渣，②除渣后的母液經(jīng)壓濾即為精廢液，轉(zhuǎn)入蒸發(fā)器中，③蒸發(fā)器中的母液在真空度為-0.009MPa，溫度50-75℃條件下動態(tài)間歇式蒸發(fā)，濃縮約為40％甘油液，④經(jīng)濃縮為40％的甘油液轉(zhuǎn)入貯罐，
⑤將貯罐內(nèi)的甘油液轉(zhuǎn)入澄清鍋中，加入絮凝劑，其量為母液的0.1～0.3％，攪拌均勻，靜置1小時澄清處理，取其清液備用，排放出貯罐底部的沉渣，⑥將備用的清液加熱到60-80°，與60-80°的去離子水按一定比例混合，以每小時一個柱容量，連續(xù)加入到色譜分離柱中，從而使膠體、鹽等雜質(zhì)與甘油水分離，⑦通過色譜分離的低膠體低鹽份的甘油液，在溫度為40°左右，進入電滲析器除鹽，得含鹽為0.05％的半成品，之后經(jīng)離子交換樹脂處理即得高純度的半成品，⑧高純度的半成品進入真空蒸發(fā)罐中采用自然循環(huán)真空蒸發(fā)，真空度為-0.003MPa左右，溫度低于110°以下濃縮成98.5-99.5％的高純度甘油。
本發(fā)明的皂化廢液經(jīng)預處理后，通過蒸發(fā)濃縮回收鹽份得到的濃甘油液，經(jīng)澄清處理和色譜分離使原料的鹽類膠體色素等雜質(zhì)能除去95％以上，再經(jīng)樹脂脫鹽脫色處理，及在真空度-0.003mPa及110℃以下的蒸發(fā)濃縮，從而制得超過精制優(yōu)級品的高純度甘油。
本發(fā)明使用色譜分離，其作用是利用各種物質(zhì)在離子交換樹脂中的吸附能力大小用解吸劑進行解吸。
現(xiàn)將生產(chǎn)過程中的在制品的成份進行比較，見附圖二，現(xiàn)有技術(shù)與本發(fā)明在精廢液及濃縮成40％甘油液的二個工序中，在質(zhì)量上的氣味、皂化當量，還原物均一樣，只是現(xiàn)有技術(shù)采用了繼續(xù)濃縮成80％甘油液，再經(jīng)蒸餾法，制成的甘油有蒸餾焦味，皂化當量為1.4～2.5，有還原物產(chǎn)生。而本發(fā)明的方法是取消繼續(xù)濃縮成80％甘油液及蒸餾、活性碳脫色等工序而改成經(jīng)色譜分離法，再經(jīng)電滲析器除鹽，離子交換樹脂處理，真空濃縮得到的產(chǎn)物是無蒸餾焦味，皂化當量為0.01～0.03，無還原物產(chǎn)生。見附圖三，現(xiàn)有技術(shù)制得的精制二級甘油與本發(fā)明制得的高純度甘油在質(zhì)量上有明顯差距。本發(fā)明的外觀無色透明，無蒸餾焦味，色澤為5～10，甘油含量可在98.5-99.5％之間，氯化物含量、硫酸化灰份含量極低，酸度，砷含量，重金屬含量均低于精制優(yōu)級，且無還原物產(chǎn)生，故稱高純度甘油。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)在主要技術(shù)指標上相比，見圖四，除了本發(fā)明的每噸產(chǎn)品用氣量少及無不快廢氣排放外，其他的甘油回收率，每噸產(chǎn)品用電，每噸產(chǎn)品付助材料上均兩者基本相同。
本發(fā)明的優(yōu)點是采用了色譜分離法，保證了產(chǎn)品質(zhì)量高，消耗蒸汽少，成本低，無蒸餾殘渣排出，減少環(huán)境污染。
下面就本發(fā)明的實施例進行描述

圖1本發(fā)明的流程方框圖；圖2本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)流程及質(zhì)量比較表；圖3本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)質(zhì)量比較表；圖4本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)主要技術(shù)指標比較表。
一般工業(yè)制皂是將動、植物油脂經(jīng)燒堿皂化，生成脂肪酸鈉的皂基及皂化廢液，皂化廢液中一般有6～10％甘油，10～15％的氯化鈉，0.1～0.5％游離燒堿和純堿，以及少量到微量其他物質(zhì)及色素。這種皂化廢液在常溫下先酸處理，即加入鹽酸，除去游離堿，再加FeCl3而形成鐵皂沉淀，，鐵皂可吸附凝聚雜質(zhì)，終點為PH5至6以上。下面跟著將原料母液加熱至80℃，加入堿氫氧化鈉，，除去過量的FeCl3，調(diào)整PH至8-9。以上酸堿處理均在常壓下進行，用壓縮空氣攪拌，同時除渣。去渣后再經(jīng)壓濾即為精廢液，精廢液轉(zhuǎn)入到蒸發(fā)器中蒸發(fā)濃縮，真空為-0.009MPa，溫度為50℃至75℃，動態(tài)間歇式蒸發(fā)而制得約40％甘油液。濃縮約為40℃甘油液一般為100℃左右，放入貯罐，加絮凝劑G409，其量為原料母液的0.1～0.3％，攪拌均勻，靜置1小時，取其清液備用。貯罐底部的沉渣是無用的有機廢渣將其排放掉。澄清的清液加熱到60°～80°，及60°～80℃的去離子水按一定的比例混合，以每小時一個柱容的量，連續(xù)加入色譜分離柱中，則膠體鹽份從色譜分離柱的一邊管口連續(xù)流出，低膠體低鹽份的甘油液從色譜分離柱的另一邊管口連續(xù)流出。低膠體低鹽份的甘油液經(jīng)降溫至40℃左右，進入電滲析器除鹽，得含鹽少于0.05％的甘油半成品，再經(jīng)離子交換樹脂處理，即脫去低分子色素，按GB-13206-90分析，色素應低于20度，即得高純度的半成品。高純度的半成品進入真空蒸發(fā)罐中，其條件為自然循環(huán)，不用攪拌，真空為-0.003MPa，溫度低于110℃下濃縮到甘油含量按GB-13206-90檢測為98.5-99.5％的高純度甘油。
權(quán)利要求
1.以皂化廢液為原料制造甘油的方法，其主要步驟如下①以動植物油脂經(jīng)燒堿皂化處理后的皂化廢液，經(jīng)常溫下的酸處理及80℃下堿處理，并除渣，②除渣后的母液再經(jīng)壓濾即為精廢液，轉(zhuǎn)入蒸發(fā)器中，③蒸發(fā)器中的母液在真空度為-0.009MPa，溫度50-75℃條件下動態(tài)間歇式蒸發(fā)，濃縮約為40％甘油液，④經(jīng)濃縮為40％的甘油液轉(zhuǎn)入貯罐，⑤將貯罐內(nèi)的甘油液轉(zhuǎn)入澄清鍋中，加入絮凝劑，其量為母液的0.1～0.3％，攪持均勻，靜置1小時澄清處理，取其清液備用，排放出貯罐底部的沉渣，(⑥將備用的清液加熱到60-80°，與60-80°的去離子水按一定比例混合，以每小時一個柱容量，連續(xù)加入到色譜分離柱中，從而使膠體、鹽等雜質(zhì)與甘油水分離，⑦通過色譜分離的低膠體低鹽份的甘油液，在溫度為40°左右，進入電滲析器除鹽，得含鹽為0.05％的半成品，之后經(jīng)離子交換樹脂處理即得高純度的半成品，⑧高純度的半成品進入真空蒸發(fā)罐中采用自然循環(huán)真空蒸發(fā)，真空度為-0.003MPa左右，溫度低于110°以下濃縮成98.5-99.5％的高純度甘油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以皂化廢液為原料制造甘油的方法，其特征是貯罐內(nèi)澄清處理中加入的絮凝劑為G409。
全文摘要
本發(fā)明涉及以皂化廢液為原料制造甘油的方法,其步驟是預處理,壓濾制精廢液,再濃縮約為40%甘油液,進行澄清處理,繼而色譜分離,脫鹽脫色,真空蒸發(fā)濃縮而制得高純度甘油。本發(fā)明采用了色譜分離法,保證了產(chǎn)品質(zhì)量高,消耗蒸汽少,成本低。無蒸餾殘渣排出,減少環(huán)境污染。
文檔編號C07C29/76GK1192431SQ98113148
公開日1998年9月9日 申請日期1998年3月19日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月19日
發(fā)明者梁秉華, 趙質(zhì)川 申請人:中國輕工總會甘蔗糖業(yè)研究所, 廣州市浪奇實業(yè)股份有限公司, 梁秉華, 趙質(zhì)川