專利名稱：制備凝膠元件的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及含香料的凝膠元件的制備方法，還涉及具有這種凝膠元件的空氣清新裝置的制備方法。
背景技術：
已知現(xiàn)有多種多樣的空氣加香裝置。這些裝置可簡單地加香空氣，或可用以掩蓋不愉快的氣味。
人們已經(jīng)提出了很多不同類型的空氣清新裝置。WO 96/05870和WO00/24434描述了一種具體類型。這種裝置具有一凝膠化元件，所述凝膠化元件是在存在香料基質的情況下，由官能化液態(tài)聚合物和交聯(lián)劑交聯(lián)而成。為了制備這種元件，在存在香料的情況下，將液態(tài)官能化聚合物與交聯(lián)劑混合。在存在香料的情況下，該聚合物交聯(lián)形成包封所述香料的凝膠，優(yōu)選形成三維網(wǎng)狀凝膠。可在基材上的凹槽內形成這種凝膠，從而形成空氣清新裝置，或者可以簡單地以塊體形式使用該凝膠。這種凝膠的外觀優(yōu)美?？梢杂么蟊壤南懔匣|而得到較小的凝膠元件，例如香料基質的比例可達90重量％，特別是60重量％到90重量％。
實踐中，交聯(lián)劑的體積小于香料和聚合物的體積。例如，相對于凝膠化前混合在一起的組分的總體積，所用交聯(lián)劑的量達2體積％。盡管將香料和聚合物混合一起制成均一的混合物之后，再與交聯(lián)劑混合是可行的，但是本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)這種安排并不完全令人滿意，原因是，由于交聯(lián)劑的體積相對較小，因而不易控制它的流動。
因此本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，使各種預混合料在進入最后的混合步驟之前的流速保持一定程度的均衡是較為合適的。所以可以用傳統(tǒng)的方法制備香料，然后將其中一些香料與聚合物混合，剩余的香料與交聯(lián)劑混合。接著再將這兩種混合物混合在一起，形成可以凝膠化的混合物。因為將所述香料分開在兩種混合物中，含有交聯(lián)劑的混合物的體積比交聯(lián)劑本身的體積大，因而可以使該混合物具有較大的流速而易于控制。
現(xiàn)在本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，盡管這種安排在該生產(chǎn)線啟動時令人滿意，但該生產(chǎn)線運轉一段時間后就不完全令人滿意了。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，所述混合物的凝膠化時間，即形成不流動的凝膠所需的時間將會隨時間的推移而增加。這會在生產(chǎn)輪班過程中引起嚴重的問題，特別是在機器還在運行的班次的末期。例如，如果所述混合物的凝膠化時間增加，以至于超過裝有香料組分的容器在生產(chǎn)線上停留的時間，凝膠就有可能不能凝固到可以接受的程度，當所述容器離開生產(chǎn)線時，該凝膠至少部分仍是液體形式。這種液體會從該容器中濺出，這樣不僅會造成浪費，還會帶來其他問題，例如污染生產(chǎn)線和局部環(huán)境。

發(fā)明內容
本發(fā)明試圖通過提供一種方法來克服這個問題，在這種方法中，在生產(chǎn)設備可能的運行時間內，例如一個8小時的班次，或者該混合物在使用前存儲的時間，該存儲時間通常為大約4小時，混合物的固化時間適度地恒定。
本發(fā)明提供了一種含香料的凝膠元件的制備方法，該方法包括i.形成含液態(tài)官能化聚合物和香料組分A的預混合物A；ii.形成含交聯(lián)劑和香料組分B的預混合物B，所述交聯(lián)劑能使所述液態(tài)官能化聚合物交聯(lián)；和iii.混合預混合物A和預混合物B，在香料存在下，通過所述交聯(lián)劑使所述液態(tài)官能化聚合物發(fā)生交聯(lián)；其中，香料組分A與香料組分B不同，香料組分A基本上不與所述液態(tài)官能化聚合物發(fā)生反應，香料組分B基本上不與所述交聯(lián)劑發(fā)生反應。
香料中通常含有能與液態(tài)官能化聚合物和交聯(lián)劑中的一種或兩種物質反應的組分。所以在本發(fā)明的方法中，液態(tài)官能化聚合物和交聯(lián)劑在相混合之前，先與不同部分的香料即香料組分A和香料組分B混合。這樣液態(tài)官能化聚合物和交聯(lián)劑就不是簡單地與同一種香料組合物相混合。而是先確定用于凝膠化元件的最終的香料組合物，再將該組合物的不同組分分別與液態(tài)官能化聚合物和交聯(lián)劑混合。令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，通過適當?shù)胤纸庀懔辖M分，可以將上述問題緩解到可行的程度，或者甚至可以完全避免上述問題。當然，包含在香料組分A和香料組分B中的某些個別組分也有可能基本上既不與液態(tài)官能化聚合物反應也不與交聯(lián)劑反應。
本發(fā)明的方法中所用的香料典型地是無水香料，例如含有的水少于1重量％，特別是少于0.5重量％，更特別地是少于0.1重量％，優(yōu)選是不含水，而且該香料包含由多種成分組成的混合物。所述香料可以是只有香味或可以除臭。盡管任何特定香料的確切成分通常是香料供應商的商業(yè)秘密，但熟知的是，香料成分通常是揮發(fā)性化合物，如酯、醇、醛和酮。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)液態(tài)官能化聚合物和交聯(lián)劑可以與某些香料成分反應。反應速度可能相對較慢，因此盡管這在生產(chǎn)流程開始時不是問題，但是當香料成分與液態(tài)官能化聚合物和/或交聯(lián)劑混合一段時間后，例如幾個小時后，會與一些香料組分發(fā)生某些反應。這會不合需要地影響該香料，使它的香味不能在整個生產(chǎn)流程中穩(wěn)定不變。而且一些液態(tài)官能化聚合物和/或交聯(lián)劑會被用完，導致生產(chǎn)流程開始一段時間后，液態(tài)官能化聚合物和/或交聯(lián)劑反應位點的濃度下降。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)這種下降會造成凝固時間的延長。
除了將香料分為香料組分A和香料組分B，本發(fā)明的方法基本上已在WO 96/05870和WO 00/24434中有過描述，在此引入該文獻以作參考。
所述液態(tài)官能化聚合物有一個或一個以上官能團。所述交聯(lián)劑有兩個或兩個以上與上述官能團互補的官能團。在有香料基質的情況下，這兩種化合物的混合物形成一種包封所述香料基質的反應產(chǎn)物，然后該香料基質能夠散發(fā)到空氣中，產(chǎn)生清新空氣的效果。然而，為了得到三維網(wǎng)狀結構，該液態(tài)官能化聚合物每分子必須具有至少2個官能團。
該液態(tài)官能化聚合物在室溫(20℃)下為液態(tài)，在25℃其粘度通常不超過5,000泊，優(yōu)選250～1,000泊。該液態(tài)官能化聚合物應當能溶于香料基質?？梢圆捎靡环N或一種以上的液態(tài)官能化聚合物。
適當?shù)墓倌軋F有，例如，羧酸基團、酸酐基團或酰氯基團以及胺基和醇基?？梢酝ㄟ^將官能團結合到能夠被官能化的任何聚合物上來制備所述聚合物，或者所述聚合物可以是本身包含如下所述的官能團的聚合物，即，其官能團可以懸掛在主鏈上，并選擇性地具有介于主鏈與官能團之間的間隔基，或者其官能團可位于主鏈內?？杀还倌芑木酆衔飪?yōu)選聚烯烴，特別是由單烯烴或二烯烴衍生的聚合物，這些單烯烴或二烯烴在未被官能化之前具有至少1個且優(yōu)選具有1個以上的乙烯基。
根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述聚合物是丁二烯、異戊二烯或氯丁二烯的衍生物。所述聚合物優(yōu)選馬來酸酐化的聚丁二烯，其分子量可為例如5000～20,000，或馬來酸酐化的聚異戊二烯，其分子量可為例如200,000～500,000?？梢詮氖袌錾腺彽眠@種聚合物。其例子公開于歐洲專利申請23,084。優(yōu)選Synthomer出售的商標為Lithene的聚合物。特別優(yōu)選的Lithene聚合物為Lithene N4-9000 10MA，該聚合物是一種馬來酸酐化的聚丁二烯，其中，該聚丁二烯在馬來酸酐化之前的分子量約為9000，而且，每100份聚丁二烯含有10份馬來酸酐。此外，還發(fā)現(xiàn)Lithene N4-B-10MA特別適合。
所述交聯(lián)劑具有2個或2個以上與所述液態(tài)官能化聚合物上的官能團互補的官能團。所述互補性官能團可以是，例如羧酸、酸酐或酰氯衍生的基團或胺基或醇基。例如，如果液態(tài)聚合物具有羧酸、酸酐或酰氯官能團，則該交聯(lián)劑可具有胺或醇官能團，反之亦然。所述交聯(lián)劑具有2、3或3個以上官能團。然而，優(yōu)選僅含有2個官能團。
所述交聯(lián)劑應當可以溶于所述香料基質?？梢圆捎靡环N或一種以上的交聯(lián)劑。適當?shù)慕宦?lián)劑的例子有二羥基聚丁二烯、烷氧基化的伯胺、具有乙氧化或丙氧化脂肪鏈的烷基丙二胺、二乙醇胺、二亞乙基三胺、聚氧化烯二胺和烷氧基化的脂肪伯胺。例如，所述交聯(lián)劑可包括一個或一個以上的二胺和/或三胺，特別是一個或一個以上的聚氧化烯胺、特別是二胺和三胺，聚乙氧基二胺和三胺和/或聚丙氧基二胺和三胺。適當?shù)囊已趸肥敲糠肿泳哂?個氧化乙烯部分的油胺。
具有乙氧基化或丙氧基化高級脂肪鏈的烷基丙二胺的例子有CrodaChemicals Limited出售的商標為Dicrodamet的產(chǎn)品。
聚氧化烯二胺和/或三胺的例子有聚丙氧基二胺、聚丙氧基三胺和聚乙氧基二胺，特別是Huntsman Corporation出售的商標為Jeffamine的產(chǎn)品，例如Jeffamine D-400、Jeffamine D-2000、Jeffamine T-403和JeffamineEDR-148。
可用的交聯(lián)劑還有每分子具有2～5個氧化乙烯單元的油胺或椰油胺，例如，Croda Chemicals Limited出售的商標為Crodamet的產(chǎn)品，例如Crodamet O2和Crodamet C5。
可用的交聯(lián)劑還有具有羥基官能團的聚丁二烯，即HFPB，其由Revertex Ltd.出售。這種交聯(lián)劑特別適合與馬來酸酐化的聚丁二烯一起使用。
另一適合的交聯(lián)劑是端基為胺的液態(tài)的丁二烯/丙烯腈共聚物，例如來自B.F.Goodrich的Hycar CTBN 1300×21。
為了控制所述凝膠元件的凝固時間，可以采用與該液態(tài)官能化聚合物反應時間不同的兩種或兩種以上的交聯(lián)劑的混合物。
該官能化液態(tài)聚合物和交聯(lián)劑可以是任意摩爾比。然而，以所存在的官能團的摩爾比計，該摩爾比可以是3∶1至0.5∶1，優(yōu)選1.5∶1至1∶1.5，更優(yōu)選約1∶1。一般來說，優(yōu)選使該凝膠元件中的未反應官能化聚合物和交聯(lián)劑的量最小化。
為了有助于凝膠的形成，預混合物A、預混合物B或其他預混合物中可以含有催化劑。催化劑的例子有叔胺，如來自Albemarle SA的DAMA1010，或來自Huntsman Corporation的Jeffcat TD 100或Jeffcat DMP。
一般來說，以混合物的總重量計，發(fā)生凝膠的混合物包含達90重量％的香料基質，特別是60～90重量％，更特別是75～85重量％。以混合物的總重量計，所述混合物包含的官能化液態(tài)聚合物應當是8～35重量％，特別是12～25重量％，更特別是15～20重量％，而且以混合物的總重量計，所述混合物包含的交聯(lián)劑應當是0.5～20重量％，特別是0.5～6重量％，更特別是0.7～4重量％。
預混合物A、預混合物B或其他預混合物中還可含有其他成分。這些成分可包括，例如其他香料組分、溶劑、苦精(bitrex)和染料。
香料是天然或合成的揮發(fā)性液態(tài)成分的混合物。這些香料成分的性質參見專業(yè)的香料書籍，例如S.Arctander的Perfume and FlavourChemicals(香料和香味化學品)，Montclair，N.J.，USA，1969。為了進行本發(fā)明的方法，首先的步驟通常是設計具有所希望的香氣的香料。這是香料車間(Fragrance House)可以進行的常規(guī)操作。
在一個生產(chǎn)班次的時間尺度內，能夠與一些香料組分反應的通常是所述交聯(lián)劑，而所述液態(tài)官能化聚合物則通?；旧喜粫l(fā)生反應。因此，此時香料中那些與交聯(lián)劑反應或被認為有可能與交聯(lián)劑反應的組分形成了預混合物A的基底。其余不與交聯(lián)劑反應或被認為不太可能與交聯(lián)劑反應的香料組分形成了預混合物B。然而，非常有可能并且實際上通常的做法是在預混合物A中加入不與交聯(lián)劑反應的這些組分。這有助于控制這些預混合物的相對體積。
如果是所述液態(tài)官能化聚合物而不是交聯(lián)劑可與某些香料組分反應，則香料中與液態(tài)官能化聚合物反應或被認為有可能與液態(tài)官能化聚合物反應的一些組分形成了預混合物B的基底。其余不與液態(tài)官能化聚合物反應或被認為不太可能與液態(tài)官能化聚合物反應的組分形成了預混合物A。同樣，非常有可能在預混合物B中加入不與液態(tài)官能化聚合物反應的這些組分。
另一個進行方式是確定香料的成分，以及簡單地使已知不與交聯(lián)劑反應的一些成分形成預混合物B，或使已知不與液態(tài)官能化聚合物反應的一些成分形成預混合物A。然后用其他所有成分分別形成預混合物A或預混合物B。
當然，預混合物A和/或預混合物B中可以包括個別與液態(tài)官能化聚合物和交聯(lián)劑都不能反應的香料組分。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通常醛能夠與液態(tài)官能化聚合物或交聯(lián)劑反應。因此，通常基本上所有的醛均分別存在于預混合物B或預混合物A中。類似地還發(fā)現(xiàn)，一般情況下酮可與液態(tài)官能化聚合物或交聯(lián)劑反應，不過，它們的反應速率低于醛的反應速率，而且受位阻的影響，有些酮不能反應。因此，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，理想的是，在含有醛成分的預混合物A或預混合物B中存在酮。發(fā)明者們還發(fā)現(xiàn)，通常醇特別是伯醇可與液態(tài)官能化聚合物或交聯(lián)劑反應。因此，希望在預混合物A或預混合物B中分別存在醇，或者至少存在伯醇，并且選擇性地存在仲醇和/或叔醇。當液態(tài)官能化聚合物或交聯(lián)劑中分別含有氨基時，特別希望預混合物A或預混合物B中不含醛，還優(yōu)選不含酮。
在一個優(yōu)選實施方案中，液態(tài)官能化聚合物是馬來酸酐化的聚丁二烯，交聯(lián)劑是一種或一種以上的聚氧化烯二胺，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)此時醛特別可以與交聯(lián)劑反應。因此，通?；旧纤械娜┚嬖谟陬A混合物A中。類似地，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)盡管酮與交聯(lián)劑的反應速率低于醛與交聯(lián)劑的反應速率，但是酮也與交聯(lián)劑反應。因此，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，理想的是，在含有醛成分的預混合物A中存在酮。還發(fā)現(xiàn)伯醇可與液態(tài)官能化聚合物的馬來酸酐部分反應，因此通?；旧纤械牟季嬖谟陬A混合物B中。
在本發(fā)明中，香料組分A和B必須基本上不與相應的液態(tài)官能化聚合物和交聯(lián)劑反應。也就是說，在每一批預混合物用完之前，每一預混合物中的組分之間基本上不能發(fā)生反應。很明顯，這在某種程度上將依賴于用完每一批預混合物所花費的時間及在生產(chǎn)線上所允許的凝膠化時間。然而，通常，室溫(20℃)下每一預混合物需穩(wěn)定至少2小時，優(yōu)選至少4小時，更優(yōu)選至少6小時，最優(yōu)選至少8小時。
穩(wěn)定的含義是，在此期間所述香料組分與預混合物中的其他成分基本上沒有發(fā)生反應。因此，預混合物A和/或預混合物B中可以含有這樣一些香料組分，即它們可與液態(tài)官能化聚合物或交聯(lián)劑緩慢反應，但在預混合物被使用前的貯存期間基本上不怎么反應。當然作為替代，預混合物A或預混合物B中也可以含有少量分別可與液態(tài)官能化聚合物或交聯(lián)劑反應的組分，只要它們不會明顯減少可供反應的液態(tài)官能化聚合物或交聯(lián)劑的量即可。如果確實發(fā)生了反應，則該反應只能在有限的程度內發(fā)生，其限制在于為獲得不流動固體凝膠所需的凝膠化時間僅能稍有增大，例如最高達20％，優(yōu)選最高達10％，更優(yōu)選最高達5％。例如，如果在生產(chǎn)運行開始時的初始凝膠時間為6分鐘，則希望該凝膠時間最多增加到7分12秒，優(yōu)選最多增加到6分32秒，更優(yōu)選最多增加到6分18秒。當所述香料組分沒有分別存在于不同的預混合物中時，可以得到約10分鐘的凝膠時間，但上述時間均顯著短于所述的約10分鐘的增加的凝膠時間。
理想的是，預混合物A和/或預混合物B中含有的可分別與液態(tài)官能化聚合物或交聯(lián)劑反應的組分少于1重量％，優(yōu)選少于0.5重量％。更理想的是，預混合物A和/或預混合物B在適當?shù)那闆r下不含醛和/或酮和/或伯醇。
本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的方法可以意外地減少不利的副反應產(chǎn)物的生成，否則的話則會在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生這些副反應產(chǎn)物。例如，此前發(fā)現(xiàn)，某些預混合物會變得渾濁，甚至會缺乏相穩(wěn)定性。本發(fā)明人現(xiàn)已確定，這是由于某些香料組分(具體來說是醛)與液態(tài)官能化聚合物或交聯(lián)劑上的基團(具體來說是胺基，特別是伯胺基團)反應，從而形成了取代的亞胺和水。這些水一般不易與無水的香料基底混溶，因此該香料基底變得渾濁。在極端條件下，這些水甚至可形成第二相。有時某些組分如所述取代的亞胺會從溶液中沉淀出來，這會在生產(chǎn)設備中造成堵塞。本發(fā)明的方法還令人驚訝地克服了這一缺點，因為該方法基本避免了在原地形成水和其他成分如亞胺。
理想的是，在整個生產(chǎn)運行過程中，所述混合物在步驟iii中的形成凝膠(即形成不可流動的固體)的時間少于8分鐘，該時間優(yōu)選為4～8分鐘，更優(yōu)選為6～7分鐘。
理想的是，預混合物A與預混合物B的重量比為2∶1至8∶1，例如3∶1至6∶1，特別是4∶1至5∶1。理想的是，香料組分A與香料組分B的重量比為2∶1至6∶1，優(yōu)選3∶1至5∶1。
理想的是，通過將預混合物A和預混合物B的混合物加入到模具例如基材上的凹槽內，并使該混合物凝膠化，從而形成所述凝膠元件。適當?shù)幕募鞍疾鄣男螤顓⒁奧O 00/24434。
具體實施例方式
下面的實施例進一步描述了本發(fā)明。
實施例比較例1準備以下香料成分 重量％乙酸異冰片酯 25.00二氫化月桂烯醇*25.00叔-4-丁基環(huán)己基乙酸酯 15.00橙油萜烯 10.00乙酸萜品酯 4.00桉樹油 4.00Isopentyrate(異戊酸酯)**3.00杜松子油 2.50雜薰衣草油 2.00己酸烯丙酯 2.00Dynascone(王朝酮)**1.00α-異甲基紫羅酮1.00香葉油 1.00Applinate**1.00Verdox(乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯)*1.00正十二醛 0.502-甲基十一醛 0.50芫荽油 0.50迷迭香油 0.50格蓬油 0.252，4-二甲基甲?；?3-環(huán)己烯 0.20噁烷**(50％的檸檬酸三乙酯溶液)0.05100.00*來源International Flavors&Fragrances Inc.
**來源Firmenich S.A.
制備含有8.00g Jeffamine D-400和4.40g Jeffamine EDR-148的交聯(lián)劑組合物。
在密閉的120ml玻璃粉末罐中采用電磁攪拌器混合14.26g LitheneN4-B-10MA和53.68g的上述總香料，直到Lithene完全溶解，由此制得預混合物A。在20ml的玻璃管瓶中混合1.02g事先制得的交聯(lián)劑組合物和14.92g的上述總香料。然后記錄時間(t＝0)。
經(jīng)過10分鐘，將16.2g所述Lithene/香料混合物轉移到50ml的玻璃燒杯中，并不斷用電磁攪拌器攪拌。然后在連續(xù)攪拌下加入3.8g所述香料/交聯(lián)劑組合物。然后測定如此制備的凝膠的凝固時間。
經(jīng)過約30分鐘、4小時和7小時后，重復該過程。所記錄的凝膠凝固時間如表1所示。
表1

實施例2以兩份單獨的組合物的形式制備與比較例1中的香料組合物相同的組合物，即香料組分A和香料組分B，其中所有的醛和酮都在香料組分A中。
香料組分A成分 重量％乙酸異冰片酯 25.00二氫化月桂烯醇*25.00橙油萜烯 10.00乙酸萜品酯4.00桉樹油4.00杜松子油 2.50雜薰衣草油2.00Dynascone**1.00α-異甲基紫羅酮 1.00香葉油1.00正十二醛 0.502-甲基十一醛 0.50
芫荽油 0.50迷迭香油 0.50格蓬油 0.252，4-二甲基甲酰基-3-環(huán)己烯 0.20噁烷**(50％的檸檬酸三乙酯溶液) 0.0578.00*來源International Flavors&Fragrances Inc.
**來源Firmenich S.A.
香料組分B成分 重量％叔-4-丁基環(huán)己基乙酸酯15.00Isopentyrate**3.00己酸烯丙酯 2.00Applinate**1.00Verdox*1.0022.00*來源International Flavors&Fragrances Inc.
**來源Firmenich S.A.
在密閉的120ml玻璃粉末罐中采用電磁攪拌器混合14.55g LitheneN4-B-10MA和54.78g香料組分A，直到Lithene完全溶解，由此制得預混合物A。在20ml的玻璃管瓶中混合1.04g的交聯(lián)劑組合物(如比較例1)和15.22g香料組分B，從而制得預混合物B。然后記錄時間(t＝0)。
經(jīng)過10分鐘，將16.2g所述Lithene/香料混合物轉移到50ml的玻璃燒杯中，并不斷用電磁攪拌器攪拌。然后在連續(xù)攪拌下加入3.8g所述香料/交聯(lián)劑組合物。然后測定如此制備的凝膠的凝固時間。
經(jīng)過約30分鐘、4小時和7小時后，重復該過程。所記錄的凝膠的凝固時間如表2所示。
表2

權利要求
1.含香料的凝膠元件的制備方法，該方法包括i.形成含液態(tài)官能化聚合物和香料組分A的預混合物A；ii.形成含交聯(lián)劑和香料組分B的預混合物B，所述交聯(lián)劑能使所述液態(tài)官能化聚合物交聯(lián)；和iii.混合預混合物A和預混合物B，在香料存在下，通過所述交聯(lián)劑使所述液態(tài)官能化聚合物發(fā)生交聯(lián)；其中，香料組分A與香料組分B不同，香料組分A基本上不與所述液態(tài)官能化聚合物發(fā)生反應，香料組分B基本上不與所述交聯(lián)劑發(fā)生反應。
2.如權利要求1所述的方法，其中所述的交聯(lián)劑包含一種或一種以上的二胺。
3.如權利要求2所述的方法，其中所述的交聯(lián)劑包含一種或一種以上的聚氧化烯二胺。
4.如前述任一項權利要求所述的方法，其中，所述香料組分B不包含任何醛。
5.如權利要求4所述的方法，其中，所述香料組分B不包含任何酮。
6.如前述任一項權利要求所述的方法，其中，所述液態(tài)官能化聚合物包含羧酸、酸酐或酰氯基團。
7.如前述任一項權利要求所述的方法，其中，所述液態(tài)官能化聚合物是馬來酸酐化的聚丁二烯和/或聚異戊二烯。
8.如前述任一項權利要求所述的方法，其中，預混合物A與預混合物B的重量比為2∶1至8∶1。
9.如前述任一項權利要求所述的方法，其中，香料組分A與香料組分B的重量比為2∶1至6∶1。
10.如前述任一項權利要求所述的方法，其中，在整個生產(chǎn)運行過程中，步驟iii中所述混合物的凝膠化時間少于8分鐘。
11.如前述任一項權利要求所述的方法，其中，在至少4小時內，預混合物A在室溫20℃下是穩(wěn)定的。
12.如前述任一項權利要求所述的方法，其中，在至少4小時內，預混合物B在室溫20℃下是穩(wěn)定的。
13.如前述任一項權利要求所述的方法，其中，在用來形成空氣清新裝置的基材上的凹槽內形成所述凝膠元件。
全文摘要
本發(fā)明涉及含香料的凝膠元件的制備方法，還涉及具有這種凝膠元件的空氣清新裝置的制備方法。
文檔編號A61L9/04GK1571681SQ02820464
公開日2005年1月26日 申請日期2002年10月9日 優(yōu)先權日2001年10月16日
發(fā)明者尼古拉斯·奧利里, 杰拉爾丁·蘭 申請人:雷克特本克斯爾(英國)有限公司