本發(fā)明屬于氣凝膠材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種彈性氣凝膠的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，由于保溫材料的防火問題越來越受到重視，國(guó)內(nèi)保溫材料的發(fā)展勢(shì)頭越發(fā)迅猛。而氣凝膠具有耐高溫、抗壓能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，常常被人民用于保溫防火材料中，但是將其作為原材料制備成產(chǎn)品，現(xiàn)有技術(shù)的制備過程復(fù)雜，量產(chǎn)小，且使得制備的產(chǎn)品機(jī)械性能差、易碎。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明制備一種彈性氣凝膠的制備方法，使得獲得的產(chǎn)品具有彈性，機(jī)械性能強(qiáng)、不易碎，且制備工藝簡(jiǎn)單，利于量產(chǎn)。
一種彈性氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：
S1：將表面修飾劑溶入甲醇內(nèi)混合均勻，再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液后攪拌均勻，再加入濃度為0.01～0.5mol/L的草酸，攪拌使其水解完全，得到穩(wěn)定的醇溶膠；
S2：滴加濃度為1～10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內(nèi)，攪拌，老化，獲得濕凝膠；
S3：通過混合溶液對(duì)步驟S2獲得的濕凝膠進(jìn)行疏水改性，放入干燥箱內(nèi)干燥后，至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠。
一種彈性氣凝膠的制備方法，其優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明整個(gè)制備流程容易控制，可根據(jù)需求制備彈性系數(shù)不同的彈性氣凝膠，且利于量產(chǎn)；再者，采用本方法制備出的氣凝膠比表面積為800～1000㎡/g，密度為0.1～0.15g/cm3，孔隙率≥90％，機(jī)械性能好，同時(shí)改善了氣凝膠易碎的缺點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步地說明，具體制備步驟如下：
S1：將表面修飾劑溶入甲醇內(nèi)混合均勻，再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液后攪拌均勻，再加入濃度為0.01～0.5mol/L的草酸，攪拌使其水解完全，得到穩(wěn)定的醇溶膠；
優(yōu)選地，步驟S1中，表面修飾劑為辛基苯基聚氧乙烯醚，四丙基氫氧化銨，十二烷基三甲基溴化銨，P123，聚乙二醇200，聚乙二醇400，聚乙二醇600，十二烷基硫酸鈉中至少一種物質(zhì)的混合物；
優(yōu)選地，步驟S1中，正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液中，正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩爾體積比為1:1～10；
優(yōu)選地，步驟S1中，攪拌速度均為500～1500r/min；
優(yōu)選地，步驟S1中，在25～35℃條件下加入草酸；
優(yōu)選地，步驟S1中，加入草酸的量使得溶液PH為2～4；
優(yōu)選地，步驟S1中，正硅酸乙酯與甲醇的摩爾比為1:1～20；
S2：滴加濃度為1～10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內(nèi)，攪拌，老化，獲得濕凝膠；
優(yōu)選地，步驟S2中，在攪拌狀態(tài)下加入氨水；
優(yōu)選地，步驟S2中，加入氨水的量使得溶液PH為5～7；
優(yōu)選地，步驟S2中，攪拌時(shí)間為8～20min；
優(yōu)選地，步驟S2中，在45～100℃條件下老化12～72h；
S3：通過混合溶液對(duì)步驟S2獲得的濕凝膠進(jìn)行疏水改性，放入干燥箱內(nèi)干燥后，至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠；
優(yōu)選地，步驟S3中，混合溶液與濕凝膠質(zhì)量比為0.05～1：1；
優(yōu)選地，步驟S3中，混合溶液是乙醇，環(huán)己烷，甲苯，正己烷，二甲苯，異丁醇，異辛烷，六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三乙氧基硅烷，三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷中兩種或兩種以上物質(zhì)的混合物；
優(yōu)選地，步驟S3中，疏水改性時(shí)間為5～24h；
優(yōu)選地，步驟S3中，從低到高分為四個(gè)溫度階段進(jìn)行保溫干燥，且每個(gè)階段保溫干燥時(shí)間為1～3h；進(jìn)一步地，四個(gè)溫度階段依次為：45～70℃、70～100℃、100～120℃、120℃～150℃。
以下就具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明
實(shí)施例一
S1：將十二烷基硫酸鈉溶入甲醇內(nèi)混合均勻，再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液，且混合溶液中，正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩爾體積比為1:10(且正硅酸乙酯與甲醇的摩爾比為1:20)，在1500r/min條件下攪拌均勻，再在30℃條件下加入濃度為0.01～0.5mol/L的草酸，且加入草酸的量使得溶液PH為2；以1100r/min攪速攪拌使其水解完全，得到穩(wěn)定的醇溶膠；
S2：在攪拌狀態(tài)下滴加濃度為1～10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內(nèi)，且加入氨水的量使得溶液PH為6，攪拌8min，在45℃條件下老化12～72h，獲得濕凝膠；
S3：通過混合溶液對(duì)步驟S2獲得的濕凝膠進(jìn)行疏水改性，且混合溶液與濕凝膠質(zhì)量比為0.5：1，放入干燥箱內(nèi)，從低到高分為45℃、70℃、100℃、120℃四個(gè)溫度階段進(jìn)行保溫干燥，且每個(gè)階段保溫干燥時(shí)間為3h；干燥后，至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠。
實(shí)施例二
S1：將辛基苯基聚氧乙烯醚溶入甲醇內(nèi)混合均勻，再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液，且混合溶液中，正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩爾體積比為1:5(且正硅酸乙酯與甲醇的摩爾比為1:10)，在500r/min條件下攪拌均勻，再在25℃條件下加入濃度為0.01～0.5mol/L的草酸，且加入草酸的量使得溶液PH為3；以1500r/min攪速攪拌使其水解完全，得到穩(wěn)定的醇溶膠；
S2：在攪拌狀態(tài)下滴加濃度為1～10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內(nèi)，且加入氨水的量使得溶液PH為7，攪拌20min，在75℃條件下老化12～72h，獲得濕凝膠；
S3：通過混合溶液對(duì)步驟S2獲得的濕凝膠進(jìn)行疏水改性，且混合溶液與濕凝膠質(zhì)量比為1：1，放入干燥箱內(nèi)從低到高分為55℃、85℃、110℃、135℃四個(gè)溫度階段進(jìn)行保溫干燥，且每個(gè)階段保溫干燥時(shí)間為2h；干燥后，至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠。
實(shí)施例三
S1：將聚乙二醇600溶入甲醇內(nèi)混合均勻，再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液，且混合溶液中，正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩爾體積比為1:1(且正硅酸乙酯與甲醇的摩爾比為1:1)，在1000r/min條件下攪拌均勻，再在35℃條件下加入濃度為0.01～0.5mol/L的草酸，且加入草酸的量使得溶液PH為4；以1500r/min攪速攪拌使其水解完全，得到穩(wěn)定的醇溶膠；
S2：在攪拌狀態(tài)下滴加濃度為1～10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內(nèi)，且加入氨水的量使得溶液PH為5，攪拌14min，在100℃條件下老化12～72h，獲得濕凝膠；
S3：通過混合溶液對(duì)步驟S2獲得的濕凝膠進(jìn)行疏水改性，且混合溶液與濕凝膠質(zhì)量比為0.05：1，放入干燥箱內(nèi)從低到高分為70℃、100℃、120℃、150℃四個(gè)溫度階段進(jìn)行保溫干燥，且每個(gè)階段保溫干燥時(shí)間為1h；干燥后，至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。