本發(fā)明涉及保健食品領(lǐng)域，且特別涉及一種抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝及抗氧化活性顆粒的制備工藝。
背景技術(shù)：
：蓮藕為睡蓮科蓮屬植物，是一種重要的水生經(jīng)濟植物，兼具觀賞、食用和藥用功效，廣大消費者所喜愛。在我國，蓮藕主要分布在湖北、湖南、浙江和廣東等省，是我國種植面積最大、產(chǎn)量最高的水生蔬菜。蓮藕含有豐富的碳水化合物、淀粉、蛋白質(zhì)、單寧、脂質(zhì)等成分，除此之外，還富含多種活性成分，如膳食纖維、黃酮、揮發(fā)油、生物堿、多糖等，具有抗炎、降脂、降血壓、降血糖、抗艾滋和抑菌作用等，有著廣闊的開發(fā)前景。其中蓮藕提取物表現(xiàn)出抑菌、抗腫瘤、抗氧化、降血糖和免疫調(diào)節(jié)等多種生物活性，尤以其抗氧化活性較為出眾，蓮藕中的主要抗氧化成分為多糖類和酚類化合物。目前，關(guān)于蓮藕抗氧化成分的提取工藝研究大多關(guān)注于某一類物質(zhì)。如蓮藕中多酚類物質(zhì)的溶劑浸提工藝研究，蓮藕中黃酮類物質(zhì)的超聲波輔助提取工藝研究，蓮藕中水溶性多糖的提取工藝研究等，但針對蓮藕中水溶性抗氧化成分的協(xié)同提取工藝研究則未見報道。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝，其能夠快速、高效地從蓮藕中提取抗氧作用的生物活性物質(zhì)。本發(fā)明的另一目的在于提供一種抗氧化活性顆粒的制備工藝，通過該工藝快速將提取得到的抗氧化活性物質(zhì)制備為顆粒，其操作條件溫和，易于實現(xiàn)。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：本發(fā)明提出一種抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝，其包括以下步驟：將蓮藕漿采用高速勻質(zhì)法進(jìn)行勻質(zhì)以及提取。其中，高速勻質(zhì)法的轉(zhuǎn)速為6000～14000r/min，提取的溫度為50～90℃。本發(fā)明提出一種抗氧化活性顆粒的制備工藝，其包括以下步驟：上述抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝提取抗氧化活性物質(zhì)。對抗氧化活性物質(zhì)進(jìn)行噴霧干燥以及濕法制粒。本發(fā)明實施例的抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝的有益效果是：本發(fā)明提供的抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝?yán)酶咚賱蛸|(zhì)法強大的機械和液體剪切力將蓮藕的完整細(xì)胞結(jié)構(gòu)破壞，利于蓮藕中抗氧化活性物質(zhì)提取。對蓮藕進(jìn)行預(yù)處理進(jìn)一步提升了抗氧化活性物質(zhì)的提取效率，同時完善了抗氧化活性物質(zhì)提取的種類。而采用加熱的方式進(jìn)行提取，加快了抗氧化活性物質(zhì)溶解在溶劑中的速率以及含量，提高了提取的效率以及速率。將提取得到抗氧化活性物質(zhì)制備為顆粒，延長了抗氧化活性物質(zhì)的存儲時間，同時便于攜帶和運輸。具體實施方式為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，術(shù)語“第一”、“第二”等僅用于區(qū)分描述，而不能理解為指示或暗示相對重要性。下面對本發(fā)明實施例的抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝及抗氧化活性顆粒的制備工藝進(jìn)行具體說明。本發(fā)明實施例提供的一種抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝：s1、蓮藕預(yù)處理剛剛挖出的蓮藕表面附著污泥，不能直接被用于提取抗氧化活性物質(zhì)，同時，整個蓮藕體積過大不利于提取抗氧化活性物質(zhì)，因此，需要對蓮藕進(jìn)行預(yù)處理。首先，將蓮藕洗凈以去除蓮藕表面的污泥等垃圾后將蓮藕曬干備用。曬干是為了延長蓮藕的保質(zhì)期限，避免蓮藕水分含量過高而導(dǎo)致霉變等，增加蓮藕的損耗。而后將蓮藕進(jìn)行粉碎得到蓮藕漿，粉碎是為了減小蓮藕的體積，便于后續(xù)提取。同時，粉碎能夠破壞蓮藕細(xì)胞的細(xì)胞壁，利于蓮藕中的抗氧化活性物質(zhì)的溶出。優(yōu)選地，將洗凈后的蓮藕依次進(jìn)行冷凍、粉碎以及解凍處理。對蓮藕進(jìn)行冷凍、粉碎以及解凍處理而不是直接粉碎提取，是為了能夠?qū)⑸徟褐泻械目寡趸钚晕镔|(zhì)完全的提取。首先將蓮藕進(jìn)行冷凍，使得蓮藕內(nèi)的水分子凝結(jié)成小冰凌而使得蓮藕變硬，便于后續(xù)的粉碎，同時冷凍能夠有效防止蓮藕內(nèi)的抗氧化活性物質(zhì)發(fā)生變化。在后續(xù)提取過程中，原料中變成冰凌的水重新變?yōu)橐簯B(tài)水，為提取提供充分的水分，更便于蓮藕中的抗氧化活性物質(zhì)溶出。進(jìn)一步優(yōu)選地，冷凍的溫度為-30--18℃，冷凍時間為24-48h。在此溫度和此冷凍時間范圍內(nèi)，能夠?qū)⑸徟褐械乃浞帜Y(jié)成冰凌，并且不會凍壞原料。在保證冷凍效果的基礎(chǔ)上保證了蓮藕中的抗氧化活性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不會被破壞，進(jìn)而保證了抗氧化活性物的抗氧化性能。冷凍后將蓮藕進(jìn)行粉碎，破壞蓮藕內(nèi)的細(xì)胞的結(jié)構(gòu)，將完整的細(xì)胞破碎為細(xì)胞碎片，便于后續(xù)提取時細(xì)胞內(nèi)的抗氧化活性物質(zhì)的溶出。粉碎后將蓮藕進(jìn)行解凍，此時，最初冷凍時形成的冰凌再次融化為水，并且此時蓮藕內(nèi)的各個細(xì)胞已不再完整，細(xì)胞壁被破壞，細(xì)胞內(nèi)不能儲蓄水，因此，解凍后細(xì)胞內(nèi)的水分流出細(xì)胞，使得各個蓮藕變?yōu)楣桃夯旌衔?，這些融化后的水能夠進(jìn)一步地為后續(xù)提取提供溶劑，便于蓮藕內(nèi)的溶于水的抗氧化活性物質(zhì)的溶出，同時，完善了提取過程中抗氧活性物質(zhì)的種類。并且解凍增強了后續(xù)勻質(zhì)的效果，進(jìn)一步地，保證了提取效果。大多數(shù)抗氧化活性物質(zhì)在高溫條件下容易與空氣中的陽氣發(fā)生反應(yīng)進(jìn)而影響其抗氧活活性的功能。因此，為了保證蓮藕中抗氧化活性物質(zhì)的抗氧化效果解凍的溫度為室溫。同時，解凍時間過長，最初被解凍成功的蓮藕內(nèi)的抗氧化活性物質(zhì)易發(fā)生變化，因此，蓮藕的解凍時間為4-6小時。該范圍內(nèi)解凍時間和解凍溫度既保證了蓮藕的解凍效果，又盡可能地降低了蓮藕中抗氧化活性物質(zhì)發(fā)生變化的可能性。s2、高速勻質(zhì)分解將經(jīng)過粉碎后得到的蓮藕漿與去離子水混合后進(jìn)行勻質(zhì)。勻質(zhì)的轉(zhuǎn)速為6000～14000r/min，勻質(zhì)的時間為5-8分鐘。采用上述高轉(zhuǎn)速進(jìn)行勻質(zhì)，能夠提供較強的機械和液體剪切力，采用上述轉(zhuǎn)速不僅僅能夠?qū)⑸徟号c去離子水混合均勻，能夠利用強大的剪切力將蓮藕內(nèi)的細(xì)胞結(jié)構(gòu)破壞，進(jìn)而利于蓮藕中的抗氧活性物質(zhì)的提取。并且，采用該高轉(zhuǎn)速更利于去離子水中的水分子進(jìn)入破碎的細(xì)胞內(nèi)，提升了提取效率。而采用該勻質(zhì)時間保證了去離子水與蓮藕漿充分的混合均勻，更利于蓮藕內(nèi)抗氧化活性物質(zhì)的提取。同時，該勻質(zhì)時間內(nèi)保證了蓮藕漿內(nèi)的細(xì)胞的破損程度，防止因為勻質(zhì)時間過長導(dǎo)致部分被溶解的抗氧化活性物質(zhì)的性能降低。添加去離子水，是為提取提供充分的溶劑，利于蓮藕漿中抗氧化活性物質(zhì)的溶出。進(jìn)一步地，去離子水與蓮藕漿的質(zhì)量比為10-20:1。此時，抗氧化活性物質(zhì)的提取效率達(dá)到最佳。s3、提取將勻質(zhì)后的蓮藕漿在50～90℃的恒溫水浴中浸取1-4小時以提取蓮藕漿中含有的抗氧化活性物質(zhì)。采用加熱的方式提取抗氧化活性物質(zhì)，是因為溫度升高溶解度升高，利于蓮藕漿中的抗氧化活性物質(zhì)溶出。而采用的提取溫度為50～90℃，該溫度范圍內(nèi)蓮藕內(nèi)的抗氧化活性物質(zhì)溶出量最多且溶出速率最快，得到的抗氧化活性物質(zhì)也不會被氧化。采取恒溫的方式進(jìn)行提取是因為恒溫保證了蓮藕漿一直處于一個穩(wěn)定的狀態(tài)，更利于抗氧化活性物質(zhì)的溶出。而采用水浴則是相對油浴或者沙浴等加熱方式，水浴更易操作，更易達(dá)到恒溫的效果，進(jìn)而更利于抗氧化活性物質(zhì)的提取。提取時間為1-4小時能夠保證蓮藕漿中抗氧化活性物質(zhì)的提取效果，同時能夠防止抗氧化活性物質(zhì)與空氣等還原性物質(zhì)反應(yīng)，進(jìn)而失去抗氧化的活性。s4、后處理將提取完成后的蓮藕漿液進(jìn)行離心處理得到上清液。提取過程中抗氧化活性物質(zhì)溶解與溶劑中，而剩余的不溶物(不溶于水的物質(zhì))依然存在于蓮藕渣中，進(jìn)而進(jìn)行固液分離得到僅含有抗氧化活性物質(zhì)的液體，而去除其他雜質(zhì)，保證了溶劑中抗氧化活性物質(zhì)的含量以及純度。采用離心操作簡單、方便，并且較其他的固液分離方法分離效果更佳。進(jìn)一步優(yōu)選地，離心的轉(zhuǎn)速為3500-4500r/min，離心時間為5-8分鐘。得到的上清液中僅含有抗氧化活性物質(zhì)，但上清液中溶劑含量過高，進(jìn)而使得抗氧化活性物質(zhì)含量過低，不能起到良好的保健效果。因此，為了提升抗氧化活性物質(zhì)的含量，保證其抗氧化的效果，本發(fā)明實施例將上清液進(jìn)行濃縮，得到抗氧化活性物質(zhì)濃度含量適中的濃縮液。具體的是將上清液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行濃縮，濃縮的倍數(shù)是3-5倍，即得到的濃縮液的量為上清液的1/3-1/5。該濃縮液內(nèi)含有濃度適中的抗氧化活性物質(zhì)，即完成了蓮藕中抗氧化活性物質(zhì)的提取。上述提取得到的抗氧化活性顆粒的制備工藝為液體，雖也可直接使用并具有抗氧化的功效，但是液體不易儲存、不易運輸，且不易攜帶。因此，為了解決這一技術(shù)問題本發(fā)明實施例將提取得到抗氧化活性物質(zhì)進(jìn)行造粒得到顆粒，便于攜帶、運輸。因此，本發(fā)明實施例還提供一種抗氧化活性顆粒的制備工藝：首先按照上述的提取方法將蓮藕中的抗氧化活性物質(zhì)，而后進(jìn)行造粒，具體的制備工藝如下：s1、噴霧干燥：將上述經(jīng)過濃縮后得到的濃縮液通入噴霧干燥塔內(nèi)進(jìn)行干燥進(jìn)而得到浸膏粉。將濃縮液進(jìn)行干燥以去除濃縮液中的水分，保證后續(xù)抗氧化活性顆粒的軟材能夠順利制備得到，同時保證了抗氧化活性顆粒中抗氧化活性物質(zhì)的含量適宜。具體的噴霧干燥塔的進(jìn)風(fēng)溫度為160～180℃，出風(fēng)溫度75～85℃，蠕動泵進(jìn)料速度200～300r/min，壓縮空氣壓力0.2-0.5mpa。采用上述進(jìn)風(fēng)溫度對濃縮液進(jìn)行干燥，能夠快速的實現(xiàn)熱交換，進(jìn)而達(dá)到快速干燥的目的。同時，控制出風(fēng)溫度、蠕動泵進(jìn)料速度、壓縮空氣壓力均是在發(fā)明人付出腦力后研討出的既能保證了干燥效果又能夠避免抗氧化活性物質(zhì)性質(zhì)發(fā)生變化的條件。s2、制備軟材；將浸膏粉、蔗糖和糊精按照質(zhì)量比為1:2-3:0.8-1.2比例進(jìn)行混合。其中蔗糖起到一個填充的調(diào)味的作用，而糊精則是作為粘合劑，使得浸膏粉與浸膏粉之間能夠粘接起來形成粒徑稍大的顆粒，同時蔗糖填充，保證每顆顆粒內(nèi)含有適宜的浸膏粉?；旌虾筮M(jìn)行研磨，以控制顆粒的粒徑，同時使得浸膏粉、蔗糖和糊精更容易粘接在一起。研磨后與90-95％的乙醇容易混合。乙醇主要濕潤浸膏粉、糊精和蔗糖，進(jìn)而使得糊精發(fā)揮粘合劑的效果。制備得到的軟材通過尼龍網(wǎng)篩進(jìn)行制粒，尼龍網(wǎng)的網(wǎng)孔目數(shù)為16-18目。采用尼龍網(wǎng)篩是為了防止金屬屑(斷的絲)或斷的不銹鋼絲帶入顆粒，進(jìn)而影響抗氧化活性顆粒的質(zhì)量，阻礙抗氧化活性物質(zhì)發(fā)揮其功效。同時，在安裝篩網(wǎng)是控制器松緊程度，篩網(wǎng)過松可能增加軟材的粘性、制得的濕顆粒粗而緊。反之，制得的顆粒細(xì)而松。而采用16-18目的網(wǎng)孔，保證了濕顆粒的大小適宜，確保了后續(xù)制備得到的顆粒的大小，并保證了每顆顆粒中各個有效成分的含量適宜。而后將濕顆粒在60-80℃的條件下干燥1.5-2小時，干燥以去除濕顆粒內(nèi)的水分，使得顆粒與顆粒之間不會粘黏。而后再將干燥后的顆粒通過尼龍網(wǎng)篩，使得結(jié)塊、粘連的顆粒散開，篩掉細(xì)粉，獲得具有一定粒度的均勻顆粒。制備得到的抗氧化活性顆粒呈棕黃色，干燥、均勻、色澤一致，無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象，無異味，口感好，微甜。水分、粒度和溶化性的檢查：濕法制粒所得的顆粒的水分含量低，粒度均勻，溶化性好，符合中國藥典的規(guī)定。本發(fā)明提供的一種抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝?yán)酶咚賱蛸|(zhì)法，利用其強大的機械和液體剪切作用將蓮藕細(xì)胞結(jié)構(gòu)破壞完全，利于抗氧化活性物質(zhì)的溶出。采用冷凍、粉碎、解凍的方法對蓮藕進(jìn)行預(yù)處理更利于蓮藕中抗氧化活性的溶出，增大了溶出效率，同時，擴大了提取的抗氧化活性物質(zhì)的種類，進(jìn)一步完善了抗氧化活性物質(zhì)的活性。同時，將提取得到的抗氧化活性物質(zhì)制備為顆粒，便于抗氧化活性物質(zhì)的存儲以及攜帶，擴大了抗氧化活性物質(zhì)的使用范圍。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。實施例1本實施例提供一種抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝：將新鮮采摘的蓮藕洗凈后，在-18℃的條件下，冷凍36小時，而后進(jìn)行粉碎，解凍，解凍的溫度為室溫，解凍的時間為4小時。粉碎后的蓮藕與去離子水以質(zhì)量比為15:1的比例進(jìn)行混合后以10000r/min的高轉(zhuǎn)速勻質(zhì)6分鐘。而后在80℃的恒溫水浴中浸取2小時。然后進(jìn)行離心處理得到上清液，離心的轉(zhuǎn)速為3500r/min，離心時間為5分鐘。最后對上清液進(jìn)行濃縮處理，濃縮的倍數(shù)為4倍。即完成抗氧化活性物質(zhì)的提取。本實施例還提供一種抗氧化活性顆粒的制備工藝：將上述得到的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到浸膏粉，具體的噴霧干燥塔的進(jìn)風(fēng)溫度為160℃，出風(fēng)溫度80℃，蠕動泵進(jìn)料速度300r/min，壓縮空氣壓力0.2mpa。而后將浸膏粉與蔗糖、糊精混合，其中浸膏粉與蔗糖、糊精的質(zhì)量比為1:2:0.8?；旌衔镏性偬砑?0％的乙醇進(jìn)行混合并潤濕得到軟材，而后將軟材通過16目尼龍網(wǎng)篩制備得到濕顆粒。濕顆粒在60℃的條件下干燥1.5小時后再通過尼龍網(wǎng)篩得到抗氧化活性顆粒。實施例2本實施例提供一種抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝：將新鮮采摘的蓮藕洗凈后，在-24℃的條件下，冷凍48小時，而后進(jìn)行粉碎，解凍，解凍的溫度為室溫，解凍的時間為6小時。粉碎后的蓮藕與去離子水以質(zhì)量比為10:1的比例進(jìn)行混合后以14000r/min的高轉(zhuǎn)速勻質(zhì)8分鐘。而后在90℃的恒溫水浴中浸取4小時。然后進(jìn)行離心處理得到上清液，離心的轉(zhuǎn)速為4000r/min，離心時間為8分鐘。最后對上清液進(jìn)行濃縮處理，濃縮的倍數(shù)為3倍。即完成抗氧化活性物質(zhì)的提取。本實施例還提供一種抗氧化活性顆粒的制備工藝：將上述得到的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到浸膏粉，具體的噴霧干燥塔的進(jìn)風(fēng)溫度為180℃，出風(fēng)溫度75℃，蠕動泵進(jìn)料速度250r/min，壓縮空氣壓力0.5mpa。而后將浸膏粉與蔗糖、糊精混合，其中浸膏粉與蔗糖、糊精的質(zhì)量比為1:2.5:1。混合物中再添加93％的乙醇進(jìn)行混合并潤濕得到軟材，而后將軟材通過18目尼龍網(wǎng)篩制備得到濕顆粒。濕顆粒在70℃的條件下干燥2小時后再通過尼龍網(wǎng)篩得到抗氧化活性顆粒。實施例3本實施例提供一種抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝：將新鮮采摘的蓮藕洗凈后，在-30℃的條件下，冷凍24小時，而后進(jìn)行粉碎，解凍，解凍的溫度為室溫，解凍的時間為5小時。粉碎后的蓮藕與去離子水以質(zhì)量比為20:1的比例進(jìn)行混合后以12000r/min的高轉(zhuǎn)速勻質(zhì)5分鐘。而后在50℃的恒溫水浴中浸取3小時。然后進(jìn)行離心處理得到上清液，離心的轉(zhuǎn)速為4500r/min，離心時間為6分鐘。最后對上清液進(jìn)行濃縮處理，濃縮的倍數(shù)為5倍。即完成抗氧化活性物質(zhì)的提取。本實施例還提供一種抗氧化活性顆粒的制備工藝：將上述得到的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到浸膏粉，具體的噴霧干燥塔的進(jìn)風(fēng)溫度為170℃，出風(fēng)溫度85℃，蠕動泵進(jìn)料速度200r/min，壓縮空氣壓力0.3mpa。而后將浸膏粉與蔗糖、糊精混合，其中浸膏粉與蔗糖、糊精的質(zhì)量比為1:3:1.2?；旌衔镏性偬砑?5％的乙醇進(jìn)行混合并潤濕得到軟材，而后將軟材通過17目尼龍網(wǎng)篩制備得到濕顆粒。濕顆粒在80℃的條件下干燥2小時后再通過尼龍網(wǎng)篩得到抗氧化活性顆粒。實施例4本實施例提供一種抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝：將新鮮采摘的蓮藕洗凈后，在-26℃的條件下，冷凍30小時，而后進(jìn)行粉碎，解凍，解凍的溫度為室溫，解凍的時間為6小時。粉碎后的蓮藕與去離子水以質(zhì)量比為17:1的比例進(jìn)行混合后以8000r/min的高轉(zhuǎn)速勻質(zhì)7分鐘。而后在60℃的恒溫水浴中浸取2小時。然后進(jìn)行離心處理得到上清液，離心的轉(zhuǎn)速為4200r/min，離心時間為7分鐘。最后對上清液進(jìn)行濃縮處理，濃縮的倍數(shù)為5倍。即完成抗氧化活性物質(zhì)的提取。本實施例還提供一種抗氧化活性顆粒的制備工藝：將上述得到的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到浸膏粉，具體的噴霧干燥塔的進(jìn)風(fēng)溫度為165℃，出風(fēng)溫度77℃，蠕動泵進(jìn)料速度220r/min，壓縮空氣壓力0.4mpa。而后將浸膏粉與蔗糖、糊精混合，其中浸膏粉與蔗糖、糊精的質(zhì)量比為1:2.7:0.9?；旌衔镏性偬砑?2％的乙醇進(jìn)行混合并潤濕得到軟材，而后將軟材通過16目尼龍網(wǎng)篩制備得到濕顆粒。濕顆粒在75℃的條件下干燥2小時后再通過尼龍網(wǎng)篩得到抗氧化活性顆粒。實施例5本實施例提供一種抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝：將新鮮采摘的蓮藕洗凈后，在-20℃的條件下，冷凍42小時，而后進(jìn)行粉碎，解凍，解凍的溫度為室溫，解凍的時間為6小時。粉碎后的蓮藕與去離子水以質(zhì)量比為15:1的比例進(jìn)行混合后以14000r/min的高轉(zhuǎn)速勻質(zhì)8分鐘。而后在70℃的恒溫水浴中浸取1小時。然后進(jìn)行離心處理得到上清液，離心的轉(zhuǎn)速為3700r/min，離心時間為7分鐘。最后對上清液進(jìn)行濃縮處理，濃縮的倍數(shù)為3倍。即完成抗氧化活性物質(zhì)的提取。本實施例還提供一種抗氧化活性顆粒的制備工藝：將上述得到的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到浸膏粉，具體的噴霧干燥塔的進(jìn)風(fēng)溫度為170℃，出風(fēng)溫度82℃，蠕動泵進(jìn)料速度280r/min，壓縮空氣壓力0.5mpa。而后將浸膏粉與蔗糖、糊精混合，其中浸膏粉與蔗糖、糊精的質(zhì)量比為1:2.2:1.1?；旌衔镏性偬砑?5％的乙醇進(jìn)行混合并潤濕得到軟材，而后將軟材通過16目尼龍網(wǎng)篩制備得到濕顆粒。濕顆粒在77℃的條件下干燥1.5小時后再通過尼龍網(wǎng)篩得到抗氧化活性顆粒。實驗例1檢測多糖含量總糖含量采用苯酚-硫酸法進(jìn)行測定，還原糖用dns法測定，而多糖含量＝總糖含量-還原糖含量?？偺呛繙y定總糖含量測定的原理是多糖在硫酸作用下，先水解成單糖，并脫水生成糖醛衍生物，與苯酚生成橙黃色溶液，在490nm處有最大吸收，吸收值與糖含量呈線性關(guān)系。試劑：濃硫酸(分析純)、5％苯酚溶液(分析純)、標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖。操作步驟：制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確稱取105℃烘干至恒重的葡萄糖50mg于500ml容量瓶中配成0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水分別配成0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1mg/ml。1ml標(biāo)準(zhǔn)液分別加入5％苯酚溶液1ml，并迅速加入濃硫酸5ml，靜置10min。搖勻，30℃放置30min后于490nm測定od值，以葡萄糖含量為橫坐標(biāo)，od值為縱坐標(biāo)，制作得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。②樣品含量測定：分別吸取1.0ml實施例1-5的提取液，按照上述步驟操作測定od490，并代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品的總糖含量。還原糖含量測定還原糖含量測定的原理是堿性條件下，dns可與還原糖反應(yīng)生成3-氨基-5-硝基水楊酸。此物質(zhì)在煮沸條件下成棕紅色，且顏色深淺在一定范圍內(nèi)與還原糖含量成線性關(guān)系。據(jù)此可通過測定od值確定還原糖含量。試劑及配制：濃度為1mg/ml的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。dns顯色液：稱取3.25gdns溶于少量蒸餾水中并轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，加入2mol/l的naoh溶液162.5ml，再加入7.5ml的丙三醇，搖勻，加蒸餾水定容至500ml，搖勻。操作步驟：①標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：在6支試管中分別加入1mg/ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00ml，0.10ml，0.20ml，0.30ml，0.40ml，0.50ml，補蒸餾水至0.5ml，然后加入dns試劑1.5ml，充分混勻。置于沸水浴中煮沸5min，然后迅速流水冷卻，并分別向試管中加入4ml蒸餾水，混勻。在540nm處讀od值。以葡萄糖濃度(μg/ml)為橫坐標(biāo)，以od值為縱坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到其線性回歸方程。②樣品含量測定：分別吸取0.5ml實施例1-5的提取液，按照上述步驟操作測定od值，并代入回歸方程中計算樣品中的還原糖含量。實施例1-實施例5的多糖含量檢測結(jié)果見表1。表1多糖含量檢測結(jié)果多糖含量實施例12.7mg/ml實施例23.0mg/ml實施例32.9mg/ml實施例42.7mg/ml實施例52.9mg/ml實驗例2總酚含量測定具體的總酚含量測定方法可參考“嚴(yán)守雷、王清章.藕節(jié)中總酚含量的福林法測定[j].華中農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，2003,22(4)：412-414”。測定結(jié)果見表2。表2總酚含量測定結(jié)果多糖含量實施例132μg/ml實施例234μg/ml實施例334μg/ml實施例433μg/ml實施例532μg/ml實驗例3總黃酮含量測定測定原理是黃酮類化合物中的3-羥基，4-羥基或5-羥基，4-羰基或鄰二位酚羥基，與鋁鹽進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，在堿性條件下生成紅色的絡(luò)合物。用分光光度法于500nm波長下測定其吸光度，與蘆丁標(biāo)準(zhǔn)對照品比較，進(jìn)行待測物中總黃酮的定量測定。操作步驟：標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml與6ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5％亞硝酸鈉溶液1ml，混勻，放置6分鐘，加10％硝酸鋁溶液1ml，混勻，放置6分鐘，加4％氫氧化鈉溶液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，以相應(yīng)的試劑作空白，照紫外-可見分光光度法，在500nm的波長處測定吸光度，以對照品濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品測定：分別精密量取實施例1-5的提取液10ml，加水10ml，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇10ml使溶解并轉(zhuǎn)至100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取1ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下的方法，自“加水至6ml”起依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的量，計算，即得。具體檢測結(jié)果見表3。表3總黃酮測定結(jié)果多糖含量實施例1467μg/ml實施例2468μg/ml實施例3465μg/ml實施例4467μg/ml實施例5465μg/ml通過表1-表3可知，提取液中含有較多的多糖、酚類物質(zhì)以及黃銅類物質(zhì)，表面提取液具有良好的抗氧化功能，同時說明提取液中抗氧化活性物質(zhì)的含量高，總類齊全。說明本發(fā)明實施例提供的抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝的提取效果好，能夠?qū)⑸徟褐械目寡趸钚晕镔|(zhì)充分提取。實驗例4dpph自由基的測定試劑的準(zhǔn)備：a(0.1mmol/ldpph溶液)、b(0.05mg/ml的樣液)、c(60％乙醇溶液)、實施例1-實施例5的0.05mg/ml的樣液。取若干試管并按照順序依次編號，各組按照表1所示分別添加試劑，將試管置于25℃恒溫水浴鍋中反應(yīng)30min，由于dpph見光易分解的性質(zhì)，整個實驗過程中一定要注意避光，水浴完成后測a517。以vc為陽性對照進(jìn)行比較。其清除率計算公式如下：表4dpph自由基清除中實驗添加試劑組別a/mlb/mlc/ml空白組303樣品組330對照組033結(jié)果見表5：dpph自由基清除率(％)實施例170實施例273實施例374實施例475實施例573綜上所述，本發(fā)明實施例1-5抗氧化活性物質(zhì)的提取工藝?yán)酶咚賱蛸|(zhì)法強大的機械和液體剪切力將蓮藕的完整細(xì)胞結(jié)構(gòu)破壞，利于蓮藕中抗氧化活性物質(zhì)提取。同時采用冷凍、粉碎以及解凍對蓮藕進(jìn)行預(yù)處理，進(jìn)一步提升了抗氧化活性物質(zhì)的提取效率，同時完善了抗氧化活性物質(zhì)提取的種類。而采用加熱的方式進(jìn)行提取，加快了抗氧化活性物質(zhì)溶解在溶劑中的速率以及含量，提高了提取的效率以及速率。將提取得到抗氧化活性物質(zhì)制備為顆粒，延長了抗氧化活性物質(zhì)的存儲時間，同時便于攜帶和運輸。以上所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。本發(fā)明的實施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。當(dāng)前第1頁12