本發(fā)明屬于水產(chǎn)品加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種魚油微膠囊的制備方法及其產(chǎn)品。

背景技術(shù)：

魚油中不飽和脂肪酸含量豐富，具有軟化心腦血管、調(diào)節(jié)血糖血脂、促進(jìn)新陳代謝、參與神經(jīng)系統(tǒng)和視覺系統(tǒng)的發(fā)育等多種生理功能，有很高營養(yǎng)價(jià)值。但魚油的高不飽和度使其極易氧化變質(zhì)，由此產(chǎn)生異味、喪失生理功效，且魚油的液體狀態(tài)也極大地限制了其應(yīng)用途徑，制約了魚油產(chǎn)品的開發(fā)。

因此，如何對魚油提供良好的保護(hù)，同時(shí)改善魚油的風(fēng)味和應(yīng)用性質(zhì)，對魚油的開發(fā)利用乃至淡水魚加工副產(chǎn)物的綜合利用有著重要的意義。

微膠囊技術(shù)是當(dāng)今迅猛發(fā)展并得到廣泛應(yīng)用的一種高新技術(shù)。由于其可以為芯材提供保護(hù)、掩蔽不良風(fēng)味，還可以改變芯材的物理形態(tài)、擴(kuò)大應(yīng)用范圍，因此在食品加工領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。現(xiàn)有研究中對魚油微膠囊化的方法大多為復(fù)凝聚法或多種壁材復(fù)配進(jìn)行的噴霧干燥法。復(fù)凝聚法對反應(yīng)條件要求嚴(yán)格，操作復(fù)雜，難以進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。而多種壁材復(fù)配制備微膠囊，除了配置多種溶液較為復(fù)雜之外，目前的常用壁材在微膠囊化后復(fù)溶性都較高，一方面這會(huì)導(dǎo)致在高濕環(huán)境中微膠囊的破壞，使之無法很好地對魚油提供保護(hù)；另一方面魚油微膠囊在口中就復(fù)原為乳狀液，釋放出魚油的腥味，達(dá)不到掩蔽異味的目的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會(huì)做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

鑒于上述和/或現(xiàn)有魚油微膠囊的技術(shù)空白，提出了本發(fā)明。

因此，本發(fā)明其中的一個(gè)目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種魚油微膠囊的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種魚油微膠囊的制備方法，包括，按0.5～2.0g殼聚糖/100mL乙酸溶液的比例將殼聚糖添加于乙酸溶液，攪拌得到壁材溶液；向壁材溶液中加入魚油和乳化劑，攪拌后高壓均質(zhì)得到乳狀液；將乳狀液進(jìn)行噴霧干燥得到魚油微膠囊；所述高壓均質(zhì)，均質(zhì)壓力為20～50MPa，均質(zhì)時(shí)間為1～5min；所述噴霧干燥，其進(jìn)風(fēng)溫度為160～200℃，進(jìn)料速率為300～600mL/h。

作為本發(fā)明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述乙酸溶液的質(zhì)量濃度為0.5～1.5％。

作為本發(fā)明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述魚油與壁材溶液的質(zhì)量比為0.5～2：1。

作為本發(fā)明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述魚油額外添加魚油質(zhì)量0.08～0.12％的維生素E。

作為本發(fā)明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述乳化劑包括吐溫80或司盤80，該乳化劑的HLB值為13～15，其添加量為壁材溶液質(zhì)量的0.1～1.0％。

作為本發(fā)明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述殼聚糖分子量為20～80kDa，脫乙酰度為80～90％。

作為本發(fā)明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述攪拌得到壁材溶液，其中，攪拌為在轉(zhuǎn)速為400～1000rpm的條件下，攪拌0.5～4h。

作為本發(fā)明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述攪拌后高壓均質(zhì)，其中，攪拌為在轉(zhuǎn)速為1500～2500rpm的條件下，攪拌1～2h。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種包埋率較高，溶解性較低的魚油微膠囊。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種魚油微膠囊，其特征在于：魚油微膠囊包括魚油微粒和壁膜，其中，壁膜采用單一壁材殼聚糖，魚油微粒額外添加0.08～0.12％維生素E。

本發(fā)明的有益效果：

(1)本發(fā)明所得魚油微膠囊產(chǎn)品呈乳白色，無魚腥味及異味，水分含量低；顆粒粒徑分布均勻，流動(dòng)性較好。

(2)本發(fā)明魚油微膠囊對魚油有良好的保護(hù)作用，提高了魚油的氧化穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性；產(chǎn)品包埋率較高，溶解性較低，可以很好地掩蓋魚油的異味。

(3)本發(fā)明工藝簡單、易操作，生產(chǎn)周期短、成本低。

(4)本品具有多種生理功效，可用于制備食品、營養(yǎng)保健品、高級水產(chǎn)餌料添加劑等。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。其中：

圖1魚油微膠囊過氧化值隨貯藏時(shí)間的變化曲線。由圖1可以看出，將本發(fā)明制備的魚油微膠囊明顯降低了魚油的氧化速度。微膠囊化魚油過氧化值的增加主要發(fā)生在貯藏初期，這是由于部分未被包埋的魚油吸附在微膠囊的表面，與環(huán)境接觸后導(dǎo)致了氧化酸敗。另一方面，噴霧干燥過程的高溫使游離在乳狀液中的魚油發(fā)生了氧化，使得微膠囊化魚油的初始過氧化值高于未包埋魚油。但貯藏后期微膠囊化魚油的氧化速度明顯低于未包埋魚油，本發(fā)明制備的微膠囊化魚油的氧化程度比未微膠囊化魚油降低了32.30％。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說明。

在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。

其次，此處所稱的“一個(gè)實(shí)施例”或“實(shí)施例”是指可包含于本發(fā)明至少一個(gè)實(shí)現(xiàn)方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說明書中不同地方出現(xiàn)的“在一個(gè)實(shí)施例中”并非均指同一個(gè)實(shí)施例，也不是單獨(dú)的或選擇性的與其他實(shí)施例互相排斥的實(shí)施例。

實(shí)施例1

(1)將0.50g殼聚糖(殼聚糖分子量為40kDa，脫乙酰度為85％)溶于1％乙酸溶液中，在500rpm下攪拌2h得到濃度為0.5％的壁材溶液；(2)向100mL殼聚糖溶液中加入0.0907g吐溫80，攪拌至溶解，再加入0.25g魚油(魚油中額外添加0.1％維生素E)和0.0093g司盤80，在2000rpm下攪拌2h、然后進(jìn)行高壓均質(zhì)乳化得到乳狀液，均質(zhì)壓力為20MPa，時(shí)間為4min；(3)將乳狀液進(jìn)行噴霧干燥得到魚油微膠囊，進(jìn)風(fēng)溫度為200℃，進(jìn)料速率為400mL/h。

對本實(shí)施例制得的魚油微膠囊進(jìn)行水分含量、粒徑、流動(dòng)性測定、包埋率測定、氧化穩(wěn)定性測定，方法如下。

水分含量測定方法：微膠囊樣品水分含量參考GB/T 5528-2008方法測定。

粒徑測定方法：使用Microtrac S3500激光粒度分析儀測定微膠囊樣品的粒徑分布情況，以蒸餾水為分散介質(zhì)，將顆粒和連續(xù)相的折射率分別設(shè)置為1.456和1.330。以D3，2表征微膠囊平均粒徑，Span值表征微膠囊顆粒的均一性。

流動(dòng)性測定方法：稱取一定量的微膠囊樣品，使樣品通過漏斗自由落在下方的水平圓盤上，自然堆積測定粉堆的高度和粉堆的覆蓋半徑，通過公式計(jì)算休止角，通過休止角反映樣品的流動(dòng)性。

包埋率測定方法：微膠囊包埋率是指包入微膠囊中的魚油量與魚油使用總量的百分比。

氧化穩(wěn)定性測定方法：采用室溫貯藏實(shí)驗(yàn)來測定魚油微膠囊的氧化穩(wěn)定性：將魚油微膠囊置于透明、具塞、透氧的塑料容器中，在25℃下避光貯藏90天。定期取樣，測定樣品的過氧化值，分析過氧化值隨氧化時(shí)間的變化情況。將未微膠囊化魚油在相同環(huán)境下貯藏，以作對照。微膠囊樣品過氧化值參考GB/T5538-2005方法測定。

具體測定結(jié)果見表1。

表1

實(shí)施例2

(1)將2.00g殼聚糖(殼聚糖分子量為60kDa，脫乙酰度為80％)溶于1％乙酸溶液中，在1000rpm下攪拌1h得到濃度為2.0％的壁材溶液；(2)向100mL殼聚糖溶液中加入0.9065g吐溫80，攪拌至溶解，再加入4.00g魚油(魚油中額外添加0.1％維生素E)和0.0935g司盤80，在2500rpm下攪拌1.5h、然后進(jìn)行高壓均質(zhì)乳化得到穩(wěn)定均一的乳狀液，均質(zhì)壓力為50MPa，時(shí)間為3min；(3)將乳狀液進(jìn)行噴霧干燥得到魚油微膠囊，進(jìn)風(fēng)溫度為160℃，進(jìn)料速度為600mL/h。

對本實(shí)施例制得的魚油微膠囊進(jìn)行水分含量、粒徑、流動(dòng)性測定、包埋率測定、氧化穩(wěn)定性測定，方法如下。

水分含量測定方法：微膠囊樣品水分含量參考GB/T 5528-2008方法測定。

粒徑測定方法：使用Microtrac S3500激光粒度分析儀測定微膠囊樣品的粒徑分布情況，以蒸餾水為分散介質(zhì)，將顆粒和連續(xù)相的折射率分別設(shè)置為1.456和1.330。以D3，2表征微膠囊平均粒徑，Span值表征微膠囊顆粒的均一性。

流動(dòng)性測定方法：稱取一定量的微膠囊樣品，使樣品通過漏斗自由落在下方的水平圓盤上，自然堆積測定粉堆的高度和粉堆的覆蓋半徑，通過公式計(jì)算休止角，通過休止角反映樣品的流動(dòng)性。

包埋率測定方法：微膠囊包埋率是指包入微膠囊中的魚油量與魚油使用總量的百分比。

氧化穩(wěn)定性測定方法：采用室溫貯藏實(shí)驗(yàn)來測定魚油微膠囊的氧化穩(wěn)定性：將魚油微膠囊置于透明、具塞、透氧的塑料容器中，在25℃下避光貯藏90天。定期取樣，測定樣品的過氧化值，分析過氧化值隨氧化時(shí)間的變化情況。將未微膠囊化魚油在相同環(huán)境下貯藏，以作對照。微膠囊樣品過氧化值參考GB/T5538-2005方法測定。

具體測定結(jié)果見表2。

表2

實(shí)施例3

(1)將1.00g殼聚糖(殼聚糖分子量為20kDa，脫乙酰度為80％)溶于1％乙酸溶液中，在400rpm下攪拌4h得到濃度為1％的壁材溶液；(2)向100mL殼聚糖溶液中加入0.3173g吐溫80，攪拌至溶解，再加入0.67g魚油(魚油中額外添加0.1％維生素E)和0.0327g司盤80，經(jīng)攪拌、高速剪切、高壓均質(zhì)乳化得到穩(wěn)定均一的乳狀液，均質(zhì)壓力為35MPa；(3)將乳狀液進(jìn)行噴霧干燥得到魚油微膠囊，進(jìn)風(fēng)溫度為180℃。

對本實(shí)施例制得的魚油微膠囊進(jìn)行水分含量、粒徑、流動(dòng)性測定、包埋率測定、氧化穩(wěn)定性測定，方法如下。

水分含量測定方法：微膠囊樣品水分含量參考GB/T 5528-2008方法測定。

粒徑測定方法：使用Microtrac S3500激光粒度分析儀測定微膠囊樣品的粒徑分布情況，以蒸餾水為分散介質(zhì)，將顆粒和連續(xù)相的折射率分別設(shè)置為1.456和1.330。以D3，2表征微膠囊平均粒徑，Span值表征微膠囊顆粒的均一性。

流動(dòng)性測定方法：稱取一定量的微膠囊樣品，使樣品通過漏斗自由落在下方的水平圓盤上，自然堆積測定粉堆的高度和粉堆的覆蓋半徑，通過公式計(jì)算休止角，通過休止角反映樣品的流動(dòng)性。

包埋率測定方法：微膠囊包埋率是指包入微膠囊中的魚油量與魚油使用總量的百分比。

氧化穩(wěn)定性測定方法：采用室溫貯藏實(shí)驗(yàn)來測定魚油微膠囊的氧化穩(wěn)定性：將魚油微膠囊置于透明、具塞、透氧的塑料容器中，在25℃下避光貯藏90天。定期取樣，測定樣品的過氧化值，分析過氧化值隨氧化時(shí)間的變化情況。將未微膠囊化魚油在相同環(huán)境下貯藏，以作對照。微膠囊樣品過氧化值參考GB/T5538-2005方法測定。

具體測定結(jié)果見表3。

表3

由表1～3中可以看出，本發(fā)明制得的淡水魚油微膠囊水分含量很低；從Span值來看，可以見得本發(fā)明制得的淡水魚油微膠囊顆粒粒徑分布均勻；從微膠囊包埋率來看，可見本發(fā)明制得的淡水魚油微膠囊有良好的包埋效果；產(chǎn)品的溶解度在高濕環(huán)境和水中不會(huì)復(fù)溶，可以對魚油進(jìn)行良好保護(hù)并對腥味進(jìn)行掩蔽；產(chǎn)品休止角表明產(chǎn)品黏度較小，流動(dòng)性較好。

由此可見，本發(fā)明所得魚油微膠囊產(chǎn)品呈乳白色，無魚腥味及異味，水分含量低；顆粒粒徑分布均勻，流動(dòng)性較好；本發(fā)明魚油微膠囊對魚油有良好的保護(hù)作用，提高了魚油的氧化穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性；產(chǎn)品包埋率較高，溶解性較低，可以很好地掩蓋魚油的異味；本發(fā)明工藝簡單、易操作，生產(chǎn)周期短、成本低；本品具有多種生理功效，可用于制備食品、營養(yǎng)保健品、高級水產(chǎn)餌料添加劑等。

應(yīng)說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。